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2022版高考化学一轮复习第11章化学实验基础第3节物质的制备综合实验课件
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这是一份2022版高考化学一轮复习第11章化学实验基础第3节物质的制备综合实验课件，共60页。PPT课件主要包含了栏目导航，必备知识关键能力，H2O，H2S，NH3，球形冷凝管，直形冷凝管，支管口，真题体验领悟高考等内容，欢迎下载使用。
☞知识点1 无机物制备综合实验
1．以气体制备为主线的无机物制备(1)常见气体制备装置。
(3)常见气体的实验室制备原理与收集方法。
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CaCO3＋2HCl=== CaCl2＋CO2↑＋H2O
(4)气体的净化方法。①常见净化装置。
a装置：加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b装置：一般盛液体试剂，用于洗气。c或d装置：一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2
涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
2．氢氧化铝的制备(1)原理(离子方程式)：①铝盐法：___________________________________；②偏铝酸盐法：_________________________________________；③铝盐和偏铝酸盐水解法：_______________________________。(2)注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。
3．氢氧化铁胶体的制备(1)原理：_____________________________________。(2)操作步骤：加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。
判断正误(正确的画“√”，错误的画“×”)。(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应( )(2)氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解( )(3)实验室用KClO3或H2O2制取氧气都用到MnO2，其作用相同( )
【答案】(1)× (2)× (3)√ (4)√ (5)× (6)× (7)×
有关气体制备的解题思路
突破一 常见气体的实验室制法1．(2020·安徽皖江联盟联考)下列装置和原理能达到实验目的的是( )
【答案】D【解析】铜与稀硫酸不反应，A错误；二氧化硫与NaHSO3不反应，B错误；二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，C错误。
2．四个课外活动小组为达到实验目的，均设计了两套实验装置(部分图中的夹持装置略去)，其中一个活动小组设计的两套装置中，有一套装置存在原理错误，该活动小组是( )
突破二 其他无机物的制备3．(2020·山东德州期末)MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰。下列说法错误的是( )
A．装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为Na2SO3B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C．装置Ⅲ烧杯中溶液为饱和NaHSO3D．用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O需经历蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等过程【答案】C【解析】Ⅲ中可用NaOH溶液吸收尾气SO2，C错误。
4．(2020·福建三明月考)海水是重要的资源，可以制备一系列物质，下列说法正确的是( )
【解析】步骤②为侯氏制碱法，由于NH3的溶解度比CO2大，故应先通NH3，再通CO2，A错误；MgCl2·6H2O直接加热脱水时，Mg2＋水解生成HCl挥发出去，促进水解进行到底，得到MgO，B错误；步骤⑤中，Br化合价降低，被还原，C错误。
突破三 无机物的制备综合实验5．(2020·江西安远月考)磺酰氯(SO2Cl2)是一种有机氯化剂，也是锂电池正极活性物质。已知磺酰氯是一种无色液体，熔点－54.1 ℃，沸点69.1 ℃，遇水发生剧烈水解，且产生白雾。(1)SO2Cl2水解的方程式为________________________________。(2)某学习小组的同学依据反应SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(g) ΔH ＜0，设计制备磺酰氯装置如下图：
①E中所用的试剂为______________________________。②实验室用Na2SO3和硫酸制备SO2，可选用的气体发生装置是______ (填编号)；检查该装置气密性的操作是：关闭止水夹，再________________________________________________。
③B处反应管内五球中玻璃棉上的活性炭的作用为______________ ________，D处U形管中盛放的试剂为________________，作用是_____________________________________。【答案】(1)SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(2)①浓硫酸 ②d 打开分液漏斗活塞加水，一段时间后，如水无法滴入说明气密性良好 ③催化剂 碱石灰 吸收尾气，且防止空气中的水蒸气进入C装置
(2)选择最佳原料。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(氢氧化钠溶液)；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法。如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
☞知识点2 有机物制备综合实验
1．制备有机物的常见“套装”加热液体反应物制取液体或气体时，需要的仪器主要有反应容器(如大试管、圆底烧瓶、三颈烧瓶等)、热源(酒精灯或酒精喷灯、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、温度计等。
3．有机物制备与提纯的思维流程
突破 有机物的制备1．(2021·安徽黄山模拟)以下物质的制备用错实验装置的是( )
A．乙烯的制取B．乙酸乙酯的制备C．乙酸丁酯(沸点126 ℃)的制备D．乙炔的制取【答案】C
2．(2020·河北沧州质量监测)实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：
环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1 ℃。合成反应：向圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。分离提纯：继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210～213 ℃的馏分，得产品5.0 g。
回答下列问题：(1)仪器A的名称为__________，冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。(2)加入环己烷的目的为________________。(3)合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2 cm时开启活塞放出少量下层液体。该操作的目的为________________。
(4)实验中加入碳酸钠的目的为_____________________；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为____________。(5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是________(填字母)。A．50 mL B．100 mLC．200 mL D．300 mL(6)本实验的产率为____________________________。
【答案】(1)球形冷凝管 b(2)在较低温度下除去产物水，提高产率(3)确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中(4)中和苯甲酸和硫酸 加氯化钠进行盐析(5)B (6)66.7%
【解析】(5)加入圆底烧瓶中6.1 g苯甲酸，根据表格中的密度可估计苯甲酸约为5 mL，所以圆底烧瓶中溶液的体积约为(5＋20＋25＋2) mL＝52 mL，而烧瓶所能盛放的溶液的体积不超过烧瓶的2/3，所以选择100 mL的烧瓶，B正确。(6)m(乙醇)＝0.789 g/mL×20 mL＝15.78 g；m(苯甲酸)＝6.1 g ；设理论产量为x，则有：
3．过氧乙酸(CH3COOOH)，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下：
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20～30 ℃至反应结束；③接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。
回答下列问题：(1)仪器C的名称是__________，仪器C中冷水流入口是______(填“a”或“b”)。(2)为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是________________。(3)生成过氧乙酸的化学方程式为______________________。
(4)实验测得产物中过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是______，最佳反应时间约______。
(2)问题设置。①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
1．(2020·江苏卷)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是( )
【解析】CaCl2·6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出，D错误。
2．(2020·全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.0100 0 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。A．100 mL B．250 mLC．500 mL D．1 000 mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是______________________ ___________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________________________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填标号)。A．70% B．60% C．50% D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中______________的方法提纯。
【解析】(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl－氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和Mn2＋。(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnO2。
3．(2020·山东卷，节选)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填标号)。A．15.00 mL B．35.00 mLC．大于35.00 mLD．小于15.00 mL
【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶(3)酸式 C
【解析】(2)锰酸钾在碱性减弱时易发生反应，一部分MnO转化为MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl。(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00 mL的滴定管中实际的体积大于(50.00－15.00) mL，即大于35.00 mL。
4．(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的__________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________________。(6)本实验的产率是________%。【答案】(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤，分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是________________。(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是___________；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________________________。(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________ ________；分离出有机相的操作名称为________________________。(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_________________。【答案】(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)(直形)冷凝管 防止暴沸 (3)丙炔酸 分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高
(2)操作1装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_____________________ _________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。a．浓硫酸易使原料碳化并产生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为_______________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是________________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念，b正确；催化剂并不能影响平衡转化率，c错误；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率。
7．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－4，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________________________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_______________ _________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收___________。
(5)可采用如图所示简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________________。
【答案】(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC(4)单宁酸 水(5)升华
☞知识点1 无机物制备综合实验
1．以气体制备为主线的无机物制备(1)常见气体制备装置。
(3)常见气体的实验室制备原理与收集方法。
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CaCO3＋2HCl=== CaCl2＋CO2↑＋H2O
(4)气体的净化方法。①常见净化装置。
a装置：加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b装置：一般盛液体试剂，用于洗气。c或d装置：一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2
涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
2．氢氧化铝的制备(1)原理(离子方程式)：①铝盐法：___________________________________；②偏铝酸盐法：_________________________________________；③铝盐和偏铝酸盐水解法：_______________________________。(2)注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。
3．氢氧化铁胶体的制备(1)原理：_____________________________________。(2)操作步骤：加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。
判断正误(正确的画“√”，错误的画“×”)。(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应( )(2)氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解( )(3)实验室用KClO3或H2O2制取氧气都用到MnO2，其作用相同( )
【答案】(1)× (2)× (3)√ (4)√ (5)× (6)× (7)×
有关气体制备的解题思路
突破一 常见气体的实验室制法1．(2020·安徽皖江联盟联考)下列装置和原理能达到实验目的的是( )
【答案】D【解析】铜与稀硫酸不反应，A错误；二氧化硫与NaHSO3不反应，B错误；二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，C错误。
2．四个课外活动小组为达到实验目的，均设计了两套实验装置(部分图中的夹持装置略去)，其中一个活动小组设计的两套装置中，有一套装置存在原理错误，该活动小组是( )
突破二 其他无机物的制备3．(2020·山东德州期末)MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰。下列说法错误的是( )
A．装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为Na2SO3B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C．装置Ⅲ烧杯中溶液为饱和NaHSO3D．用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O需经历蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等过程【答案】C【解析】Ⅲ中可用NaOH溶液吸收尾气SO2，C错误。
4．(2020·福建三明月考)海水是重要的资源，可以制备一系列物质，下列说法正确的是( )
【解析】步骤②为侯氏制碱法，由于NH3的溶解度比CO2大，故应先通NH3，再通CO2，A错误；MgCl2·6H2O直接加热脱水时，Mg2＋水解生成HCl挥发出去，促进水解进行到底，得到MgO，B错误；步骤⑤中，Br化合价降低，被还原，C错误。
突破三 无机物的制备综合实验5．(2020·江西安远月考)磺酰氯(SO2Cl2)是一种有机氯化剂，也是锂电池正极活性物质。已知磺酰氯是一种无色液体，熔点－54.1 ℃，沸点69.1 ℃，遇水发生剧烈水解，且产生白雾。(1)SO2Cl2水解的方程式为________________________________。(2)某学习小组的同学依据反应SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(g) ΔH ＜0，设计制备磺酰氯装置如下图：
①E中所用的试剂为______________________________。②实验室用Na2SO3和硫酸制备SO2，可选用的气体发生装置是______ (填编号)；检查该装置气密性的操作是：关闭止水夹，再________________________________________________。
③B处反应管内五球中玻璃棉上的活性炭的作用为______________ ________，D处U形管中盛放的试剂为________________，作用是_____________________________________。【答案】(1)SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(2)①浓硫酸 ②d 打开分液漏斗活塞加水，一段时间后，如水无法滴入说明气密性良好 ③催化剂 碱石灰 吸收尾气，且防止空气中的水蒸气进入C装置
(2)选择最佳原料。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(氢氧化钠溶液)；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法。如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
☞知识点2 有机物制备综合实验
1．制备有机物的常见“套装”加热液体反应物制取液体或气体时，需要的仪器主要有反应容器(如大试管、圆底烧瓶、三颈烧瓶等)、热源(酒精灯或酒精喷灯、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、温度计等。
3．有机物制备与提纯的思维流程
突破 有机物的制备1．(2021·安徽黄山模拟)以下物质的制备用错实验装置的是( )
A．乙烯的制取B．乙酸乙酯的制备C．乙酸丁酯(沸点126 ℃)的制备D．乙炔的制取【答案】C
2．(2020·河北沧州质量监测)实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：
环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1 ℃。合成反应：向圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。分离提纯：继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210～213 ℃的馏分，得产品5.0 g。
回答下列问题：(1)仪器A的名称为__________，冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。(2)加入环己烷的目的为________________。(3)合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2 cm时开启活塞放出少量下层液体。该操作的目的为________________。
(4)实验中加入碳酸钠的目的为_____________________；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为____________。(5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是________(填字母)。A．50 mL B．100 mLC．200 mL D．300 mL(6)本实验的产率为____________________________。
【答案】(1)球形冷凝管 b(2)在较低温度下除去产物水，提高产率(3)确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中(4)中和苯甲酸和硫酸 加氯化钠进行盐析(5)B (6)66.7%
【解析】(5)加入圆底烧瓶中6.1 g苯甲酸，根据表格中的密度可估计苯甲酸约为5 mL，所以圆底烧瓶中溶液的体积约为(5＋20＋25＋2) mL＝52 mL，而烧瓶所能盛放的溶液的体积不超过烧瓶的2/3，所以选择100 mL的烧瓶，B正确。(6)m(乙醇)＝0.789 g/mL×20 mL＝15.78 g；m(苯甲酸)＝6.1 g ；设理论产量为x，则有：
3．过氧乙酸(CH3COOOH)，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下：
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20～30 ℃至反应结束；③接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。
回答下列问题：(1)仪器C的名称是__________，仪器C中冷水流入口是______(填“a”或“b”)。(2)为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是________________。(3)生成过氧乙酸的化学方程式为______________________。
(4)实验测得产物中过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是______，最佳反应时间约______。
(2)问题设置。①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
1．(2020·江苏卷)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是( )
【解析】CaCl2·6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出，D错误。
2．(2020·全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.0100 0 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。A．100 mL B．250 mLC．500 mL D．1 000 mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是______________________ ___________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________________________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填标号)。A．70% B．60% C．50% D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中______________的方法提纯。
【解析】(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl－氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和Mn2＋。(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnO2。
3．(2020·山东卷，节选)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填标号)。A．15.00 mL B．35.00 mLC．大于35.00 mLD．小于15.00 mL
【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶(3)酸式 C
【解析】(2)锰酸钾在碱性减弱时易发生反应，一部分MnO转化为MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl。(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00 mL的滴定管中实际的体积大于(50.00－15.00) mL，即大于35.00 mL。
4．(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的__________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________________。(6)本实验的产率是________%。【答案】(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤，分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是________________。(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是___________；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________________________。(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________ ________；分离出有机相的操作名称为________________________。(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_________________。【答案】(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)(直形)冷凝管 防止暴沸 (3)丙炔酸 分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高
(2)操作1装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_____________________ _________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。a．浓硫酸易使原料碳化并产生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为_______________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是________________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念，b正确；催化剂并不能影响平衡转化率，c错误；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率。
7．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－4，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________________________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_______________ _________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收___________。
(5)可采用如图所示简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________________。
【答案】(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC(4)单宁酸 水(5)升华
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