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2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练29有机物制备实验探究含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练29有机物制备实验探究含解析，共22页。试卷主要包含了苯甲酸可用作食品防腐剂，1,2－二溴乙烷的制备原理是，乙苯是主要的化工产品等内容，欢迎下载使用。
有机物制备实验探究
非选择题（共10题）
1．咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
2．苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL−1)
溶解性
甲苯
92
−95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
3．B．[实验化学]
丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是________。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是______；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是______。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是____；分离出有机相的操作名称为____。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________。
4．3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
5．1,2－二溴乙烷的制备原理是：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O CH2=CH2+Br2→BrCH2—CH2Br；某课题小组用下图所示的装置制备1,2－二溴乙烷。
回答下列问题：
(1)装置B的作用是_______。
(2)三颈烧瓶内加入一定量的乙醇－浓硫酸混合液和少量粗砂，其加入粗砂目的是_______，仪器E的名称是_______。
(3)装置C内发生的主要反应的离子方程式为_______。
(4)加热三颈烧瓶前，先将C与D连接处断开，再将三颈烧瓶在石棉网上加热，待温度升到约120℃时，连接C与D，并迅速将A内反应温度升温至160～180℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇－浓硫酸混合液，保持乙烯气体均匀地通入装有3.20mL液溴(ρ液溴=3g/cm3)和3mL水的D中试管，直至反应结束。
①将C与D连接处断开的原因是_______
②判断反应结束的现象是_______
(5)将粗品移入分液漏斗，分别用水、氢氧化钠溶液、水洗涤，产品用无水氯化钙干燥，过滤后蒸馏收集129～133℃馏分，得到7.896g1,2－二溴乙烷。1,2－二溴乙烷的产率为_______。
(6)下列操作中，不会导致产物产率降低的是(填正确答案的标号)_______．
a.乙烯通入溴水时速率太快 b．装置E中的NaOH溶液用水代替．
c.去掉装置D烧杯中的水 d.实验时没有C装置
e．D中的试管里不加水
6．香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中，具有新鲜干草香和香豆香，是一种口服抗凝药物。实验室合成香豆素的反应和实验装置如下：
可能用到的有关性质如下：
合成反应：
向三颈烧瓶中加入95%的水杨醛38.5g、新蒸过的乙酸酐73g和1g无水乙酸 钾，然后加热升温，三颈烧瓶内温度控制在145~150℃，控制好蒸汽温度。此时，乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时，开始滴加15g乙酸酐，其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。乙酸酐滴加完毕后，隔一定时间，发现气温不易控制在120℃时，可继续提高内温至208℃左右，并维持15min至半小时，然后自然冷却。
分离提纯：
当温度冷却至80℃左右时，在搅拌下用热水洗涤，静置分出水层，油层用10%的 碳酸钠溶液进行中和，呈微碱性，再用热水洗涤至中性，除去水层，将油层进行减压蒸馏，收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1:1)进行重结晶，得到香豆素纯品35.0g。
（1）装置a的名称是_________。
（2）乙酸酐过量的目的是___________。
（3）分水器的作用是________。
（4）使用油浴加热的优点是________。
（5）合成反应中，蒸汽温度的最佳范围是_____(填正确答案标号)。
a．100~110℃ b．117.9~127.9℃ c．139~149℃
（6）判断反应基本完全的现象是___________。
（7）油层用10%的碳酸钠溶液进行中和时主要反应的离子方程式为______。
（8）减压蒸馏时，应该选用下图中的冷凝管是_____(填正确答案标号)。
a．直形冷凝管 b．球形冷凝管 c．蛇形冷凝管
（9）本实验所得到的香豆素产率是______。
7．次硫酸氢钠甲醛(aNaHSO2⋅bHCHO⋅cH2O)俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。某化学兴趣小组以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛。已知次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120℃以上会发生分解。实验装置(如图1所示)及步骤如下：
I.在三颈烧瓶中加入一定量的Na2SO3和水，搅拌溶解后缓慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。
II.将装置A中导气管换成橡皮塞。向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量37%的甲醛溶液，不断搅拌，在80～90℃左右的水浴中反应约3h后趁热过滤，试剂X洗涤。
III.将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；往滤液中加入适量试剂Y，析出晶体，过滤；合并滤渣，试剂Z洗涤，干燥得到产品。
请回答下列问题：
（1）Na2SO3水溶液中，含硫微粒H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布如图2所示，则步骤I中确定何时停止通SO2的实验操作为___。
（2）下列说法中正确的是___。
A．B中烧杯中盛放的试剂可以是NaOH溶液
B．试剂Y是无水乙醇；试剂X与试剂Z都是乙醇的水溶液
C．冷凝管内冷凝回流的主要物质是HCHO
D．步骤III中所选择的干燥操作应为真空干燥
（3）步骤II中的水浴加热相比于与酒精灯直接加热，除了有使三颈烧瓶受热更均匀、较低温度下减少产物的分解之外，还有___的优点。化学兴趣小组的同学为完成所设计的实验，除图1中装置仪器外，还需要使用到的仪器有___。
（4）步骤III中蒸发浓缩时应注意的问题有___(并简要说明理由)。
（5）AHMT分光光度法常用于测定溶液样本中甲醛的浓度。其原理是：甲醛与AHMT溶液在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成一种紫红色化合物，其对特定波长光的吸收程度(即色泽深浅)与甲醛在一定浓度范围内成正比。现测得该紫红色化合物的吸光度A与HCHO标准溶液的浓度关系如图3所示：
该化学兴趣小组的同学设计了如下实验确定次硫酸氢钠甲醛的组成：
I.准确称取1.5400g样品，完全溶于水配制成100mL溶液
II.取25.00mL所配溶液经AHMT分光光度法测得溶液吸光度A=0.4000
III.另取25.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后，再加入BaCl2溶液充分反应，得到0.5825g白色沉淀。其反应原理为：
aNaHSO2•bHCHO•cH2O+I2→NaHSO4+HI+HCHO+H2O(未配平)。
①通过计算可知次硫酸氢钠甲醛的化学式为___。
②结合三颈烧瓶内发生的合成反应产物分析，题干的步骤II中，不断搅拌的目的为：___。
③若向吊白块溶液中加入氢氧化钠，甲醛会发生自身氧化还原反应，生成两种含氧有机物。写出该反应的离子方程式___。
8．乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:
查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
②化学原理: +CH3CH2Br +HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
I.制备氯化铝。
甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(1)本实验制备氯气的离子方程式为______________。
(2)气体流程方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→_____→k→i→f→g→_____。
(3)D装置存在的明显缺陷是____；改进之后,进行后续实验。
(4)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当_____时(填实验现象),点燃F处酒精灯。
II.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下:
步骤1:连接装置并检查气密性(如图所示,夹持装置省略)。
步骤2:用酒精灯微热烧瓶。
步骤3:在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4:加热，充分反应半小时。
步骤5:提纯产品。
回答下列问题:
(5)步骤2“微热”烧瓶的目的是___________。
(6)本实验加热方式宜采用_______。 (填“ 酒精灯直接加热” 或“水浴加热”)。
(7)盛有蒸馏水的B装置中干燥管的作用是______。确认本实验A中已发生了反应的方法是___。
(8)提纯产品的操作步聚有:①过滤；②用稀盐酸洗除；③少量蒸馏水水洗；④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分。先后操作顺序为__________(填代号)。
9．肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
副反应：棕红色树脂物
主要试剂及其物理性质：
化合物
式量
密度 g/cm3
沸点/℃
溶解度：g/100mL 水
苯甲醛
106
1.06
179
0.3
乙酸酐
102
1.082
140
水解
肉桂酸
148
1.248
300
0.04
乙酸
60
1.05
118
互溶
水蒸气蒸馏原理：
将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在低于 100℃ 的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。此方法主要应用于分离和提纯有机物。主要实验装置和步骤如下：
(I)合成：
向装置 1 的三颈烧瓶中先后加入 3g 新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL 新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL 乙酸酐，振荡使之混合均匀。在 150～170oC 加热回流 40min，反应过程中体系的颜色会逐渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯：
①向反应液中加入 30mL 沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性；
②按装置 2 进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠；
③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体；
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，最后实际得到 2.3g 肉桂酸无色晶体。
回答下列问题：
(1)合成过程中要求严格无水操作，理由是____________；加热含有结晶水的醋酸钠晶体制无水醋酸钠的过程中，随着温度的不断升高，观察到盐由固体→液体→固体→液体，第一次变成液体的原因是__________。
(2)合成过程的加热回流要控制反应装置呈微沸状态。如果剧烈沸腾，可能导致__。
(3)仪器 A 的名称是 _____；玻璃管 B 的作用是____。
(4)下列关于“分离与提纯”系列步骤的说法中正确的是______。
A．步骤①加 Na2CO3 的目的是中和反应中产生的副产品乙酸，并使肉桂酸以盐的形式溶于水中
B．步骤②的目的是将棕红色树脂物蒸出
C．为了防止发生倒吸，水蒸气蒸馏结束后，应先熄灭酒精灯，再打开活塞 K 联通大气
D．步骤③趁热过滤可通过保温漏斗实现，目的是防止肉桂酸钠因温度降低而结晶析出
E.步骤④抽滤前，应选用比布氏漏斗内径略小但又能将小孔全部覆盖住的滤纸，润湿滤纸并微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
(5)试计算本次实验肉桂酸的产率______(保留三位有效数字)。
10．2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如图：
部分物质的相关性质如下：
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
水溶性(常温)
间苯二酚
110
白色针状晶体
110.7
易溶
2-硝基-1，3-苯二酚
155
桔红色针状晶体
87.8
难溶
制备过程如下：
第一步：磺化。称取72.6g间苯二酚，碾成粉末放入三口烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将三口烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。
请回答下列问题：
(1)图1中冷凝管的进水口是______(填“a”或“b”)；仪器c的名称是______。
(2)图1中仪器c是用来滴加______(填字母)。
A．浓硫酸 B．浓硝酸 C．浓硫酸和浓硝酸的混合物
(3)磺化步骤中温度范围控制在60～65℃比55～60℃更合适，原因是______。
(4)图2中的冷凝管是否可以换为图1中的冷凝管______(填“是”或“否”)。
(5)图2中虚线框内装置的作用是______。
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备下列条件中的______(填字母)。
A．易溶于水 B．不溶或难溶于水 C．难挥发性 D．与水蒸气不反应
(7)图2的圆底烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大而引起事故，又能防止__。
(8)本实验最终获得11.3g桔红色晶体，则2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的产率约为_____。(保留3位有效数字)
参考答案
1．增加固液接触面积，提取充分 沸石 乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高） 乙醇沸点低，易浓缩 AC 单宁酸 水 升华
【详解】
（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
2．B 球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O MnO2 苯甲酸升华而损失 86.0％ C 重结晶
【分析】
甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用KOH溶液滴定，测定粗产品的纯度。
【详解】
（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为：B；
（2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；故答案为：球形；没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；
（3）高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；
（4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2，故答案为：MnO2；
（5）苯甲酸100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失；
（6）由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；故答案为：86.0%；C；
（7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。故答案为：重结晶。
【点睛】
本题考查制备方案的设计，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注意对题目信息的应用，是对学生实验综合能力的考查，难点（6）注意产品纯度和产率的区别。
3．作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (直形)冷凝管 防止暴沸 丙炔酸 分液 丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【详解】
（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；
（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；
（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；
（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。
【点睛】
《实验化学》的考查，相对比较简单，本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答，如碳酸钠的作用，实验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平时复习实验时，应注重课本实验复习，特别是课本实验现象、实验不足等等。
4．SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐 MnO2 向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 布氏漏斗
【详解】
（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【点睛】
本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
5．安全瓶防堵塞 防暴沸 锥形瓶 SO2+2OH－=SO32—+H2O 减少气体对溴水搅动，减少溴蒸气的挥发 D中试管的溴水褪色(或试管里的液体变为无色) 70% b
【分析】
实验室制备1，2-二溴乙烷：三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O，如果D中导气管发生堵塞事故，A中产生的乙烯气体会导致装置B中压强增大，长导管液面会上升，所以装置B中长玻璃管可判断装置是否堵塞，装置B起缓冲作用，浓硫酸具有脱水性、吸水性和强氧化性，能氧化乙醇，可能生成的酸性气体为二氧化硫、二氧化碳，装置C中放氢氧化钠溶液，发生反应SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，CO2+2NaOH═Na2CO3+H2O，除去杂质气体，乙烯含有不饱和键C=C双键，能与卤素单质发生加成反应，D中乙烯和溴加成生成1，2-二溴乙烷，反应为：CH2=CH2+Br2→BrCH2—CH2Br，制得1，2-二溴乙烷。
【详解】
(1)一旦气体发生堵塞，装置B内的液体进入到长玻璃管内，起到安全瓶的作用；
因此，本题正确答案是：安全瓶防堵塞；
(2)给液体加热，易产生暴沸现象，所以三颈烧瓶内加入一定量的乙醇－浓硫酸混合液和少量粗砂，其加入粗砂目的是防暴沸；仪器E的名称是锥形瓶；
因此，本题正确答案是：防暴沸；锥形瓶；
(3)乙醇和浓硫酸发生反应，制备出的乙烯气体中含有杂质气体二氧化硫，因此混合气体通过氢氧化钠溶液，吸收了二氧化硫，提纯了乙烯；二氧化硫与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和水，离子方程式为SO2+2OH－=SO32—+H2O ；
因此，本题正确答案是：SO2+2OH－=SO32—+H2O；
(4) ①加热三颈烧瓶前，先将C与D连接处断开，气体就不能进入到装有溴的装置内，减少溴蒸气的挥发；
因此，本题正确答案是：减少气体对溴水搅动，减少溴蒸气的挥发；
②乙烯和溴发生加成反应生成无色的溴代烃，当D中试管的溴水褪色后，该反应结束；
因此，本题正确答案是：D中试管的溴水褪色；
(5)溴的物质的量为=0.06mol，根据反应：CH2=CH2+Br2→Br-CH2-CH2-Br可知，生成1，2-二溴乙烷的量为0.06mol，质量为0.06mol×188g/mol=11.28g，
则1,2-二溴乙烷的产率为×100%=70%；
因此，本题正确答案是：70%。
(6) a.通气速度过快，反应不充分，将导致产率降低，a不合题意；
b.装置E作用是吸收尾气，不影响产物产率，b符合题意；
c.D烧杯中的水起冷却作用，去掉将导致溴挥发加剧，从而使产率降低，c不合题意；
d.装置C中的NaOH可除去CO2、SO2等杂质，这些杂质若不除去，则会与溴水反应降低产率，水吸收二氧化硫气体的效果差，会导致产物产率降低，d不合题意；
e.D中试管里的水在液溴的上方，是对液溴进行液封，减少溴的挥发，若D中的试管里不加水，溴挥发的多，产物的产率降低，e不合题意；
因此，本题正确答案是：b。
6．恒压滴液漏斗 增大水杨醛的转化率 及时分离出乙酸和水，提高反应物的转化率 受热均匀且便于控制温度 b 一段时间内分水器中液体不再增多 2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑ a 80%
【分析】
（1）根据仪器的构造作答；
（2）根据浓度对平衡转化率的影响效果作答；
（3）分水器可分离产物；
（4）三颈烧瓶需要控制好温度，据此分析；
（5）结合表格中相关物质沸点的数据，需要将乙酸蒸出，乙酸酐保留；
（6）通过观察分水器中液体变化的现象作答；
（7）依据强酸制备弱酸的原理作答；
（8）减压蒸馏的冷凝管与普通蒸馏所用冷凝管相同；
（9）根据反应的质量，得出转化生成的香豆素理论产量，再根据产率=作答。
【详解】
（1）装置a的名称是恒压滴液漏斗；
（2）乙酸酐过量，可使反应充分进行，提高反应物的浓度，可增大水杨醛的转化率；
（3）装置中分水器可及时分离出乙酸和水，从而提高反应物的转化率；
（4）油浴加热可使受热均匀且便于控制温度；
（5）控制好蒸汽温度使乙酸蒸出，再滴加乙酸酐，根据表格数据可知，控制温度范围大于117.9℃小于139℃，b项正确，故答案为b；
（6）分水器可及时分离乙酸和水，一段时间内若观察到分水器中液体不再增多，则可以判断反应基本完全；
（7）碳酸钠会和乙酸反应生成乙酸钠、二氧化碳和水，其离子方程式为：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑；
（8）减压蒸馏时，选择直形冷凝管即可，故a项正确；
（9）水杨醛的物质的量==0.2998mol,乙酸酐的物质的量==0.7157mol，则可知乙酸酐过量，理论上可生成香豆素的物质的量=0.2998mol，其理论产量=0.2998mol×146g/mol=43.77g，则产量==80%。
7．测量溶液的pH，若溶液的pH约为4，则停止通入SO2 ACD 更易控制反应温度在80℃∼90℃或更有利于SO2在水中的溶解 温度计 应在真空容器中蒸发浓缩，真空降低水的沸点，防止温度过高产品分解，真空也可防止氧气氧化产物 NaHSO2·HCHO·2H2O 合成反应生成的Zn(OH)2会附着在锌粉表面，阻止反应进一步进行 OH-+2HCHO=HCOO-+CH3OH
【分析】
(1) 根据图象分析溶液的pH和溶液中含硫微粒的主要存在形式，据此回答；
(2) 该步为次硫酸氢钠甲醛的制备，根据它的性质：易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120℃以上会发生分解，考虑如何洗涤、干燥，B装置为尾气处理装置，甲醛容易挥发，据此回答；
(3)根据水浴加热的特点和二氧化硫的相关性质回答该问；
(4)在蒸发浓缩时特别注意次硫酸氢钠甲醛在120℃以上会发生分解；
(5)根据图象分析甲醛的量，根据硫原子守恒确定NaHSO2的量，再根据质量守恒确定水的量，据此求出次硫酸氢钠甲醛的化学式，其它根据题给信息回答即可。
【详解】
由图2可知，当pH约为4时，溶液中含硫的微粒主要是，故可测量溶液的pH，若溶液的pH约为4，则停止通入；
装置B为尾气处理，可用NaOH溶液来吸收等有毒气体，故A正确；
B.次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，故不能用乙醇的水溶液进行洗涤，避免造成产品溶解而损失，故B错误；
C.甲醛易挥发，冷凝回流，提高其利用率，故C正确；
D.次硫酸氢钠甲醛受热易分解，则应选择真空干燥，故D正确；
水浴加热，除了有使三颈烧瓶受热更均匀、较低温度下减少产物的分解之外，还有更易控制反应温度在或更有利于在水中的溶解；还需要温度计测量温度；
步骤III中蒸发浓缩时应注意的问题有：应在真空容器中蒸发浓缩，真空降低水的沸点，防止温度过高产品分解，真空也可防止氧气氧化产物；
由图可知，则100mL溶液中；白色沉淀为硫酸钡，其物质的量为，则100mL溶液中，则样品中含，，则的物质的量为：，则a：b：：：：1：2，则次硫酸氢钠甲醛的化学式为；
在步骤II中，合成反应生成的会附着在锌粉表面，阻止反应进一步进行；
加入氢氧化钠，甲醛会发生自身氧化还原反应，生成两种含氧有机物，可知其反应的离子方程式为。
【点睛】
这是一道应用型信息题，阅读量较大，需要处理的信息很多，解题时要把握题给信息的实质，结合新旧知识，对要解答的问题进行分析、辨别。例如本题中（2）结合甲醛、二氧化硫、次硫酸氢钠甲醛的性质，才能顺利解答。
8．MnO2 +4H+ +2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O h→j →d→e b →c D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管 F中充满黄绿色 排尽水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应 水浴加热 防倒吸 向B 装置中滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀 ⑤②③④①⑥
【解析】
I.(1). 上述装置中，A装置用于制备氯气，由装置图可知，使用的原料是浓盐酸和二氧化锰，反应的离子方程式为：MnO2 +4H+ +2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为MnO2 +4H+ +2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O；
(2). A是制备氯气装置，Cl2中混有HCl和水蒸气杂质，因铝粉可以和HCl反应且产品氯化铝易潮解，所以应用E装置除去HCl杂质、用C装置除去水蒸气杂质，然后将氯气通入F中与铝粉反应制取氯化铝，因氯化铝易升华和凝华，所以用D装置收集氯化铝，最后用B装置吸收尾气，所以装置的连接顺序为：a→h→j→d→e→k→i→f→g→b→c，故答案为h→j→d→e；b→c；
(3). 因氯化铝易升华和凝华，而D中长导管管口太细，氯化铝易堵塞导管，应将长导管换成较粗的导管，避免氯化铝堵塞导管，故答案为D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管；
(4). 铝是活泼金属，在加热条件下容易和空气中的氧气反应，所以在加热铝粉之前应将装置中的空气排尽，当F装置中充满黄绿色气体时说明空气已排尽，故答案为F中充满黄绿色；
II.(5). 因氯化铝易潮解，所以实验过程中要保持装置内处于无水的状态，用酒精灯微热烧瓶排尽装置中的水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应，故答案为排尽水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应；
(6). 采用水浴加热便于控制实验温度，还能使烧瓶受热均匀，故答案为水浴加热；
(7). 因溴化氢极易溶于水，所以干燥管的作用是防倒吸，若A中已经发生了反应，则B装置的水中一定含有HBr，通过检验HBr可以判断A中反应是否开始，具体方法是：向B装置中滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀，说明A中已发生了反应，故答案为防倒吸；向B装置中滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀；
(8). 提纯产品时先用大量水洗去无机物，因氯化铝易水解，会有少量氢氧化铝胶体与有机物混合，用稀盐酸除去少量氢氧化铝胶体，再用少量蒸馏水洗涤，加入大量无水氯化钙除去有机物中的水，过滤弃去固体，蒸馏并收集136.2℃馏分得到产品，故答案为⑤②③④①⑥。
9．乙酸酐遇水能水解成乙酸 CH3COONa溶解在自己的结晶水中 使乙酸酐被蒸出影响产率；肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成棕红色树脂物 蒸馏烧瓶 安全管 ADE 51.8%
【详解】
(1)由表格信息可知乙酸酐易发生水解反应产生乙酸，因此合成过程中要求严格无水操作；含有结晶水的醋酸钠晶体再加热过程中失去结晶水，使得固体溶解在自身脱除的结晶水中，使固体变成液体，故答案为：乙酸酐遇水能水解成乙酸；CH3COONa溶解在自己的结晶水中；
(2)合成过程的加热回流要控制反应装置呈微沸状态，温度过高使液体剧烈沸腾，会导致乙酸酐被蒸出影响产率；同时也会导致肉桂酸在高温下脱羧成苯乙烯，进而生成棕红色树脂物，故答案为：使乙酸酐被蒸出影响产率；肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成棕红色树脂物；
(3)由仪器的构造可知A为蒸馏烧瓶，竖直长玻璃管可以起到平衡内外气压防止烧瓶内压强过大炸裂的可能，故答案为：蒸馏烧瓶；安全管；
(4)A.步骤①加 Na2CO3 可以中和反应中副物乙酸，并且能与肉桂酸反应将其转变成易溶水的盐的形式，故A正确；
B.步骤②的目的是将未反应完的苯甲醛和乙酸酐蒸出，而红棕色树脂物沸点高难以蒸出，故B错误；
C.为了防止发生倒吸，水蒸气蒸馏结束后，应先打开活塞 K 联通大气，再熄灭酒精灯，故C错误；
D.步骤③为防止肉桂酸钠因温度降低而结晶析出应采用趁热过滤，故D正确；
E.步骤④抽滤前，选用比布氏漏斗内径略小但又能将小孔全部覆盖住的滤纸，润湿滤纸并微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，然后再开大水龙头进行抽气过滤，故E正确；
故答案为：ADE；
(5)3mL苯甲醛、5.5mL乙酸酐的质量分别是1.06g/cm3×3ml＝3.18g、5.5ml×1.082g/cm3＝5.951g，二者的物质的量分别是3.18g÷106g/mol＝0.03mol、5.951g÷102g/mol＝0.058mol，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是0.03mol×148g/mol＝4.44g，所以产率是：×100%＝51.8%，
故答案为：51.8%．
10．b (筒形)分液漏斗 AC 在温度＜65℃的前提下，60～65℃的温度较高，磺化反应速率较大 否 产生水蒸气进入圆底烧瓶B中，进行水蒸气蒸馏 BD 压强过小而产生倒吸 11.0%
【分析】
(1)图1中冷凝管下口进水上口出水；按构造回答仪器c的名称；
(2)图1中仪器c是用来滴加磺化反应、硝化反应中用到的无机反应物，据此选择；
(3)磺化步骤中温度范围控制原因从温度对反应的影响、对反应速率的影响来回答；
(4)从冷凝管的作用来判断回答；
(5)从图2对应的实验目的来分析虚线框内装置的作用；
(6)水蒸气蒸馏的目的是分离和提纯有机物，据此选择被提纯的物质必须具备的条件；
(7) A中长玻璃管起稳压作用，那么从压强过大和过小两方面综合考虑，据此回答；
(8)要计算2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的产率，只要按原料用量算出理论产量，再按产率定义进行计算即可，据此回答；
【详解】
(1)图1中冷凝管的从下口进水上口出水，故进水口是b；仪器c用于滴加液体，从构造看，其名称是(筒形)分液漏斗；
(2)图1中仪器c是用来滴加磺化反应、硝化反应时的无机反应物，它们分别为浓硫酸 、浓硫酸和浓硝酸的混合物，故选AC；
(3)磺化反应需要加热，为防止副反应发生，需严格控制温度，而步骤中温度范围控制在60～65℃比55～60℃更合适，原因是在温度＜65℃的前提下，60～65℃的温度较高，磺化反应速率较大；
(4) 图2中是蒸馏，应选用直形冷凝管，图1中的冷凝管用于冷凝回流，故图2中的冷凝管是不可以换为图1中的冷凝管；
(5)图2是分离产品用，按信息，采用水蒸气蒸馏，故虚线框内装置的作用是产生水蒸气进入圆底烧瓶B中，进行水蒸气蒸馏；
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须不溶或难溶于水，具有一定的挥发性，便于最后分离，在沸腾下与水不发生化学反应，故选BD；
(7)因为A中的长玻璃管，故装置内水蒸气与大气相连，则图2的圆底烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大而引起事故，又能防止压强过小而产生倒吸；
(8)本实验最终获得11.3g桔红色晶体，按信息知，2-硝基-1，3-苯二酚为桔红色，则2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的产率可计算如下：72.6g间苯二酚 ，2−硝基−1，3−苯二酚的理论产量为0.66mol×155g/mol=102.3g，则产率为 。
【点睛】
本题考查有机物的制备、分离、提纯以及产率的计算，掌握物质的性质、分离方法提取有效信息并合理应用是解题关键。
有机物制备实验探究
非选择题（共10题）
1．咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
2．苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL−1)
溶解性
甲苯
92
−95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
3．B．[实验化学]
丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是________。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是______；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是______。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是____；分离出有机相的操作名称为____。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________。
4．3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
5．1,2－二溴乙烷的制备原理是：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O CH2=CH2+Br2→BrCH2—CH2Br；某课题小组用下图所示的装置制备1,2－二溴乙烷。
回答下列问题：
(1)装置B的作用是_______。
(2)三颈烧瓶内加入一定量的乙醇－浓硫酸混合液和少量粗砂，其加入粗砂目的是_______，仪器E的名称是_______。
(3)装置C内发生的主要反应的离子方程式为_______。
(4)加热三颈烧瓶前，先将C与D连接处断开，再将三颈烧瓶在石棉网上加热，待温度升到约120℃时，连接C与D，并迅速将A内反应温度升温至160～180℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇－浓硫酸混合液，保持乙烯气体均匀地通入装有3.20mL液溴(ρ液溴=3g/cm3)和3mL水的D中试管，直至反应结束。
①将C与D连接处断开的原因是_______
②判断反应结束的现象是_______
(5)将粗品移入分液漏斗，分别用水、氢氧化钠溶液、水洗涤，产品用无水氯化钙干燥，过滤后蒸馏收集129～133℃馏分，得到7.896g1,2－二溴乙烷。1,2－二溴乙烷的产率为_______。
(6)下列操作中，不会导致产物产率降低的是(填正确答案的标号)_______．
a.乙烯通入溴水时速率太快 b．装置E中的NaOH溶液用水代替．
c.去掉装置D烧杯中的水 d.实验时没有C装置
e．D中的试管里不加水
6．香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中，具有新鲜干草香和香豆香，是一种口服抗凝药物。实验室合成香豆素的反应和实验装置如下：
可能用到的有关性质如下：
合成反应：
向三颈烧瓶中加入95%的水杨醛38.5g、新蒸过的乙酸酐73g和1g无水乙酸 钾，然后加热升温，三颈烧瓶内温度控制在145~150℃，控制好蒸汽温度。此时，乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时，开始滴加15g乙酸酐，其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。乙酸酐滴加完毕后，隔一定时间，发现气温不易控制在120℃时，可继续提高内温至208℃左右，并维持15min至半小时，然后自然冷却。
分离提纯：
当温度冷却至80℃左右时，在搅拌下用热水洗涤，静置分出水层，油层用10%的 碳酸钠溶液进行中和，呈微碱性，再用热水洗涤至中性，除去水层，将油层进行减压蒸馏，收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1:1)进行重结晶，得到香豆素纯品35.0g。
（1）装置a的名称是_________。
（2）乙酸酐过量的目的是___________。
（3）分水器的作用是________。
（4）使用油浴加热的优点是________。
（5）合成反应中，蒸汽温度的最佳范围是_____(填正确答案标号)。
a．100~110℃ b．117.9~127.9℃ c．139~149℃
（6）判断反应基本完全的现象是___________。
（7）油层用10%的碳酸钠溶液进行中和时主要反应的离子方程式为______。
（8）减压蒸馏时，应该选用下图中的冷凝管是_____(填正确答案标号)。
a．直形冷凝管 b．球形冷凝管 c．蛇形冷凝管
（9）本实验所得到的香豆素产率是______。
7．次硫酸氢钠甲醛(aNaHSO2⋅bHCHO⋅cH2O)俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。某化学兴趣小组以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛。已知次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120℃以上会发生分解。实验装置(如图1所示)及步骤如下：
I.在三颈烧瓶中加入一定量的Na2SO3和水，搅拌溶解后缓慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。
II.将装置A中导气管换成橡皮塞。向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量37%的甲醛溶液，不断搅拌，在80～90℃左右的水浴中反应约3h后趁热过滤，试剂X洗涤。
III.将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；往滤液中加入适量试剂Y，析出晶体，过滤；合并滤渣，试剂Z洗涤，干燥得到产品。
请回答下列问题：
（1）Na2SO3水溶液中，含硫微粒H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布如图2所示，则步骤I中确定何时停止通SO2的实验操作为___。
（2）下列说法中正确的是___。
A．B中烧杯中盛放的试剂可以是NaOH溶液
B．试剂Y是无水乙醇；试剂X与试剂Z都是乙醇的水溶液
C．冷凝管内冷凝回流的主要物质是HCHO
D．步骤III中所选择的干燥操作应为真空干燥
（3）步骤II中的水浴加热相比于与酒精灯直接加热，除了有使三颈烧瓶受热更均匀、较低温度下减少产物的分解之外，还有___的优点。化学兴趣小组的同学为完成所设计的实验，除图1中装置仪器外，还需要使用到的仪器有___。
（4）步骤III中蒸发浓缩时应注意的问题有___(并简要说明理由)。
（5）AHMT分光光度法常用于测定溶液样本中甲醛的浓度。其原理是：甲醛与AHMT溶液在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成一种紫红色化合物，其对特定波长光的吸收程度(即色泽深浅)与甲醛在一定浓度范围内成正比。现测得该紫红色化合物的吸光度A与HCHO标准溶液的浓度关系如图3所示：
该化学兴趣小组的同学设计了如下实验确定次硫酸氢钠甲醛的组成：
I.准确称取1.5400g样品，完全溶于水配制成100mL溶液
II.取25.00mL所配溶液经AHMT分光光度法测得溶液吸光度A=0.4000
III.另取25.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后，再加入BaCl2溶液充分反应，得到0.5825g白色沉淀。其反应原理为：
aNaHSO2•bHCHO•cH2O+I2→NaHSO4+HI+HCHO+H2O(未配平)。
①通过计算可知次硫酸氢钠甲醛的化学式为___。
②结合三颈烧瓶内发生的合成反应产物分析，题干的步骤II中，不断搅拌的目的为：___。
③若向吊白块溶液中加入氢氧化钠，甲醛会发生自身氧化还原反应，生成两种含氧有机物。写出该反应的离子方程式___。
8．乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:
查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
②化学原理: +CH3CH2Br +HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
I.制备氯化铝。
甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(1)本实验制备氯气的离子方程式为______________。
(2)气体流程方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→_____→k→i→f→g→_____。
(3)D装置存在的明显缺陷是____；改进之后,进行后续实验。
(4)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当_____时(填实验现象),点燃F处酒精灯。
II.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下:
步骤1:连接装置并检查气密性(如图所示,夹持装置省略)。
步骤2:用酒精灯微热烧瓶。
步骤3:在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4:加热，充分反应半小时。
步骤5:提纯产品。
回答下列问题:
(5)步骤2“微热”烧瓶的目的是___________。
(6)本实验加热方式宜采用_______。 (填“ 酒精灯直接加热” 或“水浴加热”)。
(7)盛有蒸馏水的B装置中干燥管的作用是______。确认本实验A中已发生了反应的方法是___。
(8)提纯产品的操作步聚有:①过滤；②用稀盐酸洗除；③少量蒸馏水水洗；④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分。先后操作顺序为__________(填代号)。
9．肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
副反应：棕红色树脂物
主要试剂及其物理性质：
化合物
式量
密度 g/cm3
沸点/℃
溶解度：g/100mL 水
苯甲醛
106
1.06
179
0.3
乙酸酐
102
1.082
140
水解
肉桂酸
148
1.248
300
0.04
乙酸
60
1.05
118
互溶
水蒸气蒸馏原理：
将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在低于 100℃ 的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。此方法主要应用于分离和提纯有机物。主要实验装置和步骤如下：
(I)合成：
向装置 1 的三颈烧瓶中先后加入 3g 新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL 新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL 乙酸酐，振荡使之混合均匀。在 150～170oC 加热回流 40min，反应过程中体系的颜色会逐渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯：
①向反应液中加入 30mL 沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性；
②按装置 2 进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠；
③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体；
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，最后实际得到 2.3g 肉桂酸无色晶体。
回答下列问题：
(1)合成过程中要求严格无水操作，理由是____________；加热含有结晶水的醋酸钠晶体制无水醋酸钠的过程中，随着温度的不断升高，观察到盐由固体→液体→固体→液体，第一次变成液体的原因是__________。
(2)合成过程的加热回流要控制反应装置呈微沸状态。如果剧烈沸腾，可能导致__。
(3)仪器 A 的名称是 _____；玻璃管 B 的作用是____。
(4)下列关于“分离与提纯”系列步骤的说法中正确的是______。
A．步骤①加 Na2CO3 的目的是中和反应中产生的副产品乙酸，并使肉桂酸以盐的形式溶于水中
B．步骤②的目的是将棕红色树脂物蒸出
C．为了防止发生倒吸，水蒸气蒸馏结束后，应先熄灭酒精灯，再打开活塞 K 联通大气
D．步骤③趁热过滤可通过保温漏斗实现，目的是防止肉桂酸钠因温度降低而结晶析出
E.步骤④抽滤前，应选用比布氏漏斗内径略小但又能将小孔全部覆盖住的滤纸，润湿滤纸并微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
(5)试计算本次实验肉桂酸的产率______(保留三位有效数字)。
10．2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如图：
部分物质的相关性质如下：
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
水溶性(常温)
间苯二酚
110
白色针状晶体
110.7
易溶
2-硝基-1，3-苯二酚
155
桔红色针状晶体
87.8
难溶
制备过程如下：
第一步：磺化。称取72.6g间苯二酚，碾成粉末放入三口烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将三口烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。
请回答下列问题：
(1)图1中冷凝管的进水口是______(填“a”或“b”)；仪器c的名称是______。
(2)图1中仪器c是用来滴加______(填字母)。
A．浓硫酸 B．浓硝酸 C．浓硫酸和浓硝酸的混合物
(3)磺化步骤中温度范围控制在60～65℃比55～60℃更合适，原因是______。
(4)图2中的冷凝管是否可以换为图1中的冷凝管______(填“是”或“否”)。
(5)图2中虚线框内装置的作用是______。
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备下列条件中的______(填字母)。
A．易溶于水 B．不溶或难溶于水 C．难挥发性 D．与水蒸气不反应
(7)图2的圆底烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大而引起事故，又能防止__。
(8)本实验最终获得11.3g桔红色晶体，则2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的产率约为_____。(保留3位有效数字)
参考答案
1．增加固液接触面积，提取充分 沸石 乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高） 乙醇沸点低，易浓缩 AC 单宁酸 水 升华
【详解】
（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
2．B 球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O MnO2 苯甲酸升华而损失 86.0％ C 重结晶
【分析】
甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用KOH溶液滴定，测定粗产品的纯度。
【详解】
（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为：B；
（2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；故答案为：球形；没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；
（3）高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；
（4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2，故答案为：MnO2；
（5）苯甲酸100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失；
（6）由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；故答案为：86.0%；C；
（7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。故答案为：重结晶。
【点睛】
本题考查制备方案的设计，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注意对题目信息的应用，是对学生实验综合能力的考查，难点（6）注意产品纯度和产率的区别。
3．作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (直形)冷凝管 防止暴沸 丙炔酸 分液 丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【详解】
（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；
（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；
（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；
（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。
【点睛】
《实验化学》的考查，相对比较简单，本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答，如碳酸钠的作用，实验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平时复习实验时，应注重课本实验复习，特别是课本实验现象、实验不足等等。
4．SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐 MnO2 向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 布氏漏斗
【详解】
（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【点睛】
本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
5．安全瓶防堵塞 防暴沸 锥形瓶 SO2+2OH－=SO32—+H2O 减少气体对溴水搅动，减少溴蒸气的挥发 D中试管的溴水褪色(或试管里的液体变为无色) 70% b
【分析】
实验室制备1，2-二溴乙烷：三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O，如果D中导气管发生堵塞事故，A中产生的乙烯气体会导致装置B中压强增大，长导管液面会上升，所以装置B中长玻璃管可判断装置是否堵塞，装置B起缓冲作用，浓硫酸具有脱水性、吸水性和强氧化性，能氧化乙醇，可能生成的酸性气体为二氧化硫、二氧化碳，装置C中放氢氧化钠溶液，发生反应SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，CO2+2NaOH═Na2CO3+H2O，除去杂质气体，乙烯含有不饱和键C=C双键，能与卤素单质发生加成反应，D中乙烯和溴加成生成1，2-二溴乙烷，反应为：CH2=CH2+Br2→BrCH2—CH2Br，制得1，2-二溴乙烷。
【详解】
(1)一旦气体发生堵塞，装置B内的液体进入到长玻璃管内，起到安全瓶的作用；
因此，本题正确答案是：安全瓶防堵塞；
(2)给液体加热，易产生暴沸现象，所以三颈烧瓶内加入一定量的乙醇－浓硫酸混合液和少量粗砂，其加入粗砂目的是防暴沸；仪器E的名称是锥形瓶；
因此，本题正确答案是：防暴沸；锥形瓶；
(3)乙醇和浓硫酸发生反应，制备出的乙烯气体中含有杂质气体二氧化硫，因此混合气体通过氢氧化钠溶液，吸收了二氧化硫，提纯了乙烯；二氧化硫与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和水，离子方程式为SO2+2OH－=SO32—+H2O ；
因此，本题正确答案是：SO2+2OH－=SO32—+H2O；
(4) ①加热三颈烧瓶前，先将C与D连接处断开，气体就不能进入到装有溴的装置内，减少溴蒸气的挥发；
因此，本题正确答案是：减少气体对溴水搅动，减少溴蒸气的挥发；
②乙烯和溴发生加成反应生成无色的溴代烃，当D中试管的溴水褪色后，该反应结束；
因此，本题正确答案是：D中试管的溴水褪色；
(5)溴的物质的量为=0.06mol，根据反应：CH2=CH2+Br2→Br-CH2-CH2-Br可知，生成1，2-二溴乙烷的量为0.06mol，质量为0.06mol×188g/mol=11.28g，
则1,2-二溴乙烷的产率为×100%=70%；
因此，本题正确答案是：70%。
(6) a.通气速度过快，反应不充分，将导致产率降低，a不合题意；
b.装置E作用是吸收尾气，不影响产物产率，b符合题意；
c.D烧杯中的水起冷却作用，去掉将导致溴挥发加剧，从而使产率降低，c不合题意；
d.装置C中的NaOH可除去CO2、SO2等杂质，这些杂质若不除去，则会与溴水反应降低产率，水吸收二氧化硫气体的效果差，会导致产物产率降低，d不合题意；
e.D中试管里的水在液溴的上方，是对液溴进行液封，减少溴的挥发，若D中的试管里不加水，溴挥发的多，产物的产率降低，e不合题意；
因此，本题正确答案是：b。
6．恒压滴液漏斗 增大水杨醛的转化率 及时分离出乙酸和水，提高反应物的转化率 受热均匀且便于控制温度 b 一段时间内分水器中液体不再增多 2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑ a 80%
【分析】
（1）根据仪器的构造作答；
（2）根据浓度对平衡转化率的影响效果作答；
（3）分水器可分离产物；
（4）三颈烧瓶需要控制好温度，据此分析；
（5）结合表格中相关物质沸点的数据，需要将乙酸蒸出，乙酸酐保留；
（6）通过观察分水器中液体变化的现象作答；
（7）依据强酸制备弱酸的原理作答；
（8）减压蒸馏的冷凝管与普通蒸馏所用冷凝管相同；
（9）根据反应的质量，得出转化生成的香豆素理论产量，再根据产率=作答。
【详解】
（1）装置a的名称是恒压滴液漏斗；
（2）乙酸酐过量，可使反应充分进行，提高反应物的浓度，可增大水杨醛的转化率；
（3）装置中分水器可及时分离出乙酸和水，从而提高反应物的转化率；
（4）油浴加热可使受热均匀且便于控制温度；
（5）控制好蒸汽温度使乙酸蒸出，再滴加乙酸酐，根据表格数据可知，控制温度范围大于117.9℃小于139℃，b项正确，故答案为b；
（6）分水器可及时分离乙酸和水，一段时间内若观察到分水器中液体不再增多，则可以判断反应基本完全；
（7）碳酸钠会和乙酸反应生成乙酸钠、二氧化碳和水，其离子方程式为：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑；
（8）减压蒸馏时，选择直形冷凝管即可，故a项正确；
（9）水杨醛的物质的量==0.2998mol,乙酸酐的物质的量==0.7157mol，则可知乙酸酐过量，理论上可生成香豆素的物质的量=0.2998mol，其理论产量=0.2998mol×146g/mol=43.77g，则产量==80%。
7．测量溶液的pH，若溶液的pH约为4，则停止通入SO2 ACD 更易控制反应温度在80℃∼90℃或更有利于SO2在水中的溶解 温度计 应在真空容器中蒸发浓缩，真空降低水的沸点，防止温度过高产品分解，真空也可防止氧气氧化产物 NaHSO2·HCHO·2H2O 合成反应生成的Zn(OH)2会附着在锌粉表面，阻止反应进一步进行 OH-+2HCHO=HCOO-+CH3OH
【分析】
(1) 根据图象分析溶液的pH和溶液中含硫微粒的主要存在形式，据此回答；
(2) 该步为次硫酸氢钠甲醛的制备，根据它的性质：易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120℃以上会发生分解，考虑如何洗涤、干燥，B装置为尾气处理装置，甲醛容易挥发，据此回答；
(3)根据水浴加热的特点和二氧化硫的相关性质回答该问；
(4)在蒸发浓缩时特别注意次硫酸氢钠甲醛在120℃以上会发生分解；
(5)根据图象分析甲醛的量，根据硫原子守恒确定NaHSO2的量，再根据质量守恒确定水的量，据此求出次硫酸氢钠甲醛的化学式，其它根据题给信息回答即可。
【详解】
由图2可知，当pH约为4时，溶液中含硫的微粒主要是，故可测量溶液的pH，若溶液的pH约为4，则停止通入；
装置B为尾气处理，可用NaOH溶液来吸收等有毒气体，故A正确；
B.次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，故不能用乙醇的水溶液进行洗涤，避免造成产品溶解而损失，故B错误；
C.甲醛易挥发，冷凝回流，提高其利用率，故C正确；
D.次硫酸氢钠甲醛受热易分解，则应选择真空干燥，故D正确；
水浴加热，除了有使三颈烧瓶受热更均匀、较低温度下减少产物的分解之外，还有更易控制反应温度在或更有利于在水中的溶解；还需要温度计测量温度；
步骤III中蒸发浓缩时应注意的问题有：应在真空容器中蒸发浓缩，真空降低水的沸点，防止温度过高产品分解，真空也可防止氧气氧化产物；
由图可知，则100mL溶液中；白色沉淀为硫酸钡，其物质的量为，则100mL溶液中，则样品中含，，则的物质的量为：，则a：b：：：：1：2，则次硫酸氢钠甲醛的化学式为；
在步骤II中，合成反应生成的会附着在锌粉表面，阻止反应进一步进行；
加入氢氧化钠，甲醛会发生自身氧化还原反应，生成两种含氧有机物，可知其反应的离子方程式为。
【点睛】
这是一道应用型信息题，阅读量较大，需要处理的信息很多，解题时要把握题给信息的实质，结合新旧知识，对要解答的问题进行分析、辨别。例如本题中（2）结合甲醛、二氧化硫、次硫酸氢钠甲醛的性质，才能顺利解答。
8．MnO2 +4H+ +2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O h→j →d→e b →c D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管 F中充满黄绿色 排尽水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应 水浴加热 防倒吸 向B 装置中滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀 ⑤②③④①⑥
【解析】
I.(1). 上述装置中，A装置用于制备氯气，由装置图可知，使用的原料是浓盐酸和二氧化锰，反应的离子方程式为：MnO2 +4H+ +2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为MnO2 +4H+ +2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O；
(2). A是制备氯气装置，Cl2中混有HCl和水蒸气杂质，因铝粉可以和HCl反应且产品氯化铝易潮解，所以应用E装置除去HCl杂质、用C装置除去水蒸气杂质，然后将氯气通入F中与铝粉反应制取氯化铝，因氯化铝易升华和凝华，所以用D装置收集氯化铝，最后用B装置吸收尾气，所以装置的连接顺序为：a→h→j→d→e→k→i→f→g→b→c，故答案为h→j→d→e；b→c；
(3). 因氯化铝易升华和凝华，而D中长导管管口太细，氯化铝易堵塞导管，应将长导管换成较粗的导管，避免氯化铝堵塞导管，故答案为D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管；
(4). 铝是活泼金属，在加热条件下容易和空气中的氧气反应，所以在加热铝粉之前应将装置中的空气排尽，当F装置中充满黄绿色气体时说明空气已排尽，故答案为F中充满黄绿色；
II.(5). 因氯化铝易潮解，所以实验过程中要保持装置内处于无水的状态，用酒精灯微热烧瓶排尽装置中的水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应，故答案为排尽水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应；
(6). 采用水浴加热便于控制实验温度，还能使烧瓶受热均匀，故答案为水浴加热；
(7). 因溴化氢极易溶于水，所以干燥管的作用是防倒吸，若A中已经发生了反应，则B装置的水中一定含有HBr，通过检验HBr可以判断A中反应是否开始，具体方法是：向B装置中滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀，说明A中已发生了反应，故答案为防倒吸；向B装置中滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀；
(8). 提纯产品时先用大量水洗去无机物，因氯化铝易水解，会有少量氢氧化铝胶体与有机物混合，用稀盐酸除去少量氢氧化铝胶体，再用少量蒸馏水洗涤，加入大量无水氯化钙除去有机物中的水，过滤弃去固体，蒸馏并收集136.2℃馏分得到产品，故答案为⑤②③④①⑥。
9．乙酸酐遇水能水解成乙酸 CH3COONa溶解在自己的结晶水中 使乙酸酐被蒸出影响产率；肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成棕红色树脂物 蒸馏烧瓶 安全管 ADE 51.8%
【详解】
(1)由表格信息可知乙酸酐易发生水解反应产生乙酸，因此合成过程中要求严格无水操作；含有结晶水的醋酸钠晶体再加热过程中失去结晶水，使得固体溶解在自身脱除的结晶水中，使固体变成液体，故答案为：乙酸酐遇水能水解成乙酸；CH3COONa溶解在自己的结晶水中；
(2)合成过程的加热回流要控制反应装置呈微沸状态，温度过高使液体剧烈沸腾，会导致乙酸酐被蒸出影响产率；同时也会导致肉桂酸在高温下脱羧成苯乙烯，进而生成棕红色树脂物，故答案为：使乙酸酐被蒸出影响产率；肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成棕红色树脂物；
(3)由仪器的构造可知A为蒸馏烧瓶，竖直长玻璃管可以起到平衡内外气压防止烧瓶内压强过大炸裂的可能，故答案为：蒸馏烧瓶；安全管；
(4)A.步骤①加 Na2CO3 可以中和反应中副物乙酸，并且能与肉桂酸反应将其转变成易溶水的盐的形式，故A正确；
B.步骤②的目的是将未反应完的苯甲醛和乙酸酐蒸出，而红棕色树脂物沸点高难以蒸出，故B错误；
C.为了防止发生倒吸，水蒸气蒸馏结束后，应先打开活塞 K 联通大气，再熄灭酒精灯，故C错误；
D.步骤③为防止肉桂酸钠因温度降低而结晶析出应采用趁热过滤，故D正确；
E.步骤④抽滤前，选用比布氏漏斗内径略小但又能将小孔全部覆盖住的滤纸，润湿滤纸并微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，然后再开大水龙头进行抽气过滤，故E正确；
故答案为：ADE；
(5)3mL苯甲醛、5.5mL乙酸酐的质量分别是1.06g/cm3×3ml＝3.18g、5.5ml×1.082g/cm3＝5.951g，二者的物质的量分别是3.18g÷106g/mol＝0.03mol、5.951g÷102g/mol＝0.058mol，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是0.03mol×148g/mol＝4.44g，所以产率是：×100%＝51.8%，
故答案为：51.8%．
10．b (筒形)分液漏斗 AC 在温度＜65℃的前提下，60～65℃的温度较高，磺化反应速率较大 否 产生水蒸气进入圆底烧瓶B中，进行水蒸气蒸馏 BD 压强过小而产生倒吸 11.0%
【分析】
(1)图1中冷凝管下口进水上口出水；按构造回答仪器c的名称；
(2)图1中仪器c是用来滴加磺化反应、硝化反应中用到的无机反应物，据此选择；
(3)磺化步骤中温度范围控制原因从温度对反应的影响、对反应速率的影响来回答；
(4)从冷凝管的作用来判断回答；
(5)从图2对应的实验目的来分析虚线框内装置的作用；
(6)水蒸气蒸馏的目的是分离和提纯有机物，据此选择被提纯的物质必须具备的条件；
(7) A中长玻璃管起稳压作用，那么从压强过大和过小两方面综合考虑，据此回答；
(8)要计算2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的产率，只要按原料用量算出理论产量，再按产率定义进行计算即可，据此回答；
【详解】
(1)图1中冷凝管的从下口进水上口出水，故进水口是b；仪器c用于滴加液体，从构造看，其名称是(筒形)分液漏斗；
(2)图1中仪器c是用来滴加磺化反应、硝化反应时的无机反应物，它们分别为浓硫酸 、浓硫酸和浓硝酸的混合物，故选AC；
(3)磺化反应需要加热，为防止副反应发生，需严格控制温度，而步骤中温度范围控制在60～65℃比55～60℃更合适，原因是在温度＜65℃的前提下，60～65℃的温度较高，磺化反应速率较大；
(4) 图2中是蒸馏，应选用直形冷凝管，图1中的冷凝管用于冷凝回流，故图2中的冷凝管是不可以换为图1中的冷凝管；
(5)图2是分离产品用，按信息，采用水蒸气蒸馏，故虚线框内装置的作用是产生水蒸气进入圆底烧瓶B中，进行水蒸气蒸馏；
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须不溶或难溶于水，具有一定的挥发性，便于最后分离，在沸腾下与水不发生化学反应，故选BD；
(7)因为A中的长玻璃管，故装置内水蒸气与大气相连，则图2的圆底烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大而引起事故，又能防止压强过小而产生倒吸；
(8)本实验最终获得11.3g桔红色晶体，按信息知，2-硝基-1，3-苯二酚为桔红色，则2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的产率可计算如下：72.6g间苯二酚 ，2−硝基−1，3−苯二酚的理论产量为0.66mol×155g/mol=102.3g，则产率为 。
【点睛】
本题考查有机物的制备、分离、提纯以及产率的计算，掌握物质的性质、分离方法提取有效信息并合理应用是解题关键。
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