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新教材2022届新高考化学人教版一轮课件：10.4 化学实验中的综合探究与创新突破
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这是一份新教材2022届新高考化学人教版一轮课件：10.4 化学实验中的综合探究与创新突破，共60页。PPT课件主要包含了探究突破一，探究突破二，探究突破三，探究突破四，HNO3，a或c，思维建模，FeCl3溶液，溶液显紫色，减少环己醇蒸出等内容，欢迎下载使用。
探究突破一 以物质制备为载体的实验综合
[例1] 氯化亚铜（CuCl）为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：实验药品：铜丝20 g、氯化铵20 g、65%硝酸10 mL、36%盐酸15 mL、水。
（1）反应①的化学方程式为__________________________，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是________________________________________________________（写出一条即可）。（2）工业化生产时，95%乙醇可通过 的方法回收并循环利用，而NH4Cl、 （填化学式）可直接循环利用。
NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl
避免CuCl溶于水而造成损耗（洗去晶体表面的杂质离子及水分）
解析：（1）注意反应①的反应物和生成物，即可确定该反应的化学方程式为NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。（2）将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。
（3）实验室用图装置制备CuCl。①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的 （填字母）。
②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_________________________________________________________。电炉加热升温至50 ℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当________________________________________________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开活塞，沿 （填字母）口倾出棕色反应液于1 000 mL大烧杯中，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。
氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低
烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色
解析：（3）在题给三个装置中，能观察到产生O2速率的只有B。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。
[练1] 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。
解析：本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定，考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。（1）苯酚遇到FeCl3溶液显紫色，FeCl3溶液常用于检验苯酚。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为 。
解析：（2）①结合制备流程知，环己醇在FeCl3·6H2O的催化下，加热生成环己烯，故烧瓶A中进行的可逆反应为 。浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能使原料环己醇炭化并产生SO2；使用FeCl3·6H2O污染小，符合绿色化学理念；催化剂只改变化学反应速率，不影响平衡转化率。
（3）操作2用到的玻璃仪器是 。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
解析：（3）操作2是分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。（4）蒸馏操作时，加入待蒸馏的物质和沸石后，先通冷凝水，再加热，弃去前馏分，然后收集。
Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b ml Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c ml·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：① ②Br2＋2KI===I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
（5）滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 （用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是 （填序号）。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
【练后总结】1．有机综合实验中三个关键点（1）加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。（2）防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（碎瓷片），需冷却后补加。
（3）冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
2．常见有机物分离提纯的方法（1）分液：用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。（2）蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。（3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。（4）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机综合类的一般分析流程
探究突破二 以流程分析为载体的实验综合
[例2] 硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。（2）步骤②需要加热的目的是 ，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 （填标号）。
解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等；考查了学生将实际问题分解，通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。（1）用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。（2）加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80～95 ℃，可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是 。分批加入H2O2，同时为了 ，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤⑤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，不引入杂质
加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）
NH4Fe（SO4）2·12H2O
解析：（3）步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2＋全部氧化为Fe3＋。为防止Fe3＋水解，需控制溶液的pH小于0.5。（4）从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体，先加热浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可。（5）设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 ml，加热到150 ℃，失去1.5 ml（即27 g）水，质量减轻5.6%，则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为≈482，NH4Fe（SO4）2的相对分子质量为266，则剩余部分为水，＝12，故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe（SO4）2·12H2O。
[解题说明]1.题型说明化工流程实验题的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程实验题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。
2.解题分析解题时首先要分析流程图，要明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应，弄清有关反应原理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）；然后再分析具体制备装置图，结合物质的分离及定量测定等基本操作，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
[练2] 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标号）。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C.接收瓶 D．烧杯
增加固液接触面积，提取充分
使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。（1）茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。（2）提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。（3）乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
解析：（4）单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。（5）由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
探究突破三 以物质性质为载体的实验综合
（1）依据现象ⅰ可预测该反应的离子方程式为 。（2）该小组同学查阅资料认为现象ⅱ中的白色沉淀可能为CuSCN，设计实验进行验证。实验Ⅱ：取少量实验Ⅰ中的白色沉淀于试管中 （补充所加试剂及实验现象），证明该白色沉淀为CuSCN。
2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
滴加稀硝酸，白色沉淀逐渐溶解，溶液变蓝并产生无色无味气体
解析：（1）根据“浅蓝绿色溶液”“白色沉淀”，可以判断铜被铁离子氧化成铜离子，离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。（2）利用信息ⅲ，如果白色沉淀是CuSCN，则它溶于稀硝酸生成硫酸铜并产生无色无味气体。
（3）该小组同学继续探究白色沉淀的成因，进行如下实验。实验Ⅲ：
在实验Ⅲ中：①写出现象ⅰ中生成白色沉淀的离子方程式：______________________________________________________。②试剂A为 。③根据现象ⅲ结合化学用语及必要的文字解释Fe2＋能加快沉淀生成的原因：____________________________________________________________________________________________________________。
2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2
2 mL 0.2 ml·L－1 FeSO4溶液
2Fe2＋＋（SCN）2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了（SCN）2，促进平衡向生成白色沉淀方向移动
解析：（3）①根据信息ⅱ，（SCN）2具有类似卤素的性质，暗示SCN－具有还原性，（SCN）2具有氧化性。KSCN与CuSO4反应较慢，发生反应2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2。②探究Fe2＋对实验影响，必须设计对照实验，即探究KSCN与FeSO4反应是否显色，所以试剂A为2 mL 0.2 ml·L－1硫酸亚铁溶液，排除了亚铁离子的干扰。③Fe2＋、Cu2＋与SCN－反应，抓住“瞬间”“局部溶液变红”“振荡后红色褪去”等关键信息，由此暗示：Fe2＋＋（SCN）2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了（SCN）2，促进生成白色沉淀。
（4）有同学认为实验Ⅲ不能充分证明其结论，并补充实验Ⅳ：取2 mL 0.1 ml·L－1 Fe2（SO4）3溶液，滴加3滴0.1 ml·L－1 KSCN溶液后，溶液变红，然后滴加2 mL 0.1 ml·L－1 CuSO4溶液于试管中， （补充实验现象），说明白色沉淀不是由Fe3＋与SCN－反应生成，且Fe3＋不能加快CuSCN的生成。
解析：（4）分析（3）中实验，发现促进白色沉淀生成，也可能是硫酸亚铁生成的铁离子，需要证明铁离子是否能生成白色沉淀，是否能促进铜离子与硫氰根离子反应。由实验结论逆推实验现象：缓慢生成白色沉淀。说明两点：一是Cu2＋与SCN－生成白色沉淀；二是Fe3＋不能促进生成CuSCN。
（5）改变实验Ⅰ中铜的用量，设计实验V：该小组同学认为实验V中现象ⅱ红色褪去与平衡移动有关，解释为____________________________________________________________________________________________________________
Cu2＋和SCN－反应生成白色沉淀，c（SCN－）减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN⇌Fe（SCN）3向左移动
解析：（5）铜量不足时，2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，清液中含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，向清液中加入KSCN溶液，发生有关反应：Fe3＋＋3SCN－⇌Fe（SCN）3（溶液变为红色），4SCN－＋2Cu2＋===2CuSCN↓＋（SCN）2（立即出现白色沉淀），振荡促进反应Fe2＋＋（SCN）2===2Fe3＋＋2SCN－，生成的SCN－继续与Cu2＋结合生成沉淀，使c（SCN－）减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－⇌Fe（SCN）3向左移动，也说明生成白色沉淀的平衡常数大于显色反应（络合反应）的平衡常数，导致优先发生沉淀反应。
[练3] 某实验小组研究溶液中AgNO3和Na2S的反应。（1）用离子方程式解释AgNO3溶液pH<7的原因是 。
Ag＋＋H2O⇌AgOH＋H＋
解析：（1）银离子水解使硝酸银溶液显酸性，故其pH<7，离子方程式为：Ag＋＋H2O⇌AgOH＋H＋；
黑色沉淀溶解，有红棕色刺激性气味的气体生成
解析：（2）①检验Ag2S，先用浓硝酸检验并且将硫离子氧化成硫酸根离子，再用钡离子检验硫酸根离子，所以试剂1是浓硝酸，试剂2是硝酸钡溶液，浓硝酸和Aa2S反应生成红棕色NO2，反应现象为：黑色沉淀溶解，有红棕色刺激性气味的气体生成；
②设计并实施如下实验，证实沉淀中不含有Ag2O，将实验操作补充完整。写出步骤ⅰ中反应的化学方程式： 。③经检验，沉淀中不含有Ag。
加入浓氨水，充分振荡后过滤，向滤液中滴加足量盐酸
Ag（NH3）2OH＋3HCl===AgCl↓＋2NH4Cl＋H2O
解析：（2）②已知Ag2O能溶解在浓氨水中形成银氨溶液[Ag（NH3）2OH]，而Ag2S和Ag均不能，参考步骤ⅰ，取少量洗涤后的黑色沉淀，加入浓氨水，充分振荡后过滤，向滤液中滴加足量盐酸，根据是否有白色沉淀生成判断沉淀中是否有Ag2O，步骤ⅰ用盐酸与银氨溶液的反应方程式为：Ag（NH3）2OH＋3HCl===AgCl↓＋2NH4Cl＋H2O；
（3）实验小组同学认为AgNO3溶液具有氧化性，在一定条件下能够氧化Na2S，设计实验进行研究（实验装置如图所示），测得电压为a（a>0）。对AgNO3溶液中氧化S2－的物质进行推测：假设1：0.1 ml·L－1 AgNO3溶液（pH＝4）中的Ag＋氧化了S2－；假设2：0.1 ml·L－1 AgNO3溶液（pH＝4）中的NO－3氧化了S2－利用下图装置继续研究（已知：电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异；物质氧化性与还原性强弱的差异越大，电压越大）。
①将pH＝4的0.1 ml·L－1 AgNO3溶液替换为 溶液，记录电压为b（b>0）。②上述实验证实了氧化S2－的物质中一定包含了Ag＋，其证据是____________实验结论：AgNO3溶液与Na2S溶液的反应类型与反应条件有关。
pH＝4的0.1 ml·L－1 NaNO3
解析：（3）①根据控制变量法的原理，将pH＝4的0.1 ml·L－1AgNO3溶液替换为pH＝4的0.1 ml·L－1 NaNO3溶液；②由题意，pH＝4的0.1 ml·L－1 AgNO3溶液的氧化性强于pH＝4的0.1 ml·L－1 NaNO3溶液，氧化性越强电压差越大，则a>b。
练后归纳1.性质原理探究实验题命题角度
2.性质原理探究实验题答题注意事项（1）实验操作的原因、目的、作用的答题要点
（2）实验现象的准确、全面描述
（3）试剂的作用的答题模板
探究突破四 以组成含量为载体的实验综合
[例4] 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。
（1）a的作用是 ，仪器d的名称是 。（2）检查装置气密性： （填操作），关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
在b和f中加水，水浸没导管a和e末端
解析：（1）a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。（2）检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。
（3）c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是 （填字母）。A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4（易水解）气体生成。若有SiF4生成，实验结果将 （填“偏高”“偏低”或“不受影响”）。③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是__________________________________。
充分吸收HF气体，防止其挥发损失
解析：（3）①此实验是利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为HF（低沸点酸）蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。
（4）向馏出液中加入V1 mL c1 ml·L－1 La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 ml·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋（La3＋与EDTA按1∶1配合），消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为 。（5）用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件（高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间），测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是__________________。
[练4] 实验室中利用含银废料（主要含有AgNO3和AgCl）制取硝酸银的实验步骤如下：步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。步骤2：将沉淀放入烧杯，并放入铝片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色[含有Ag、Al（OH）3和少量仍未反应的AgCl]。取出铝片，过滤并洗涤沉淀。步骤3：……
（1）步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是 。（2）步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。写出该过程中发生反应的离子方程式：_______________________________________________________
静置，取上层清液继续滴加NaCl溶液，若溶液不变浑浊，则NaCl已足量
（3）已知AgNO3和Al（NO3）3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银晶体的实验方案：向所得灰白色混合物中_____________________________________________________________________________________________________________________，得到硝酸银晶体（实验中必须使用的试剂有稀盐酸、稀硝酸、冰水）。
（4）已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓（白色）。实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度（杂质不参与反应）：①称取2.000 g 制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100 mL。溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有 。②准确量取25.00 mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe（SO4）2]溶液作指示剂，再用0.100 0 ml·L－1NH4SCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为 。③重复②的操作两次，所用NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00 mL。则硝酸银的质量分数为 。
100 mL容量瓶、胶头滴管
溶液变为红色，且半分钟不再改变
【练后总结】1.定量实验数据的测量方法（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。（3）测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。（4）滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2.定量实验数据的处理方法（1）看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。（2）看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。（3）看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。（4）看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。（5）看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
本讲真题研练1.[2020·全国卷Ⅰ·27]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：（1）由FeSO4·7H2O固体配置0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、 （从下列图中选择，写出名称）。
解析：（1）利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。
（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率（u∞）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。
（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入 电极溶液中。（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2＋）增加了0.02 ml·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c（Fe2＋）＝ 。
0.09 ml·L－1
解析：（3）电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极（石墨电极）溶液中。（4）由题意知负极反应为Fe－2e－===Fe2＋，正极反应为Fe3＋＋e－===Fe2＋，则铁电极溶液中c（Fe2＋）增加0.02 ml·L－1时，石墨电极溶液中c（Fe2＋）增加0.04 ml·L－1，故此时石墨电极溶液中c（Fe2＋）＝0.09 ml·L－1。
（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 。因此，验证了Fe2＋氧化性小于 、还原性小于 。（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是___________________________________________________。
Fe3＋＋e－===Fe2＋
Fe－2e－===Fe2＋
取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色
解析：（5）石墨电极的电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，铁电极的电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，故验证了氧化性：Fe3＋>Fe2＋，还原性：Fe>Fe2＋。（6）该活化反应为Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，故通过检验Fe3＋可说明活化反应是否完成，具体操作为取少量活化后溶液于试管，滴加几滴KSCN溶液，若溶液不变血红色，则说明活化反应已完成。
2.[2020·全国卷Ⅱ·27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g（约0.03 ml）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。（3）纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 （填标号）。A．100 mL B．250 mLC．500 mL D．1 000 mL（2）在反应装置中应选用 冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
解析：（1）三颈烧瓶中盛放1.5 mL甲苯和100 mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的2/3，不能少于1/3，故选用规格为250 mL的三颈烧瓶最适宜。（2）三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________________________________________。（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
2MnO－4＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 （填标号）。A．70% B．60% C．50% D．40%（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
3.[2020·山东卷·20]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示（夹持装置略）：
回答下列问题：（1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备Cl2的化学方程式为 。（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。
平衡气压，使浓盐酸顺利滴下
Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
解析：本题考查化学实验，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。（1）装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO－与Cl－发生氧化还原反应（归中反应）生成氯气，故装置A中制备Cl2的化学方程式是Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。（2）盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质，该杂质进入装置B中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时MnO2－4易发生歧化反应生成MnO－4和MnO2，又HCl还可还原装置B中生成的KMnO4，导致产物损失，改进的方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去Cl2中的HCl杂质。
（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 （填标号）。A．15.00 mL B．35.00 mLC．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
解析：（3）KMnO4具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此KMnO4溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL（即50. 00 mL－15. 00 mL），C项正确。
（4）某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2（C2O4）3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c ml·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。样品中所含H2C2O4·2H2O（M＝126 g·ml－1）质量分数表达式为 。
4.[2020·浙江7月·30]硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用如图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应：SO2＋Na2CO3===Na2SO3＋CO2 2Na2S＋3SO2===2Na2SO3 ＋3SNa2SO3＋SNa2S2O3滴定反应：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50 ℃开始失结晶水。
实验步骤：Ⅰ.Na2S2O3制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答：（1）步骤Ⅰ 单向阀的作用是 ；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是 。（2）步骤Ⅱ 下列说法正确的是 。A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2
解析：本题考查硫代硫酸钠晶体的制备，意在考查考生的综合实验能力。（1）单向阀的结构特点是只能允许流体从一端流向另外一端，不能倒流，故可起到防止倒吸的作用。Na2CO3、Na2S水解显碱性，若pH过高，Na2CO3、Na2S水解过多，会导致反应混合液中的Na2CO3、Na2S与SO2反应不充分；若pH过低，则生成的Na2S2O3会转化为S和SO2，致使产物损失。（2）蒸发太快，则结晶速率快，不能得到大晶体颗粒，A项错误；蒸发浓缩溶液时，表面出现晶膜时即可停止加热，B项正确；由题给已知信息知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，50 ℃时开始失去结晶水，故可往冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇以提高产率，C项正确；若选用冷的Na2CO3，溶液作洗涤剂会引入新的杂质，故不能采用冷的Na2CO3溶液进行洗涤，D项错误。
（3）步骤Ⅲ①滴定前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）：检漏→蒸馏水洗涤→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→开始滴定。A．烘干B．装入滴定液至零刻度以上C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．用洗耳球吹出润洗液E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次G．记录起始读数
解析：（3）①滴定管在使用时应先检验是否漏液，确定不漏液后先用蒸馏水洗涤，然后用滴定液润洗2至3次；再装液，且液面高于零刻度；然后排出滴定管尖嘴处的气泡；再通过放出滴定管中的液体，调整液体液面至零刻度或零刻度以下；最后记录起始读数。
②装标准碘溶液的碘量瓶（带瓶塞的锥形瓶）在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是 。
Na2SO3；失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O
解析：②碘具有挥发性，盖上碘量瓶的瓶塞，可减少碘的损失。③若产品Na2S2O3·5H2O中混有Na2SO3或Na2S2O3·xH2O（x<5），则消耗的碘增多，测定结果偏大。
探究突破一 以物质制备为载体的实验综合
[例1] 氯化亚铜（CuCl）为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：实验药品：铜丝20 g、氯化铵20 g、65%硝酸10 mL、36%盐酸15 mL、水。
（1）反应①的化学方程式为__________________________，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是________________________________________________________（写出一条即可）。（2）工业化生产时，95%乙醇可通过 的方法回收并循环利用，而NH4Cl、 （填化学式）可直接循环利用。
NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl
避免CuCl溶于水而造成损耗（洗去晶体表面的杂质离子及水分）
解析：（1）注意反应①的反应物和生成物，即可确定该反应的化学方程式为NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。（2）将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。
（3）实验室用图装置制备CuCl。①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的 （填字母）。
②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_________________________________________________________。电炉加热升温至50 ℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当________________________________________________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开活塞，沿 （填字母）口倾出棕色反应液于1 000 mL大烧杯中，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。
氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低
烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色
解析：（3）在题给三个装置中，能观察到产生O2速率的只有B。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。
[练1] 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。
解析：本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定，考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。（1）苯酚遇到FeCl3溶液显紫色，FeCl3溶液常用于检验苯酚。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为 。
解析：（2）①结合制备流程知，环己醇在FeCl3·6H2O的催化下，加热生成环己烯，故烧瓶A中进行的可逆反应为 。浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能使原料环己醇炭化并产生SO2；使用FeCl3·6H2O污染小，符合绿色化学理念；催化剂只改变化学反应速率，不影响平衡转化率。
（3）操作2用到的玻璃仪器是 。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
解析：（3）操作2是分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。（4）蒸馏操作时，加入待蒸馏的物质和沸石后，先通冷凝水，再加热，弃去前馏分，然后收集。
Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b ml Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c ml·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：① ②Br2＋2KI===I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
（5）滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 （用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是 （填序号）。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
【练后总结】1．有机综合实验中三个关键点（1）加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。（2）防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（碎瓷片），需冷却后补加。
（3）冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
2．常见有机物分离提纯的方法（1）分液：用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。（2）蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。（3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。（4）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机综合类的一般分析流程
探究突破二 以流程分析为载体的实验综合
[例2] 硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。（2）步骤②需要加热的目的是 ，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 （填标号）。
解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等；考查了学生将实际问题分解，通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。（1）用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。（2）加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80～95 ℃，可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是 。分批加入H2O2，同时为了 ，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤⑤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，不引入杂质
加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）
NH4Fe（SO4）2·12H2O
解析：（3）步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2＋全部氧化为Fe3＋。为防止Fe3＋水解，需控制溶液的pH小于0.5。（4）从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体，先加热浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可。（5）设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 ml，加热到150 ℃，失去1.5 ml（即27 g）水，质量减轻5.6%，则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为≈482，NH4Fe（SO4）2的相对分子质量为266，则剩余部分为水，＝12，故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe（SO4）2·12H2O。
[解题说明]1.题型说明化工流程实验题的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程实验题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。
2.解题分析解题时首先要分析流程图，要明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应，弄清有关反应原理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）；然后再分析具体制备装置图，结合物质的分离及定量测定等基本操作，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
[练2] 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标号）。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C.接收瓶 D．烧杯
增加固液接触面积，提取充分
使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。（1）茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。（2）提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。（3）乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
解析：（4）单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。（5）由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
探究突破三 以物质性质为载体的实验综合
（1）依据现象ⅰ可预测该反应的离子方程式为 。（2）该小组同学查阅资料认为现象ⅱ中的白色沉淀可能为CuSCN，设计实验进行验证。实验Ⅱ：取少量实验Ⅰ中的白色沉淀于试管中 （补充所加试剂及实验现象），证明该白色沉淀为CuSCN。
2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
滴加稀硝酸，白色沉淀逐渐溶解，溶液变蓝并产生无色无味气体
解析：（1）根据“浅蓝绿色溶液”“白色沉淀”，可以判断铜被铁离子氧化成铜离子，离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。（2）利用信息ⅲ，如果白色沉淀是CuSCN，则它溶于稀硝酸生成硫酸铜并产生无色无味气体。
（3）该小组同学继续探究白色沉淀的成因，进行如下实验。实验Ⅲ：
在实验Ⅲ中：①写出现象ⅰ中生成白色沉淀的离子方程式：______________________________________________________。②试剂A为 。③根据现象ⅲ结合化学用语及必要的文字解释Fe2＋能加快沉淀生成的原因：____________________________________________________________________________________________________________。
2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2
2 mL 0.2 ml·L－1 FeSO4溶液
2Fe2＋＋（SCN）2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了（SCN）2，促进平衡向生成白色沉淀方向移动
解析：（3）①根据信息ⅱ，（SCN）2具有类似卤素的性质，暗示SCN－具有还原性，（SCN）2具有氧化性。KSCN与CuSO4反应较慢，发生反应2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2。②探究Fe2＋对实验影响，必须设计对照实验，即探究KSCN与FeSO4反应是否显色，所以试剂A为2 mL 0.2 ml·L－1硫酸亚铁溶液，排除了亚铁离子的干扰。③Fe2＋、Cu2＋与SCN－反应，抓住“瞬间”“局部溶液变红”“振荡后红色褪去”等关键信息，由此暗示：Fe2＋＋（SCN）2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了（SCN）2，促进生成白色沉淀。
（4）有同学认为实验Ⅲ不能充分证明其结论，并补充实验Ⅳ：取2 mL 0.1 ml·L－1 Fe2（SO4）3溶液，滴加3滴0.1 ml·L－1 KSCN溶液后，溶液变红，然后滴加2 mL 0.1 ml·L－1 CuSO4溶液于试管中， （补充实验现象），说明白色沉淀不是由Fe3＋与SCN－反应生成，且Fe3＋不能加快CuSCN的生成。
解析：（4）分析（3）中实验，发现促进白色沉淀生成，也可能是硫酸亚铁生成的铁离子，需要证明铁离子是否能生成白色沉淀，是否能促进铜离子与硫氰根离子反应。由实验结论逆推实验现象：缓慢生成白色沉淀。说明两点：一是Cu2＋与SCN－生成白色沉淀；二是Fe3＋不能促进生成CuSCN。
（5）改变实验Ⅰ中铜的用量，设计实验V：该小组同学认为实验V中现象ⅱ红色褪去与平衡移动有关，解释为____________________________________________________________________________________________________________
Cu2＋和SCN－反应生成白色沉淀，c（SCN－）减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN⇌Fe（SCN）3向左移动
解析：（5）铜量不足时，2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，清液中含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，向清液中加入KSCN溶液，发生有关反应：Fe3＋＋3SCN－⇌Fe（SCN）3（溶液变为红色），4SCN－＋2Cu2＋===2CuSCN↓＋（SCN）2（立即出现白色沉淀），振荡促进反应Fe2＋＋（SCN）2===2Fe3＋＋2SCN－，生成的SCN－继续与Cu2＋结合生成沉淀，使c（SCN－）减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－⇌Fe（SCN）3向左移动，也说明生成白色沉淀的平衡常数大于显色反应（络合反应）的平衡常数，导致优先发生沉淀反应。
[练3] 某实验小组研究溶液中AgNO3和Na2S的反应。（1）用离子方程式解释AgNO3溶液pH<7的原因是 。
Ag＋＋H2O⇌AgOH＋H＋
解析：（1）银离子水解使硝酸银溶液显酸性，故其pH<7，离子方程式为：Ag＋＋H2O⇌AgOH＋H＋；
黑色沉淀溶解，有红棕色刺激性气味的气体生成
解析：（2）①检验Ag2S，先用浓硝酸检验并且将硫离子氧化成硫酸根离子，再用钡离子检验硫酸根离子，所以试剂1是浓硝酸，试剂2是硝酸钡溶液，浓硝酸和Aa2S反应生成红棕色NO2，反应现象为：黑色沉淀溶解，有红棕色刺激性气味的气体生成；
②设计并实施如下实验，证实沉淀中不含有Ag2O，将实验操作补充完整。写出步骤ⅰ中反应的化学方程式： 。③经检验，沉淀中不含有Ag。
加入浓氨水，充分振荡后过滤，向滤液中滴加足量盐酸
Ag（NH3）2OH＋3HCl===AgCl↓＋2NH4Cl＋H2O
解析：（2）②已知Ag2O能溶解在浓氨水中形成银氨溶液[Ag（NH3）2OH]，而Ag2S和Ag均不能，参考步骤ⅰ，取少量洗涤后的黑色沉淀，加入浓氨水，充分振荡后过滤，向滤液中滴加足量盐酸，根据是否有白色沉淀生成判断沉淀中是否有Ag2O，步骤ⅰ用盐酸与银氨溶液的反应方程式为：Ag（NH3）2OH＋3HCl===AgCl↓＋2NH4Cl＋H2O；
（3）实验小组同学认为AgNO3溶液具有氧化性，在一定条件下能够氧化Na2S，设计实验进行研究（实验装置如图所示），测得电压为a（a>0）。对AgNO3溶液中氧化S2－的物质进行推测：假设1：0.1 ml·L－1 AgNO3溶液（pH＝4）中的Ag＋氧化了S2－；假设2：0.1 ml·L－1 AgNO3溶液（pH＝4）中的NO－3氧化了S2－利用下图装置继续研究（已知：电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异；物质氧化性与还原性强弱的差异越大，电压越大）。
①将pH＝4的0.1 ml·L－1 AgNO3溶液替换为 溶液，记录电压为b（b>0）。②上述实验证实了氧化S2－的物质中一定包含了Ag＋，其证据是____________实验结论：AgNO3溶液与Na2S溶液的反应类型与反应条件有关。
pH＝4的0.1 ml·L－1 NaNO3
解析：（3）①根据控制变量法的原理，将pH＝4的0.1 ml·L－1AgNO3溶液替换为pH＝4的0.1 ml·L－1 NaNO3溶液；②由题意，pH＝4的0.1 ml·L－1 AgNO3溶液的氧化性强于pH＝4的0.1 ml·L－1 NaNO3溶液，氧化性越强电压差越大，则a>b。
练后归纳1.性质原理探究实验题命题角度
2.性质原理探究实验题答题注意事项（1）实验操作的原因、目的、作用的答题要点
（2）实验现象的准确、全面描述
（3）试剂的作用的答题模板
探究突破四 以组成含量为载体的实验综合
[例4] 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。
（1）a的作用是 ，仪器d的名称是 。（2）检查装置气密性： （填操作），关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
在b和f中加水，水浸没导管a和e末端
解析：（1）a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。（2）检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。
（3）c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是 （填字母）。A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4（易水解）气体生成。若有SiF4生成，实验结果将 （填“偏高”“偏低”或“不受影响”）。③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是__________________________________。
充分吸收HF气体，防止其挥发损失
解析：（3）①此实验是利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为HF（低沸点酸）蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。
（4）向馏出液中加入V1 mL c1 ml·L－1 La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 ml·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋（La3＋与EDTA按1∶1配合），消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为 。（5）用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件（高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间），测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是__________________。
[练4] 实验室中利用含银废料（主要含有AgNO3和AgCl）制取硝酸银的实验步骤如下：步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。步骤2：将沉淀放入烧杯，并放入铝片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色[含有Ag、Al（OH）3和少量仍未反应的AgCl]。取出铝片，过滤并洗涤沉淀。步骤3：……
（1）步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是 。（2）步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。写出该过程中发生反应的离子方程式：_______________________________________________________
静置，取上层清液继续滴加NaCl溶液，若溶液不变浑浊，则NaCl已足量
（3）已知AgNO3和Al（NO3）3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银晶体的实验方案：向所得灰白色混合物中_____________________________________________________________________________________________________________________，得到硝酸银晶体（实验中必须使用的试剂有稀盐酸、稀硝酸、冰水）。
（4）已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓（白色）。实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度（杂质不参与反应）：①称取2.000 g 制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100 mL。溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有 。②准确量取25.00 mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe（SO4）2]溶液作指示剂，再用0.100 0 ml·L－1NH4SCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为 。③重复②的操作两次，所用NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00 mL。则硝酸银的质量分数为 。
100 mL容量瓶、胶头滴管
溶液变为红色，且半分钟不再改变
【练后总结】1.定量实验数据的测量方法（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。（3）测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。（4）滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2.定量实验数据的处理方法（1）看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。（2）看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。（3）看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。（4）看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。（5）看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
本讲真题研练1.[2020·全国卷Ⅰ·27]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：（1）由FeSO4·7H2O固体配置0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、 （从下列图中选择，写出名称）。
解析：（1）利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。
（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率（u∞）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。
（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入 电极溶液中。（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2＋）增加了0.02 ml·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c（Fe2＋）＝ 。
0.09 ml·L－1
解析：（3）电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极（石墨电极）溶液中。（4）由题意知负极反应为Fe－2e－===Fe2＋，正极反应为Fe3＋＋e－===Fe2＋，则铁电极溶液中c（Fe2＋）增加0.02 ml·L－1时，石墨电极溶液中c（Fe2＋）增加0.04 ml·L－1，故此时石墨电极溶液中c（Fe2＋）＝0.09 ml·L－1。
（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 。因此，验证了Fe2＋氧化性小于 、还原性小于 。（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是___________________________________________________。
Fe3＋＋e－===Fe2＋
Fe－2e－===Fe2＋
取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色
解析：（5）石墨电极的电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，铁电极的电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，故验证了氧化性：Fe3＋>Fe2＋，还原性：Fe>Fe2＋。（6）该活化反应为Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，故通过检验Fe3＋可说明活化反应是否完成，具体操作为取少量活化后溶液于试管，滴加几滴KSCN溶液，若溶液不变血红色，则说明活化反应已完成。
2.[2020·全国卷Ⅱ·27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g（约0.03 ml）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。（3）纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 （填标号）。A．100 mL B．250 mLC．500 mL D．1 000 mL（2）在反应装置中应选用 冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
解析：（1）三颈烧瓶中盛放1.5 mL甲苯和100 mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的2/3，不能少于1/3，故选用规格为250 mL的三颈烧瓶最适宜。（2）三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________________________________________。（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
2MnO－4＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 （填标号）。A．70% B．60% C．50% D．40%（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
3.[2020·山东卷·20]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示（夹持装置略）：
回答下列问题：（1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备Cl2的化学方程式为 。（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。
平衡气压，使浓盐酸顺利滴下
Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
解析：本题考查化学实验，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。（1）装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO－与Cl－发生氧化还原反应（归中反应）生成氯气，故装置A中制备Cl2的化学方程式是Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。（2）盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质，该杂质进入装置B中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时MnO2－4易发生歧化反应生成MnO－4和MnO2，又HCl还可还原装置B中生成的KMnO4，导致产物损失，改进的方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去Cl2中的HCl杂质。
（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 （填标号）。A．15.00 mL B．35.00 mLC．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
解析：（3）KMnO4具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此KMnO4溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL（即50. 00 mL－15. 00 mL），C项正确。
（4）某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2（C2O4）3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c ml·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。样品中所含H2C2O4·2H2O（M＝126 g·ml－1）质量分数表达式为 。
4.[2020·浙江7月·30]硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用如图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应：SO2＋Na2CO3===Na2SO3＋CO2 2Na2S＋3SO2===2Na2SO3 ＋3SNa2SO3＋SNa2S2O3滴定反应：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50 ℃开始失结晶水。
实验步骤：Ⅰ.Na2S2O3制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答：（1）步骤Ⅰ 单向阀的作用是 ；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是 。（2）步骤Ⅱ 下列说法正确的是 。A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2
解析：本题考查硫代硫酸钠晶体的制备，意在考查考生的综合实验能力。（1）单向阀的结构特点是只能允许流体从一端流向另外一端，不能倒流，故可起到防止倒吸的作用。Na2CO3、Na2S水解显碱性，若pH过高，Na2CO3、Na2S水解过多，会导致反应混合液中的Na2CO3、Na2S与SO2反应不充分；若pH过低，则生成的Na2S2O3会转化为S和SO2，致使产物损失。（2）蒸发太快，则结晶速率快，不能得到大晶体颗粒，A项错误；蒸发浓缩溶液时，表面出现晶膜时即可停止加热，B项正确；由题给已知信息知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，50 ℃时开始失去结晶水，故可往冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇以提高产率，C项正确；若选用冷的Na2CO3，溶液作洗涤剂会引入新的杂质，故不能采用冷的Na2CO3溶液进行洗涤，D项错误。
（3）步骤Ⅲ①滴定前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）：检漏→蒸馏水洗涤→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→开始滴定。A．烘干B．装入滴定液至零刻度以上C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．用洗耳球吹出润洗液E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次G．记录起始读数
解析：（3）①滴定管在使用时应先检验是否漏液，确定不漏液后先用蒸馏水洗涤，然后用滴定液润洗2至3次；再装液，且液面高于零刻度；然后排出滴定管尖嘴处的气泡；再通过放出滴定管中的液体，调整液体液面至零刻度或零刻度以下；最后记录起始读数。
②装标准碘溶液的碘量瓶（带瓶塞的锥形瓶）在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是 。
Na2SO3；失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O
解析：②碘具有挥发性，盖上碘量瓶的瓶塞，可减少碘的损失。③若产品Na2S2O3·5H2O中混有Na2SO3或Na2S2O3·xH2O（x<5），则消耗的碘增多，测定结果偏大。
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