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山东省2023年高考化学模拟题汇编-35物质的检测
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这是一份山东省2023年高考化学模拟题汇编-35物质的检测，共34页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
山东省2023年高考化学模拟题汇编-35物质的检测
一、单选题
1．（2023·山东淄博·统考一模）X、Y、Z、W为原子序数依次增大的前四周期元素，X为周期表中原子半径最小的元素，Y、Z位于同一主族，且原子序数之和为24，基态W原子的价电子数为11，化合物WZY4•5X2Y的热重曲线如图。下列说法错误的是
A．同周期中第一电离能大于Y的元素有3种 B．Z的最高价含氧酸酸性是同主族中最强的
C．WZY4•5X2Y中有三种不同结合力的X2Y D．220℃时，固体物质的化学式为WZY4
2．（2023·山东潍坊·统考一模）学习小组用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾，并测定明矾中结晶水的含量。
上述实验中不需要用到的操作是
A． B． C． D．
3．（2023·山东济宁·统考一模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是
A．图Ⅰ装置可制备固体
B．图Ⅱ装置可测定中和反应的反应热
C．图Ⅲ装置可实现铁上镀铜，a极为铜，电解质溶液可以是溶液
D．图Ⅳ装置可检验1-溴丁烷和氢氧化钠乙醇溶液反应的产物
4．（2023·山东临沂·统考一模）利用库仑测硫仪测定气体中SO2的体积分数，其原理如图所示。待测气体进入电解池后，SO2将I还原，测硫仪便自动电解，溶液中保持不变。若有标准状况下VmL气体通入电解池(其它气体不反应)，反应结束后消耗x库仑电量(已知：电解转移1mol电子所消耗的电量为96500库仑)。下列说法正确的是
A．M接电源的负极 B．阳极反应式为2H++2e-=H2↑
C．反应结束后溶液的pH增大 D．混合气体中SO2的体积分数为×100%
二、实验题
5．（2023·山东·潍坊一中校联考模拟预测）二氯化二硫(S2Cl2)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S2Cl2的制备过程，请回答下列问题：
已知：
i.2S+Cl2S2Cl2，S2Cl2+Cl22SCl2；
ii.常温下，S2Cl2是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味；
iii.相关物质的熔沸点：
物质
S
S2Cl2
SCl2
熔点/℃
112.8
-77
-121
沸点/℃
444.6
137
59
I.S2Cl2的制备
如图所示：
(1)S2Cl2的电子式为_____。
(2)实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品。打开K1、K2、K3，通入氮气，通冷凝水，_____(填实验操作)，加热C中三颈烧瓶使硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置C至135～140℃；一段时间后停止滴加浓盐酸、_____(填实验操作)，最后在D中收集到浅黄色液体。
(3)A中发生的离子反应方程式为_____；装置B中盛放的试剂为_____；装置G的作用为_____。
(4)D装置中水浴温度应控制为_____，原因是_____。
II.测定S2Cl2产品的纯度(杂质不参与反应)
(5)①向mg样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的NaOH溶液充分吸收、再用cmol•L-1盐酸标准溶液以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液pH在指示剂变色范围内)滴定剩余的NaOH，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V1mL。
②做对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V0mL。样品纯度为_____。
(6)下列操作中，会导致测定值偏低的是_____。
a.锥形瓶洗涤干净后未干燥
b.做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数
d.蒸馏水中溶有较多的CO2
6．（2023·山东潍坊·统考模拟预测）三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用晶体制备的实验步骤如下：
i.在锥形瓶中，将溶于水中，加热至沸，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液；
ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；
iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体(，)析出；
iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：
(1)步骤i中，研细晶体所用的仪器名称为________，无水的作用是________。
(2)写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式___________。
(3)步骤i中操作X为___________。
(4)取0.2000g 样品，配成100mL溶液，取50mL样品溶液于锥形瓶中，加入3滴溶液做指示剂，用0.0600的溶液滴定至终点时，消耗溶液的体积为10.00mL，样品的纯度为___________。
(5)某兴趣小组为探究的还原性，设计如下实验：
实验I：粉红色的溶液在空气中久置，无明显变化。
实验II：向0.1 溶液中滴入2滴酸性溶液，无明显变化。
实验III：按下图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。
根据实验III得出结论：可以被酸性溶液氧化。
另一名同学设计了实验IV，否定了该结论，请说明实验IV的操作和现象___________。
7．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）氮化铬具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂层。实验室中，某化学小组在氮气的氛围下利用和制取三氯化铬，再用氨气与氯化铬制备，相关物质的性质如表所示，从下图选择合适装置完成实验(夹持装置略)。
物质
性质
浅绿至深绿色，熔点2266℃
无色油状液体，难溶于水，沸点76.8℃，易挥发
紫色单斜晶体，熔点为383℃，易升华，高温下易被氧气氧化，极易水解，不溶于乙醚
难溶于水，熔点1282℃
微溶于水，易水解，易与碱反应，沸点8.2℃
回答下列问题：
(1)制备：装置A中仪器M的名称是___________，制备时有光气生成，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→___________→d，实验过程中为了形成稳定的气流，装置E采取的最佳措施是___________，装置E中长颈漏斗的作用是___________。
(2)制备：将实验所得的产品用乙醚洗涤、干燥处理后置于装置B的石棉绒上，选择乙醚洗涤晶体的原因是___________，按A→E→F→B→C→F气流方向进行实验，向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水，第二个装置F中添加的药品是___________，实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为___________。
(3)电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点。化学小组利用电位滴定法测定市售三氯化铬(含)质量分数，操作步骤如下：称取市售三氯化铬mg，溶于盛有25.00mL蒸馏水的锥形瓶中，加入足量的甲醛，发生反应［与反应时，与相当］。摇匀、静置，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。
①滴定实验时，选择指示剂的情况是___________(填“选甲基橙”、“选酚酞”或“不需指示剂”)。
②市售中的质量分数为___________％(用含有m、c、V的代数式表示，要求化简)。
8．（2023·山东枣庄·统考二模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬(、为气流控制开关)。
原理：
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体
(1)实验装置合理的连接顺序为a—___________(填仪器接口字母标号)。
(2)步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通；
ii．加热反应管至400℃；
iii．控制开关，加热，温度保持在50℃～60℃之间；
iv．加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A装置水浴加热，……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i中，开关、的状态分别为___________。
②补全步骤v的操作：___________，其目的是___________。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是___________。
(4)装置D中反应的离子方程式为___________。
(5)取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量30% ，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液21.00mL(杂质不参加反应)。
已知：；
①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是___________。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为___________(结果保留三位有效数字)。
③若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
9．（2023·山东日照·统考一模）环己酮()是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：
相关数据如下：
物质
密度/
沸点/℃(101kPa)
与水形成共沸物的沸点/℃
部分性质
环己醇
0.96
161.0
97.8
能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮
0.95
155.0
98.0/3.4kPa
95.0
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
回答下列问题：
(1)的作用是_______：加入食盐的目的是_______。
(2)环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是_______。
(3)减压蒸馏的装置如下图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用_______(填“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______。
减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填标号)。
a.关闭真空泵 b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温
c.缓慢打开双通旋塞 d.停止通冷凝水
(4)本实验中环己酮的产率为_______(保留2位有效数字)。
(5)传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为_______。
10．（2023·山东青岛·统考一模）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下：
I.无水的制备：
(1)仪器连接顺序为_______(仪器不重复使用)。
(2)B中冷水的作用为_______。
Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：
称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。
(3)用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)。
(4)乙醇代替水洗涤的目的是_______。
Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析
取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。
(5)第二次滴定时的离子反应方程式为_______。
(6)中_______。下列情况会导致y偏高的是_______。(填标号)。
A．样品中含有草酸钾杂质
B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
C．第二次滴定终点读数时仰视
D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色
11．（2023·山东·统考一模）实验室通过固体碱熔氧化法制备KMnO4.具体实验过程如下：
I.制备K2MnO4溶液
将KC1O3和KOH置于铁坩埚中加热熔融，分多次将MnO2粉末加入，强热5分钟。充分反应后冷却，将固体捣碎，加水溶解，微热，趁热减压过滤得到K2MnO4溶液。
(1)反应的化学方程式为_______。
(2)选用铁坩埚不用瓷坩埚的原因是_______。
II.K2MnO4的歧化制备KMnO4
实验原理：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3
实验装置如图所示，将K2MnO4溶液转移到三颈烧瓶中，关闭旋塞2、5，打开旋塞1、3、4，趁热往K2MnO4溶液中通入CO2发生反应，没有反应的CO2被收集到气囊a中。
(3)待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞_______，打开旋塞_____，轻轻挤压气囊a，将气体压入K2MnO4溶液中继续反应。未反应的CO2又被收集在气囊b中，如此反复直至K2MnO4完全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体。整个过程中温度不宜过高的原因是_____。
III.KMnO4的纯度分析
(4)准确称取2.00gKMnO4产品溶于水，配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mo1·L-1的H2C2O4溶液于锥形瓶中，并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，重复操作3次，消耗KMnO4溶液的体积平均为20.00mL。
滴定终点的现象是_______，计算可得产品中KMnO4的纯度是_______，下列情况会导致KMnO4纯度测定值偏小的是_______(填标号)。
A．产品含少量K2MnO4 B．酸式滴定管滴定后有气泡
C．酸式滴定管没有润洗 D．滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
12．（2023·山东济南·统考一模）(三草酸合亚铁酸钾)是一种橙色固体，能溶于水，难溶于乙醇，在分析化学中用作吸氧剂。可通过如下实验装置(夹持装置省略)，先制得难溶于水的，再制取三草酸合亚铁酸钾。
回答下列问题：
(1)将铁粉放入a中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，进行的操作为：①打开K1、K3；和K4，关闭K2；②……；③……；④关闭K1、K2。操作②是_______，目的是_______；经操作③，B装置中生成，此时活塞K2、K3的状态是_______。
(2)向生成的B装置中重新加入混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是_______，从而获得沉淀。对所得产品洗涤干净后进行如下分析：取mg产品进行含铁量的测定，平均分成三份加入锥形瓶中，加入稀溶解后，用c mol·L的溶液滴定，三次实验消耗溶液的平均体积为V mL。产品中铁元素的质量分数表达式为_______%；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，则测定的质量分数将_______(填“偏高”偏低”或“不变”)。
(3)加热时易分解。现利用如下装置检验其受热分解所得产物是否含有CO、：
各装置接口的连接顺序为a→hi→_______(填标号)；实验开始时，先通一段时间的。若气体产物中含有CO，则装置中的现象是_______。
13．（2023·山东潍坊·统考一模）硫脲 [CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E中加水至浸没导管末端，……；
②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整_______。
(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是_______。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是_______，D处合成硫脲的化学方程式为_______。
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取m g产品，加水溶解配成500 mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和mol单质碘，发生反应：，量取25mL硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：；
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：，滴加两滴淀粉溶液，用c mol·L⁻¹ 标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液V mL。
粗产品中硫脲的质量分数为_______(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知：。
14．（2023·山东·日照一中校联考模拟预测）硫脲[]是一种白色且具有光泽的晶体，熔点：176~178℃，温度过高时分解，易潮解，易溶于水，微溶于乙醚，常用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等。实验室可通过硫氢化钙[]和氰氨化钙()制备硫脲，按要求回答问题。
(1)制备硫氢化钙悬浊液，装置如图甲所示。
①装置A的作用为_______。
②为加快反应速率，可适当增加硫酸浓度，但硫酸浓度不能过大，原因是_______。
③装置B中发生反应的离子方程式为_______。
(2)备硫脲。将制得的硫氢化钙悬浊液转移到加热容器中，再加入氰氨化钙，在(80±5)℃下反应3h，制备硫脲粗品，制备装置如图乙所示。
①温度控制在(80±5)℃的加热方式为_______。
②制备硫脲的化学方程式为_______(只有两种生成物)。
③已知氰氨化钙遇水生成一种无色、具有强烈刺激性气味的气体，请设计简单实验证明处理的尾气的主要成分：_______。
(3)分离提纯硫脲。将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体。
①采用离心脱水干燥而不用加热干燥的原因是_______。
②制备时所用原料为13.2gFeS，最终制得硫脲1.74g，硫脲的产率为_______(保留3位有效数字)。
15．（2023·山东菏泽·校考一模）三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，其实验装置如下图所示：
已知：①COCl2(俗称光气)有毒，遇水发生水解：COCl2+H2O=CO2+2HCl；
②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为；酸性条件下，H2O2将还原为Cr3+。
请回答下列问题：
(1)A中的试剂为_______；无水CaCl2的作用是_______；反应结束后要继续通入一段时间氮气，主要目的是_______。
(2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处出现堵塞，可观察到的现象是_______；可通过_______(填操作)使实验继续进行。
(3)装置G中发生反应的离子方程式为_______。
(4)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
I.取mgCrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间；
II.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸的目的是为了防止指示剂提前变色)，使转化为；
III.用新配制的cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL(已知被Fe2+还原为Cr3+)。
①产品中CrCl3质量分数表达式为_______%。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是_______(填字母标号)。
A．步骤I中未继续加热一段时间
B．步骤III中所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液已变质
C．步骤II中未加浓磷酸
D．步骤III中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
三、工业流程题
16．（2023·山东潍坊·统考模拟预测）氧化铈()是一种应用非常广泛的稀土氧化物。现以氟碳铈矿(含、等)为原料制备氧化铈，其工艺流程如图所示：
已知：
①在空气中易被氧化，易与形成复盐沉淀；
②硫脲()具有还原性，酸性条件下易被氧化为；
③在硫酸体系中能被萃取剂[]萃取，而不能。
回答下列问题：
(1)“氧化焙烧”中氧化的目的是___________。
(2)步骤①中加入硫脲的目的是将四价铈还原为三价铈，写出硫脲与反应生成的离子方程式___________。
(3)步骤③反应的离子方程式为___________。
(4)步骤④萃取时存在反应：。分别在有机层中与水层中存在形式的物质的量浓度之比称为分配比()。取20mL含四价铈总浓度为0.1的酸浸液，向其中加入10mL萃取剂，充分振荡，静置，若，则水层中_______________。(计算结果保留二位有效数字)。
(5)步骤⑤“反萃取”时双氧水的作用是___________。
(6)产品是汽车尾气净化催化剂中最重要的助剂，催化机理如图所示。写出过程①发生反应的化学方程式___________。
17．（2023·山东青岛·统考一模）硫酸镍广泛应用于电镀、电池等工业。以红土镍矿(主要成分为，含、、、、、、、等杂质)为原料制备，工艺流程如下。
已知：①相关金属离子形成氢氧化物沉淀的范围如下：
金属离子
开始沉淀的
6.3
1.8
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的
8.3
3.2
4.7
10.9
8.2
8.9
②当离子完全沉淀时，。
回答下列问题：
(1)为提高“酸溶”中镍的浸出率，可采取的措施有_______(写一条即可)。“滤渣1”的主要成分为_______。
(2)写出“硫化除铜”过程中涉及反应的离子方程式_______、_______。
(3)“氧化除杂”中加入和的作用分别是_______，溶液的应调节为_______之间。
(4)“氟化除杂”中，若，取等体积的溶液加入体系中发生反应，则加入的溶液的浓度至少为_______。[已知]
(5)称取硫酸镍晶体(，摩尔质量)样品溶于水，配成溶液。量取用标准溶液滴定，反应为。重复三次，平均消耗EDTA标准溶液，则样品纯度为_______。
参考答案：
1．D
【分析】X、Y、Z、W为原子序数依次增大的前四周期元素，X为周期表中原子半径最小的元素，X为氢；Y、Z位于同一主族，且原子序数之和为24，则Y为氧、Z为硫；基态W原子的价电子数为11，W为铜；故该化合物为CuSO4∙5H2O；
【详解】A．同一周期随着原子序数变大，第一电离能变大，N的2p轨道为半充满稳定状态，第一电离能大于同周期相邻元素，故同周期中第一电离能大于Y的元素有氮、氟、氖3种，A正确；
B．非金属性越强，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，O只有负价没有正价，故Z的最高价含氧酸酸性是同主族中最强的，B正确；
C．CuSO4∙5H2O完全失去结晶水时保留质量，结合图像可知，晶体分三个阶段失去结晶水，故有三种不同结合力的H2O，C正确；
D．由C分析可知，220℃时，晶体没有完全失去结晶水，故固体物质的化学式不是CuSO4，D错误；
故选D。
2．D
【分析】废弃的铝制易拉罐加入氢氧化钾碱溶后分液得到滤液，然后加入稀硫酸调节pH得到硫酸铝钾溶液，然后经过一系列操作得到明矾晶体；
【详解】A．溶液Ⅱ得到明矾晶体需要蒸发浓缩操作，故A不符合题意；
B．测定明矾中结晶水的含量，故实验中需要灼烧操作，故B不符合题意；
C．加入氢氧化钾溶解铝后需要过氯分离出滤液，故C不符合题意；
D．实验中不需要萃取分液操作，不用分液漏斗，，故D符合题意；
故选D。
3．C
【详解】A．S2-和Al3+发生双水解生成氢氧化铝和H2S，不能得到固体，A错误；
B．铜制搅拌器会导致热量损失，引起误差，B错误；
C．a为阳极，电镀时，镀层金属作阳极，渡件作阴极，可实现铁上镀铜，C正确；
D．1-溴丁烷和氢氧化钠乙醇溶液反应生成丁烯，但乙醇挥发，两者均可使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法检验，D错误；
故选C。
4．D
【分析】由图可知，在M电极I-变成了I3-离子，化合价升高，则M电极为阳极，N电极为阴极，以此解题。
【详解】A．由分析可知，M电极为阳极，M接电源的正极，A错误；
B．由分析可知，阳极反应式为3I--2e-= I3-，B错误；
C．二氧化硫在电解池中与溶液中I3-反应，离子方程式为，此时转移2个电子，同时生成4个氢离子，而在阴极转移2个电子消耗2个氢离子，则溶液中氢离子浓度增大，pH减小，C错误；
D．由硫原子守恒和可得如下关系：，电解消耗的电量为x库仑，则二氧化硫的体积分数为，D正确；
故选D。
5．(1)
(2) 关闭K1、K3(打开K2) 关闭K2，打开K3
(3) 2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 浓硫酸 吸收未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入体系
(4) (高于)59℃ 分离生成的S2Cl2和SCl2
(5)×100%
(6)c
【分析】S2Cl2在空气中可剧烈水解，故反应前装置内通入氮气，排尽装置内的空气，浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，B为浓硫酸，用于干燥Cl2，Cl2进入C中与S反应生成S2Cl2，装置G中为碱石灰，用于吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置，S2Cl2和SCl2都会通过蒸馏进入D中，D水浴温度需高于59℃，从而除去S2Cl2中的SCl2，F为尾气处理装置。
【详解】（1）S2Cl2的电子式为。
（2）实验操作顺序为，先组装实验装置并检验气密性，加入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气除去装置中原有的空气，通冷凝水，然后关闭K1、K3，加热三颈烧瓶，滴加浓盐酸，浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，氯气进入C与S反应生成S2Cl2和SCl2，一段时间后停止滴加浓盐酸，关闭K2，打开K3通过蒸馏将S2Cl2、SCl2收集在D中。
（3）A中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，装置B中为浓硫酸，用于干燥氯气，装置G中为碱石灰，作用为吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置。
（4）D装置中为S2Cl2和SCl2的混合物，根据S2Cl2和SCl2的沸点可知，D装置的水浴温度需要控制在59℃以上。用于除去S2Cl2中的SCl2。
（5）与S2Cl2反应的NaOH的物质的量为c(V0-V1)×10-3mol，S2Cl2与NaOH反应的化学方程式为S2Cl2+6NaOH=2NaCl+Na2S+Na2SO3+3H2O，则S2Cl2有，则样品纯度为。
（6）a．锥形瓶洗涤干净未干燥，对测定值没有影响，a错误；
b．做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡，则计算得到的盐酸消耗量偏小，V0-V1偏大，测定值偏高，b错误；
c．做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数，V0偏小，V0-V1偏小，测定值偏小，c正确；
d．蒸馏水中溶有较多的CO2，因为对照实验的存在对测定值无影响，d错误；
故答案选c。
6．(1) 研钵 吸收挥发出去的氨气
(2)
(3)趁热过滤(趁热吸滤)
(4)53.5%
(5)将实验III中0.1 溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转
【分析】、的混合溶液中先加氨水，再加双氧水，双氧水把Co2+氧化为Co3+生成，用冰浴冷却至0℃左右析出沉淀，吸滤，固体中含有和活性炭，用热水溶解固体混合物，趁热过滤出活性炭，滤液中加浓盐酸，增大氯离子浓度，析出沉淀。
【详解】（1）步骤i中，用研钵研细晶体；与氨气形成配合物，能吸收氨气，无水的作用是吸收挥发出去的氨气，防止污染。
（2）、氯化铵的混合溶液中通入氨气，再用双氧水把Co2+氧化为Co3+生成沉淀，反应方程式为；
（3）操作X为分离和活性炭，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，活性炭不溶于热水，所以步骤i中操作X为趁热过滤；
（4）用0.0600的溶液滴定至终点时，银离子和氯离子反应生成氯化银沉淀，消耗溶液的体积为10.00mL，根据~~~3Cl-~~~3，0.2g样品中含的物质的量为 ，样品的纯度为 。
（5）氯离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，将实验III中0.1溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同，说明氯离子被高锰酸钾氧化，没有被氧化。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转，说明不能被酸性溶液氧化；
7．(1) 蒸馏烧瓶 (76.8°C以上)水浴加热 平衡压强(调节的气体流速、检验后面装置是否堵塞)
(2) 除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境 或
(3) 不需指示剂(或否)
【分析】制备无水氯化铬，反应原理为：；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；制备为，反应原理为：；向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水制备氨气，利用碱石灰进行干燥，然后在装置B中与发生反应；
【详解】（1）装置A中仪器M的名称是蒸馏烧瓶；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；故按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→ef→bc→ij→d；实验过程中为了形成稳定的气流，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态，装置E采取的最佳措施是：(76.8°C以上)水浴加热；装置E中长颈漏斗的作用是：平衡压强或调节的气体流速或检验后面装置是否堵塞；
（2）乙醚与均为有机溶剂，相似相溶，且题干中已知信息提示不溶于乙醚，因此选择乙醚洗涤晶体的原因是：除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境；第二个装置F，有反应产生的HCl气体，可添加的药品是或；实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，即有氯化铵生成，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为：；
（3）①电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点，因此，在进行滴定实验时，不需要指示剂；
②由反应［与反应时，与相当］可知，，即，，则市售中的质量分数为：。
8．(1)hi(或ih)debcf(g)
(2) 开, 关 继续通入一段时间 将COCl2完全排入装置D被充分吸收
(3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管
(4)
(5) 除去多余的 92.5% 偏低
【分析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气。A装置的作用是用N2将CCl4导入装置参与反应，B装置作用是防止水蒸气进入反应装置，C装置作用是收集气体，D装置是处理COCl2尾气，E装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体带入装置，与E中的CrO2反应，生成的COCl2有毒气体用C装置收集，与D装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止D装置中水蒸气进入反应装置，还有在C和D装置中间加一个干燥装置C。
【详解】（1）根据分析，装置的排序是AECBD。首先用干燥的N2排除装置空气，则反应前C装置内应该充满N2，要收集的气体为COCl2，其密度大于N2，所以COCl2从d进入。因此，实验装置合理的连接顺序为ahi(或ih)debcf(g)。
（2）①K1开，K2关，使得N2能进入装置排尽空气而不会带入CCl4。
②反应结束后还需要持续通入N2一段时间，从而将COCl2完全排入装置D被充分吸收。
（3）三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管。
（4）根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应的离子方程式应该为；
（5）①为避免过量的H2O2和KI反应而对后续的测定产生干扰，应加热除去多余的H2O2；
②被H2O2氧化后的Cr元素全部以形式存在，其再次和酸化的KI反应，离子方程式为。根据方程式，生成的I2的物质的量为n(I2)==0.0002625mol，则根据Cr元素守恒，可计算出无水三氯化铬质量分数为；
③普通锥形瓶没有密封效果，将碘量瓶换成普通锥形瓶将导致I2升华，从而使得消耗的量偏小，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果偏低。
9．(1) 催化剂 降低环己酮在水中的溶解度，便以液体分离
(2)环己酮进一步被氧化发生开环反应
(3) 油浴 防止暴沸 bdca
(4)83%或者0.83
(5)3 +4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O
【分析】本实验题是用H2O2在FeCl3的催化下氧化环己醇制备环已酮，先在10mL环己醇和2.0gFeCl3混合，在滴加30%H2O2在60℃~70℃下反应70min制备环己酮，反应后的溶液中加入50mL水后进行蒸馏得到共沸馏出液，向共沸馏出液中加入食盐以减小环己酮在水中的溶解度，便于液体分离，搅拌后进行分液得到有机层，主要含有环己酮和环己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分进行过滤得到的液体进行加压蒸馏即得较纯净的环己酮，据此分析解题。
【详解】（1）由分析可知，FeCl3的作用是作为反应的催化剂，加入食盐的目的是降低环己酮在水中的溶解度，便以液体分离，故答案为：催化剂；降低环己酮在水中的溶解度，便以液体分离；
（2）由题干已知信息可知，微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应，故当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量将导致环己酮进一步发生开环反应，而导致其产率反而下降，故答案为：环己酮进一步被氧化发生开环反应；
（3）由题干信息可知，环己酮的沸点为155℃，故为了便于控制温度，加热方式最好选用油浴，进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有防止暴沸的作用，根据减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏，减压蒸馏完成后，先后需进行的操作为b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温，d.停止通冷凝水故c.缓慢打开双通旋塞，a.关闭真空泵，即正确的操作顺序是bdca，答案为：油浴；防止暴沸；bdca；
（4）根据碳原子守恒有：n(环己酮)=n(环己醇)==0.096mol，本实验中环己酮的产率为=83%，故答案为：83%或者0.83；
（5）传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为3 +4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O，故答案为：3 +4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O。
10．(1)ACFBDE或ACDBFE
(2)冷却，使蒸气转变为固体
(3)容量瓶、三颈烧瓶
(4)降低晶体的溶解度，减少损失
(5)
(6) 3 AB
【分析】由实验仪器可知，装置A为氯气的制备，制备的氯气中含有水蒸气和挥发的氯化氢气体，因为氯化铁易潮解且氯化氢能与铁反应生成氯化亚铁，因此在氯气与铁反应之前，应先除去氯化氢气体和水蒸气，除去氯化氢需用饱和食盐水，即装置C，气体干燥可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D），然后将纯净的氯气通入装置B与铁反应并收集，因为氯化铁易升华，需用冷水冷却，最后用氢氧化钠溶液（装置E）吸收尾气，为防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入装置B引起氯化铁的水解，因此需在BE之间加干燥装置，可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D）。由此解答该题。
【详解】（1）由上述分析可知，仪器连接顺序为ACFBDE或ACDBFE。
（2）由题给信息可知，氯化铁易升华，故需用冷水冷却，使氯化铁蒸气变为固体，方便收集。
（3）配制氯化铁溶液，无需三颈烧瓶，因为无需精确配制，故也不需要容量瓶。
（4）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾不溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产物的损失。
（5）由题给信息可知，锌将铁离子还原为亚铁再进行滴定，因此第二次滴定为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为。
（6）第一次滴定为酸性高锰酸钾与草酸根的反应，离子方程式为，结合消耗高锰酸钾的量可知草酸根的物质的量为，第二次滴定为为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为，结合消耗酸性高锰酸钾的量可知铁的物质的量为，因此铁与草酸根的比例为1:3，即y=3；若样品中含有草酸钾杂质，则第一次滴定时消耗高锰酸钾的量增多，求出草酸根的量偏大，则y偏大，A正确；第一次滴定前有气泡，滴定后无气泡，读数高锰酸钾体积高于实际体积，求得草酸根偏大，则y偏大，B正确；第二次滴定结束仰视读数，读得高锰酸钾体积偏大，即所求铁的量偏大，则y偏小，C错误，第二次滴定终点为深紫红色，则证明高锰酸钾偏多，求得铁的量偏大，则y偏小，D错误，故选AB。
11．(1)3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O
(2)瓷坩埚易被强碱腐蚀
(3) 3 2、5 防止高锰酸钾受热分解
(4) 最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢复原色 79.0% AC
【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算。
【详解】（1）由题意可知，KClO3、KOH、MnO2加热反应生成锰酸钾，根据质量守恒可知，还会生成氯化钾、水，反应为3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；
（2）瓷坩埚易被强碱反应而腐蚀，故选用铁坩埚不用瓷坩埚；
（3）待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞3，打开旋塞2、5，轻轻挤压气囊a，将a中收集的二氧化碳气体压入K2MnO4溶液中继续反应，未反应的CO2又被收集在气囊b中，如此反复直至K2MnO4完全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体；高锰酸钾不稳定受热分解为锰酸钾、二氧化锰、氧气，故整个过程中温度不宜过高；
（4）滴定过程中反应为：，高锰酸钾溶液为紫红色，故滴定终点的现象是最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢复原色；产品中KMnO4的纯度是；
A．产品含少量K2MnO4，锰酸钾也会和草酸反应，导致标准液用量增加，导致测定结果偏小；
B．酸式滴定管滴定后有气泡，导致标准液读数偏小，使得测定结果偏大；
C．酸式滴定管没有润洗，使得标准液用量增大，使得测定结果偏小；
D．滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，不影响标准液用量，不影响测定结果；
故选AC。
12．(1) 验纯 证明装置内空气已排尽(防止产品被氧化) 关闭K3，打开K2
(2) 降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于析出 偏低
(3) fg→bc(或cb)→d(e) (B中黑色固体变红，)E中澄清石灰水不变浑浊，且C中澄清石灰水变浑浊
【详解】（1）反应之前，生成的可以排除装置内的空气，防止亚铁离子被氧化，所以先检验氢气的纯度，证明装置内的空气已经完全除尽，要使A装置中生成的 和B装置中的反应生成,应关闭，打开，装置内压强增大，使A中的溶液被压入B装置中；
（2）难溶于乙醇，混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于产品析出；溶于硫酸，设溶液中的为nmol，物质的量为3nmol，都能与反应，关系分别为： ，，，铁元素的质量为：，产品中铁元素的质量分数表达式为；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，被氧化，则测定的质量分数将偏小；
（3）检验其受热分解所得产物是否含有CO、，先将分解产物通入澄清石灰水，检验，再通入氢氧化钠溶液吸收，通入澄清石灰水检验是否被完全吸收，再依次通入氧化铜、澄清石灰水检验CO，所以连接装置的顺序为：fg→bc(或cb)→d(e)；若气体产物中含有CO，则装置中的现象是(B中黑色固体变红，)E中澄清石灰水不变浑浊，且C中澄清石灰水变浑浊。
13．(1)关闭开关K₁K₂ K₃
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高
(4) 偏高
【分析】A生成硫化氢，净化后进入D反应生成，尾气使用碱液E吸收；
【详解】（1）实验前先检查装置气密性，在E中加水至浸没导管末端，关闭开关K₁K₂ K₃，形成一个密封体系，然后微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好；
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体；已知：易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化；
（3）已知：受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高，需控制温度在80℃；在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为；
（4）由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀硫酸酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=；第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=，则粗产品中硫脲的物质的量=，质量为(0.02n-0.01cV)mol×76g/mol=(1.52n-0.76cV)g，质量分数=若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得②中碘单质量减小，使得标准液V减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
14．(1) 为目标反应提供H2S 硫酸浓度过大时，浓硫酸具有强氧化性，将或H2S氧化，不利于生成H2S
(2) 水浴加热 将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色，证明尾气的主要成分是氨气
(3) 硫脲直接加热干燥易分解 61.1%
【分析】先将H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，再将制得的硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙反应制备硫脲，将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体，并计算产率。
【详解】（1）①制备硫氢化钙悬浊液，需要将H2S通入澄清石灰水中，所以是为目标反应提供H2S；
②浓硫酸具有强氧化性，会将或H2S氧化，不利于生成H2S，所以硫酸的浓度不宜过大；
③装置B是H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，反应的化学方程式为。
（2）①温度控制在(80±5)℃，不超过100℃，采用的加热方式是水浴加热；
②用硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙制备硫脲，产物只有两种，故化学方程式为；
③由氰氨化钙(CaCN2)的组成元素可推知无色有刺激性气味的气体为NH3，氰氨化钙与水反应的化学方程式为，检验氨气的方法有将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色。
（3）①由题干信息知，温度过高时硫脲易分解，若用加热干燥，硫脲易分解，所以采用离心脱水干燥；
②由制备过程中的关系式可知13.2 g FeS理论上可以制备的质量为，硫脲的产率为。
15． 浓H2SO4 防止G中水蒸气进入E及C装置 将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气 C装置内压强增大，A中导管内液面上升 对D处稍加热 AC
【分析】实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气；
【详解】(1)根据题目信息：CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，作用是干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2的作用是防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气；
(2)若D处出现堵塞，则C装置内压强增大，A中导管内液面上升；D处堵塞是因CrCl3升华后在D处凝聚而产生的，故可对D处稍加热，使实验能继续进行；
(3)装置G中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，故反应方程式为；
(4)①测定过程中的物质的量的关系为：，得失电子守恒，原子守恒，产品中CrCl3的物质的量为：，产品中的CrCl3的质量分数表达式为：；
②A.步骤Ⅰ未继续加热一段时间，过量的H2O2在步骤Ⅱ中会将还原为Cr3+，则滴定时消耗标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低，A正确；
B. 步骤Ⅲ中所(NH4)2Fe(SO4)2已变质，则滴定用标准液体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高，B错误；
C. 步骤Ⅱ中未加浓磷酸，指示剂会提前变色，读取标准液体积小于实际，测出的CrCl3质量分数偏低，C正确；
D.步骤Ⅲ中读数时滴定前俯视(读数偏小)，滴定后平视，读取标准液的体积偏大。测出的CrCl3质量分数偏高，D错误。
故选AC。
16．(1)将氧化为
(2)+2=(SCN2H3)2+2Ce3++2HF+2F-
(3)
(4)0.0024
(5)作还原剂将四价铈还原为三价铈，脱离萃取剂
(6)
【分析】氟碳铈矿在空气中氧化焙烧将Ce3+氧化为Ce4+，然后加入稀硫酸形成含+4价Ce的溶液，步骤①用硫脲将Ce4+还原为Ce3+，并与形成沉淀，步骤②溶解沉淀，步骤③将Ce3+转化成沉淀，然后灼烧；步骤④用萃取剂将Ce4+萃取到有机层，步骤⑤用H2O2还原Ce4+为Ce3+，进入水层，然后沉淀灼烧，据此进行分析。
【详解】（1）“氧化焙烧”中氧化的目的是将氧化为。
（2）根据化合价的变化可知，硫脲与反应生成的离子方程式为+2=(SCN2H3)2+2Ce3++2HF+2F-。
（3）和反应生成Ce2(CO3)3和CO2和H2O，其离子方程式为。
（4）由题可知，n(Ce4+)=20×10-3L×0.1mol/L=0.002mol，萃取后Ce4+的n(有机层)+n(水)=0.002mol···①，又，即=80···②，联立①②解得n(水层)=mol，则。
（5）“反萃取”时双氧水的作用是作还原剂将四价铈还原为三价铈，脱离萃取剂。
（6）根据图中所给反应物和生成物可知，过程①发生反应的化学方程式为。
17．(1) 增大硫酸浓度或加热
(2)
(3) 将氧化为，调节溶液除去和 4.7
(4)
(5)
【分析】红土镍矿中加入水和硫酸，二氧化硅不能与酸反应，故滤渣1为SiO2，其余物质转化为相应的金属离子，往滤液1中加入H2S，Cu2+与S2-反应生成CuS，滤渣2为CuS，滤液2中加入双氧水将亚铁离子氧化为铁离子，再加入Ni(OH)2调节pH促使Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀，滤渣3为Fe(OH)3和Al(OH)3，滤液3中加入NiF2生成滤渣4为MgF2沉淀，滤液4中加入萃取剂R萃取溶液中的Zn2+，水相中主要含有硫酸镍，最后经过蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸镍晶体。
【详解】（1）为提高酸溶中镍的浸出率，可采取的措施为增大硫酸浓度或加热。根据分析可知，滤渣1为SiO2。
（2）滤液1中能与H2S反应的物质有Fe3+、Cu2+，离子方程式为、。
（3）氧化除杂中加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，加入Ni(OH)2的作用为调节溶液的pH除去Fe3+和Al3+。从表中可知，Al3+完全沉淀的pH为4.7，同时又不能使Ni2+沉淀，因此pH应调节为4.7~6之间。
（4）设加入的NiF2的浓度为xmol，混合前两溶液的体积均为aL，则反应后Mg2+浓度为10-5mol/L，则反应掉的Mg2+的物质的量约为0.004amol，根据离子方程式Mg2++2F-=MgF2↓，参与反应的F-物质的量为0.008amol，则剩余F-物质的量为(2xa-0.008a)mol，则混合后溶液中F-浓度为，根据Ksp(MgF2)=6.25×10-9，=0.025mol/L，解得x=0.029mol/L。
（5）已知消耗EDTA的物质的量为cV×10-3mol，根据方程式可知，消耗的Ni2+物质的量为cV×10-3mol，则mg样品中含有NiSO4·H2OcV×10-2mol，该样品的纯度为=
山东省2023年高考化学模拟题汇编-35物质的检测
一、单选题
1．（2023·山东淄博·统考一模）X、Y、Z、W为原子序数依次增大的前四周期元素，X为周期表中原子半径最小的元素，Y、Z位于同一主族，且原子序数之和为24，基态W原子的价电子数为11，化合物WZY4•5X2Y的热重曲线如图。下列说法错误的是
A．同周期中第一电离能大于Y的元素有3种 B．Z的最高价含氧酸酸性是同主族中最强的
C．WZY4•5X2Y中有三种不同结合力的X2Y D．220℃时，固体物质的化学式为WZY4
2．（2023·山东潍坊·统考一模）学习小组用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾，并测定明矾中结晶水的含量。
上述实验中不需要用到的操作是
A． B． C． D．
3．（2023·山东济宁·统考一模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是
A．图Ⅰ装置可制备固体
B．图Ⅱ装置可测定中和反应的反应热
C．图Ⅲ装置可实现铁上镀铜，a极为铜，电解质溶液可以是溶液
D．图Ⅳ装置可检验1-溴丁烷和氢氧化钠乙醇溶液反应的产物
4．（2023·山东临沂·统考一模）利用库仑测硫仪测定气体中SO2的体积分数，其原理如图所示。待测气体进入电解池后，SO2将I还原，测硫仪便自动电解，溶液中保持不变。若有标准状况下VmL气体通入电解池(其它气体不反应)，反应结束后消耗x库仑电量(已知：电解转移1mol电子所消耗的电量为96500库仑)。下列说法正确的是
A．M接电源的负极 B．阳极反应式为2H++2e-=H2↑
C．反应结束后溶液的pH增大 D．混合气体中SO2的体积分数为×100%
二、实验题
5．（2023·山东·潍坊一中校联考模拟预测）二氯化二硫(S2Cl2)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S2Cl2的制备过程，请回答下列问题：
已知：
i.2S+Cl2S2Cl2，S2Cl2+Cl22SCl2；
ii.常温下，S2Cl2是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味；
iii.相关物质的熔沸点：
物质
S
S2Cl2
SCl2
熔点/℃
112.8
-77
-121
沸点/℃
444.6
137
59
I.S2Cl2的制备
如图所示：
(1)S2Cl2的电子式为_____。
(2)实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品。打开K1、K2、K3，通入氮气，通冷凝水，_____(填实验操作)，加热C中三颈烧瓶使硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置C至135～140℃；一段时间后停止滴加浓盐酸、_____(填实验操作)，最后在D中收集到浅黄色液体。
(3)A中发生的离子反应方程式为_____；装置B中盛放的试剂为_____；装置G的作用为_____。
(4)D装置中水浴温度应控制为_____，原因是_____。
II.测定S2Cl2产品的纯度(杂质不参与反应)
(5)①向mg样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的NaOH溶液充分吸收、再用cmol•L-1盐酸标准溶液以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液pH在指示剂变色范围内)滴定剩余的NaOH，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V1mL。
②做对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V0mL。样品纯度为_____。
(6)下列操作中，会导致测定值偏低的是_____。
a.锥形瓶洗涤干净后未干燥
b.做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数
d.蒸馏水中溶有较多的CO2
6．（2023·山东潍坊·统考模拟预测）三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用晶体制备的实验步骤如下：
i.在锥形瓶中，将溶于水中，加热至沸，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液；
ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；
iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体(，)析出；
iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：
(1)步骤i中，研细晶体所用的仪器名称为________，无水的作用是________。
(2)写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式___________。
(3)步骤i中操作X为___________。
(4)取0.2000g 样品，配成100mL溶液，取50mL样品溶液于锥形瓶中，加入3滴溶液做指示剂，用0.0600的溶液滴定至终点时，消耗溶液的体积为10.00mL，样品的纯度为___________。
(5)某兴趣小组为探究的还原性，设计如下实验：
实验I：粉红色的溶液在空气中久置，无明显变化。
实验II：向0.1 溶液中滴入2滴酸性溶液，无明显变化。
实验III：按下图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。
根据实验III得出结论：可以被酸性溶液氧化。
另一名同学设计了实验IV，否定了该结论，请说明实验IV的操作和现象___________。
7．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）氮化铬具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂层。实验室中，某化学小组在氮气的氛围下利用和制取三氯化铬，再用氨气与氯化铬制备，相关物质的性质如表所示，从下图选择合适装置完成实验(夹持装置略)。
物质
性质
浅绿至深绿色，熔点2266℃
无色油状液体，难溶于水，沸点76.8℃，易挥发
紫色单斜晶体，熔点为383℃，易升华，高温下易被氧气氧化，极易水解，不溶于乙醚
难溶于水，熔点1282℃
微溶于水，易水解，易与碱反应，沸点8.2℃
回答下列问题：
(1)制备：装置A中仪器M的名称是___________，制备时有光气生成，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→___________→d，实验过程中为了形成稳定的气流，装置E采取的最佳措施是___________，装置E中长颈漏斗的作用是___________。
(2)制备：将实验所得的产品用乙醚洗涤、干燥处理后置于装置B的石棉绒上，选择乙醚洗涤晶体的原因是___________，按A→E→F→B→C→F气流方向进行实验，向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水，第二个装置F中添加的药品是___________，实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为___________。
(3)电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点。化学小组利用电位滴定法测定市售三氯化铬(含)质量分数，操作步骤如下：称取市售三氯化铬mg，溶于盛有25.00mL蒸馏水的锥形瓶中，加入足量的甲醛，发生反应［与反应时，与相当］。摇匀、静置，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。
①滴定实验时，选择指示剂的情况是___________(填“选甲基橙”、“选酚酞”或“不需指示剂”)。
②市售中的质量分数为___________％(用含有m、c、V的代数式表示，要求化简)。
8．（2023·山东枣庄·统考二模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬(、为气流控制开关)。
原理：
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体
(1)实验装置合理的连接顺序为a—___________(填仪器接口字母标号)。
(2)步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通；
ii．加热反应管至400℃；
iii．控制开关，加热，温度保持在50℃～60℃之间；
iv．加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A装置水浴加热，……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i中，开关、的状态分别为___________。
②补全步骤v的操作：___________，其目的是___________。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是___________。
(4)装置D中反应的离子方程式为___________。
(5)取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量30% ，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液21.00mL(杂质不参加反应)。
已知：；
①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是___________。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为___________(结果保留三位有效数字)。
③若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
9．（2023·山东日照·统考一模）环己酮()是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：
相关数据如下：
物质
密度/
沸点/℃(101kPa)
与水形成共沸物的沸点/℃
部分性质
环己醇
0.96
161.0
97.8
能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮
0.95
155.0
98.0/3.4kPa
95.0
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
回答下列问题：
(1)的作用是_______：加入食盐的目的是_______。
(2)环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是_______。
(3)减压蒸馏的装置如下图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用_______(填“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______。
减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填标号)。
a.关闭真空泵 b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温
c.缓慢打开双通旋塞 d.停止通冷凝水
(4)本实验中环己酮的产率为_______(保留2位有效数字)。
(5)传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为_______。
10．（2023·山东青岛·统考一模）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下：
I.无水的制备：
(1)仪器连接顺序为_______(仪器不重复使用)。
(2)B中冷水的作用为_______。
Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：
称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。
(3)用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)。
(4)乙醇代替水洗涤的目的是_______。
Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析
取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。
(5)第二次滴定时的离子反应方程式为_______。
(6)中_______。下列情况会导致y偏高的是_______。(填标号)。
A．样品中含有草酸钾杂质
B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
C．第二次滴定终点读数时仰视
D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色
11．（2023·山东·统考一模）实验室通过固体碱熔氧化法制备KMnO4.具体实验过程如下：
I.制备K2MnO4溶液
将KC1O3和KOH置于铁坩埚中加热熔融，分多次将MnO2粉末加入，强热5分钟。充分反应后冷却，将固体捣碎，加水溶解，微热，趁热减压过滤得到K2MnO4溶液。
(1)反应的化学方程式为_______。
(2)选用铁坩埚不用瓷坩埚的原因是_______。
II.K2MnO4的歧化制备KMnO4
实验原理：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3
实验装置如图所示，将K2MnO4溶液转移到三颈烧瓶中，关闭旋塞2、5，打开旋塞1、3、4，趁热往K2MnO4溶液中通入CO2发生反应，没有反应的CO2被收集到气囊a中。
(3)待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞_______，打开旋塞_____，轻轻挤压气囊a，将气体压入K2MnO4溶液中继续反应。未反应的CO2又被收集在气囊b中，如此反复直至K2MnO4完全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体。整个过程中温度不宜过高的原因是_____。
III.KMnO4的纯度分析
(4)准确称取2.00gKMnO4产品溶于水，配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mo1·L-1的H2C2O4溶液于锥形瓶中，并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，重复操作3次，消耗KMnO4溶液的体积平均为20.00mL。
滴定终点的现象是_______，计算可得产品中KMnO4的纯度是_______，下列情况会导致KMnO4纯度测定值偏小的是_______(填标号)。
A．产品含少量K2MnO4 B．酸式滴定管滴定后有气泡
C．酸式滴定管没有润洗 D．滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
12．（2023·山东济南·统考一模）(三草酸合亚铁酸钾)是一种橙色固体，能溶于水，难溶于乙醇，在分析化学中用作吸氧剂。可通过如下实验装置(夹持装置省略)，先制得难溶于水的，再制取三草酸合亚铁酸钾。
回答下列问题：
(1)将铁粉放入a中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，进行的操作为：①打开K1、K3；和K4，关闭K2；②……；③……；④关闭K1、K2。操作②是_______，目的是_______；经操作③，B装置中生成，此时活塞K2、K3的状态是_______。
(2)向生成的B装置中重新加入混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是_______，从而获得沉淀。对所得产品洗涤干净后进行如下分析：取mg产品进行含铁量的测定，平均分成三份加入锥形瓶中，加入稀溶解后，用c mol·L的溶液滴定，三次实验消耗溶液的平均体积为V mL。产品中铁元素的质量分数表达式为_______%；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，则测定的质量分数将_______(填“偏高”偏低”或“不变”)。
(3)加热时易分解。现利用如下装置检验其受热分解所得产物是否含有CO、：
各装置接口的连接顺序为a→hi→_______(填标号)；实验开始时，先通一段时间的。若气体产物中含有CO，则装置中的现象是_______。
13．（2023·山东潍坊·统考一模）硫脲 [CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E中加水至浸没导管末端，……；
②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整_______。
(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是_______。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是_______，D处合成硫脲的化学方程式为_______。
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取m g产品，加水溶解配成500 mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和mol单质碘，发生反应：，量取25mL硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：；
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：，滴加两滴淀粉溶液，用c mol·L⁻¹ 标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液V mL。
粗产品中硫脲的质量分数为_______(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知：。
14．（2023·山东·日照一中校联考模拟预测）硫脲[]是一种白色且具有光泽的晶体，熔点：176~178℃，温度过高时分解，易潮解，易溶于水，微溶于乙醚，常用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等。实验室可通过硫氢化钙[]和氰氨化钙()制备硫脲，按要求回答问题。
(1)制备硫氢化钙悬浊液，装置如图甲所示。
①装置A的作用为_______。
②为加快反应速率，可适当增加硫酸浓度，但硫酸浓度不能过大，原因是_______。
③装置B中发生反应的离子方程式为_______。
(2)备硫脲。将制得的硫氢化钙悬浊液转移到加热容器中，再加入氰氨化钙，在(80±5)℃下反应3h，制备硫脲粗品，制备装置如图乙所示。
①温度控制在(80±5)℃的加热方式为_______。
②制备硫脲的化学方程式为_______(只有两种生成物)。
③已知氰氨化钙遇水生成一种无色、具有强烈刺激性气味的气体，请设计简单实验证明处理的尾气的主要成分：_______。
(3)分离提纯硫脲。将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体。
①采用离心脱水干燥而不用加热干燥的原因是_______。
②制备时所用原料为13.2gFeS，最终制得硫脲1.74g，硫脲的产率为_______(保留3位有效数字)。
15．（2023·山东菏泽·校考一模）三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，其实验装置如下图所示：
已知：①COCl2(俗称光气)有毒，遇水发生水解：COCl2+H2O=CO2+2HCl；
②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为；酸性条件下，H2O2将还原为Cr3+。
请回答下列问题：
(1)A中的试剂为_______；无水CaCl2的作用是_______；反应结束后要继续通入一段时间氮气，主要目的是_______。
(2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处出现堵塞，可观察到的现象是_______；可通过_______(填操作)使实验继续进行。
(3)装置G中发生反应的离子方程式为_______。
(4)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
I.取mgCrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间；
II.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸的目的是为了防止指示剂提前变色)，使转化为；
III.用新配制的cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL(已知被Fe2+还原为Cr3+)。
①产品中CrCl3质量分数表达式为_______%。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是_______(填字母标号)。
A．步骤I中未继续加热一段时间
B．步骤III中所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液已变质
C．步骤II中未加浓磷酸
D．步骤III中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
三、工业流程题
16．（2023·山东潍坊·统考模拟预测）氧化铈()是一种应用非常广泛的稀土氧化物。现以氟碳铈矿(含、等)为原料制备氧化铈，其工艺流程如图所示：
已知：
①在空气中易被氧化，易与形成复盐沉淀；
②硫脲()具有还原性，酸性条件下易被氧化为；
③在硫酸体系中能被萃取剂[]萃取，而不能。
回答下列问题：
(1)“氧化焙烧”中氧化的目的是___________。
(2)步骤①中加入硫脲的目的是将四价铈还原为三价铈，写出硫脲与反应生成的离子方程式___________。
(3)步骤③反应的离子方程式为___________。
(4)步骤④萃取时存在反应：。分别在有机层中与水层中存在形式的物质的量浓度之比称为分配比()。取20mL含四价铈总浓度为0.1的酸浸液，向其中加入10mL萃取剂，充分振荡，静置，若，则水层中_______________。(计算结果保留二位有效数字)。
(5)步骤⑤“反萃取”时双氧水的作用是___________。
(6)产品是汽车尾气净化催化剂中最重要的助剂，催化机理如图所示。写出过程①发生反应的化学方程式___________。
17．（2023·山东青岛·统考一模）硫酸镍广泛应用于电镀、电池等工业。以红土镍矿(主要成分为，含、、、、、、、等杂质)为原料制备，工艺流程如下。
已知：①相关金属离子形成氢氧化物沉淀的范围如下：
金属离子
开始沉淀的
6.3
1.8
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的
8.3
3.2
4.7
10.9
8.2
8.9
②当离子完全沉淀时，。
回答下列问题：
(1)为提高“酸溶”中镍的浸出率，可采取的措施有_______(写一条即可)。“滤渣1”的主要成分为_______。
(2)写出“硫化除铜”过程中涉及反应的离子方程式_______、_______。
(3)“氧化除杂”中加入和的作用分别是_______，溶液的应调节为_______之间。
(4)“氟化除杂”中，若，取等体积的溶液加入体系中发生反应，则加入的溶液的浓度至少为_______。[已知]
(5)称取硫酸镍晶体(，摩尔质量)样品溶于水，配成溶液。量取用标准溶液滴定，反应为。重复三次，平均消耗EDTA标准溶液，则样品纯度为_______。
参考答案：
1．D
【分析】X、Y、Z、W为原子序数依次增大的前四周期元素，X为周期表中原子半径最小的元素，X为氢；Y、Z位于同一主族，且原子序数之和为24，则Y为氧、Z为硫；基态W原子的价电子数为11，W为铜；故该化合物为CuSO4∙5H2O；
【详解】A．同一周期随着原子序数变大，第一电离能变大，N的2p轨道为半充满稳定状态，第一电离能大于同周期相邻元素，故同周期中第一电离能大于Y的元素有氮、氟、氖3种，A正确；
B．非金属性越强，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，O只有负价没有正价，故Z的最高价含氧酸酸性是同主族中最强的，B正确；
C．CuSO4∙5H2O完全失去结晶水时保留质量，结合图像可知，晶体分三个阶段失去结晶水，故有三种不同结合力的H2O，C正确；
D．由C分析可知，220℃时，晶体没有完全失去结晶水，故固体物质的化学式不是CuSO4，D错误；
故选D。
2．D
【分析】废弃的铝制易拉罐加入氢氧化钾碱溶后分液得到滤液，然后加入稀硫酸调节pH得到硫酸铝钾溶液，然后经过一系列操作得到明矾晶体；
【详解】A．溶液Ⅱ得到明矾晶体需要蒸发浓缩操作，故A不符合题意；
B．测定明矾中结晶水的含量，故实验中需要灼烧操作，故B不符合题意；
C．加入氢氧化钾溶解铝后需要过氯分离出滤液，故C不符合题意；
D．实验中不需要萃取分液操作，不用分液漏斗，，故D符合题意；
故选D。
3．C
【详解】A．S2-和Al3+发生双水解生成氢氧化铝和H2S，不能得到固体，A错误；
B．铜制搅拌器会导致热量损失，引起误差，B错误；
C．a为阳极，电镀时，镀层金属作阳极，渡件作阴极，可实现铁上镀铜，C正确；
D．1-溴丁烷和氢氧化钠乙醇溶液反应生成丁烯，但乙醇挥发，两者均可使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法检验，D错误；
故选C。
4．D
【分析】由图可知，在M电极I-变成了I3-离子，化合价升高，则M电极为阳极，N电极为阴极，以此解题。
【详解】A．由分析可知，M电极为阳极，M接电源的正极，A错误；
B．由分析可知，阳极反应式为3I--2e-= I3-，B错误；
C．二氧化硫在电解池中与溶液中I3-反应，离子方程式为，此时转移2个电子，同时生成4个氢离子，而在阴极转移2个电子消耗2个氢离子，则溶液中氢离子浓度增大，pH减小，C错误；
D．由硫原子守恒和可得如下关系：，电解消耗的电量为x库仑，则二氧化硫的体积分数为，D正确；
故选D。
5．(1)
(2) 关闭K1、K3(打开K2) 关闭K2，打开K3
(3) 2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 浓硫酸 吸收未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入体系
(4) (高于)59℃ 分离生成的S2Cl2和SCl2
(5)×100%
(6)c
【分析】S2Cl2在空气中可剧烈水解，故反应前装置内通入氮气，排尽装置内的空气，浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，B为浓硫酸，用于干燥Cl2，Cl2进入C中与S反应生成S2Cl2，装置G中为碱石灰，用于吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置，S2Cl2和SCl2都会通过蒸馏进入D中，D水浴温度需高于59℃，从而除去S2Cl2中的SCl2，F为尾气处理装置。
【详解】（1）S2Cl2的电子式为。
（2）实验操作顺序为，先组装实验装置并检验气密性，加入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气除去装置中原有的空气，通冷凝水，然后关闭K1、K3，加热三颈烧瓶，滴加浓盐酸，浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，氯气进入C与S反应生成S2Cl2和SCl2，一段时间后停止滴加浓盐酸，关闭K2，打开K3通过蒸馏将S2Cl2、SCl2收集在D中。
（3）A中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，装置B中为浓硫酸，用于干燥氯气，装置G中为碱石灰，作用为吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置。
（4）D装置中为S2Cl2和SCl2的混合物，根据S2Cl2和SCl2的沸点可知，D装置的水浴温度需要控制在59℃以上。用于除去S2Cl2中的SCl2。
（5）与S2Cl2反应的NaOH的物质的量为c(V0-V1)×10-3mol，S2Cl2与NaOH反应的化学方程式为S2Cl2+6NaOH=2NaCl+Na2S+Na2SO3+3H2O，则S2Cl2有，则样品纯度为。
（6）a．锥形瓶洗涤干净未干燥，对测定值没有影响，a错误；
b．做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡，则计算得到的盐酸消耗量偏小，V0-V1偏大，测定值偏高，b错误；
c．做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数，V0偏小，V0-V1偏小，测定值偏小，c正确；
d．蒸馏水中溶有较多的CO2，因为对照实验的存在对测定值无影响，d错误；
故答案选c。
6．(1) 研钵 吸收挥发出去的氨气
(2)
(3)趁热过滤(趁热吸滤)
(4)53.5%
(5)将实验III中0.1 溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转
【分析】、的混合溶液中先加氨水，再加双氧水，双氧水把Co2+氧化为Co3+生成，用冰浴冷却至0℃左右析出沉淀，吸滤，固体中含有和活性炭，用热水溶解固体混合物，趁热过滤出活性炭，滤液中加浓盐酸，增大氯离子浓度，析出沉淀。
【详解】（1）步骤i中，用研钵研细晶体；与氨气形成配合物，能吸收氨气，无水的作用是吸收挥发出去的氨气，防止污染。
（2）、氯化铵的混合溶液中通入氨气，再用双氧水把Co2+氧化为Co3+生成沉淀，反应方程式为；
（3）操作X为分离和活性炭，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，活性炭不溶于热水，所以步骤i中操作X为趁热过滤；
（4）用0.0600的溶液滴定至终点时，银离子和氯离子反应生成氯化银沉淀，消耗溶液的体积为10.00mL，根据~~~3Cl-~~~3，0.2g样品中含的物质的量为 ，样品的纯度为 。
（5）氯离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，将实验III中0.1溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同，说明氯离子被高锰酸钾氧化，没有被氧化。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转，说明不能被酸性溶液氧化；
7．(1) 蒸馏烧瓶 (76.8°C以上)水浴加热 平衡压强(调节的气体流速、检验后面装置是否堵塞)
(2) 除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境 或
(3) 不需指示剂(或否)
【分析】制备无水氯化铬，反应原理为：；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；制备为，反应原理为：；向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水制备氨气，利用碱石灰进行干燥，然后在装置B中与发生反应；
【详解】（1）装置A中仪器M的名称是蒸馏烧瓶；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；故按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→ef→bc→ij→d；实验过程中为了形成稳定的气流，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态，装置E采取的最佳措施是：(76.8°C以上)水浴加热；装置E中长颈漏斗的作用是：平衡压强或调节的气体流速或检验后面装置是否堵塞；
（2）乙醚与均为有机溶剂，相似相溶，且题干中已知信息提示不溶于乙醚，因此选择乙醚洗涤晶体的原因是：除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境；第二个装置F，有反应产生的HCl气体，可添加的药品是或；实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，即有氯化铵生成，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为：；
（3）①电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点，因此，在进行滴定实验时，不需要指示剂；
②由反应［与反应时，与相当］可知，，即，，则市售中的质量分数为：。
8．(1)hi(或ih)debcf(g)
(2) 开, 关 继续通入一段时间 将COCl2完全排入装置D被充分吸收
(3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管
(4)
(5) 除去多余的 92.5% 偏低
【分析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气。A装置的作用是用N2将CCl4导入装置参与反应，B装置作用是防止水蒸气进入反应装置，C装置作用是收集气体，D装置是处理COCl2尾气，E装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体带入装置，与E中的CrO2反应，生成的COCl2有毒气体用C装置收集，与D装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止D装置中水蒸气进入反应装置，还有在C和D装置中间加一个干燥装置C。
【详解】（1）根据分析，装置的排序是AECBD。首先用干燥的N2排除装置空气，则反应前C装置内应该充满N2，要收集的气体为COCl2，其密度大于N2，所以COCl2从d进入。因此，实验装置合理的连接顺序为ahi(或ih)debcf(g)。
（2）①K1开，K2关，使得N2能进入装置排尽空气而不会带入CCl4。
②反应结束后还需要持续通入N2一段时间，从而将COCl2完全排入装置D被充分吸收。
（3）三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管。
（4）根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应的离子方程式应该为；
（5）①为避免过量的H2O2和KI反应而对后续的测定产生干扰，应加热除去多余的H2O2；
②被H2O2氧化后的Cr元素全部以形式存在，其再次和酸化的KI反应，离子方程式为。根据方程式，生成的I2的物质的量为n(I2)==0.0002625mol，则根据Cr元素守恒，可计算出无水三氯化铬质量分数为；
③普通锥形瓶没有密封效果，将碘量瓶换成普通锥形瓶将导致I2升华，从而使得消耗的量偏小，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果偏低。
9．(1) 催化剂 降低环己酮在水中的溶解度，便以液体分离
(2)环己酮进一步被氧化发生开环反应
(3) 油浴 防止暴沸 bdca
(4)83%或者0.83
(5)3 +4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O
【分析】本实验题是用H2O2在FeCl3的催化下氧化环己醇制备环已酮，先在10mL环己醇和2.0gFeCl3混合，在滴加30%H2O2在60℃~70℃下反应70min制备环己酮，反应后的溶液中加入50mL水后进行蒸馏得到共沸馏出液，向共沸馏出液中加入食盐以减小环己酮在水中的溶解度，便于液体分离，搅拌后进行分液得到有机层，主要含有环己酮和环己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分进行过滤得到的液体进行加压蒸馏即得较纯净的环己酮，据此分析解题。
【详解】（1）由分析可知，FeCl3的作用是作为反应的催化剂，加入食盐的目的是降低环己酮在水中的溶解度，便以液体分离，故答案为：催化剂；降低环己酮在水中的溶解度，便以液体分离；
（2）由题干已知信息可知，微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应，故当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量将导致环己酮进一步发生开环反应，而导致其产率反而下降，故答案为：环己酮进一步被氧化发生开环反应；
（3）由题干信息可知，环己酮的沸点为155℃，故为了便于控制温度，加热方式最好选用油浴，进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有防止暴沸的作用，根据减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏，减压蒸馏完成后，先后需进行的操作为b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温，d.停止通冷凝水故c.缓慢打开双通旋塞，a.关闭真空泵，即正确的操作顺序是bdca，答案为：油浴；防止暴沸；bdca；
（4）根据碳原子守恒有：n(环己酮)=n(环己醇)==0.096mol，本实验中环己酮的产率为=83%，故答案为：83%或者0.83；
（5）传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为3 +4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O，故答案为：3 +4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O。
10．(1)ACFBDE或ACDBFE
(2)冷却，使蒸气转变为固体
(3)容量瓶、三颈烧瓶
(4)降低晶体的溶解度，减少损失
(5)
(6) 3 AB
【分析】由实验仪器可知，装置A为氯气的制备，制备的氯气中含有水蒸气和挥发的氯化氢气体，因为氯化铁易潮解且氯化氢能与铁反应生成氯化亚铁，因此在氯气与铁反应之前，应先除去氯化氢气体和水蒸气，除去氯化氢需用饱和食盐水，即装置C，气体干燥可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D），然后将纯净的氯气通入装置B与铁反应并收集，因为氯化铁易升华，需用冷水冷却，最后用氢氧化钠溶液（装置E）吸收尾气，为防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入装置B引起氯化铁的水解，因此需在BE之间加干燥装置，可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D）。由此解答该题。
【详解】（1）由上述分析可知，仪器连接顺序为ACFBDE或ACDBFE。
（2）由题给信息可知，氯化铁易升华，故需用冷水冷却，使氯化铁蒸气变为固体，方便收集。
（3）配制氯化铁溶液，无需三颈烧瓶，因为无需精确配制，故也不需要容量瓶。
（4）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾不溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产物的损失。
（5）由题给信息可知，锌将铁离子还原为亚铁再进行滴定，因此第二次滴定为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为。
（6）第一次滴定为酸性高锰酸钾与草酸根的反应，离子方程式为，结合消耗高锰酸钾的量可知草酸根的物质的量为，第二次滴定为为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为，结合消耗酸性高锰酸钾的量可知铁的物质的量为，因此铁与草酸根的比例为1:3，即y=3；若样品中含有草酸钾杂质，则第一次滴定时消耗高锰酸钾的量增多，求出草酸根的量偏大，则y偏大，A正确；第一次滴定前有气泡，滴定后无气泡，读数高锰酸钾体积高于实际体积，求得草酸根偏大，则y偏大，B正确；第二次滴定结束仰视读数，读得高锰酸钾体积偏大，即所求铁的量偏大，则y偏小，C错误，第二次滴定终点为深紫红色，则证明高锰酸钾偏多，求得铁的量偏大，则y偏小，D错误，故选AB。
11．(1)3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O
(2)瓷坩埚易被强碱腐蚀
(3) 3 2、5 防止高锰酸钾受热分解
(4) 最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢复原色 79.0% AC
【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算。
【详解】（1）由题意可知，KClO3、KOH、MnO2加热反应生成锰酸钾，根据质量守恒可知，还会生成氯化钾、水，反应为3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；
（2）瓷坩埚易被强碱反应而腐蚀，故选用铁坩埚不用瓷坩埚；
（3）待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞3，打开旋塞2、5，轻轻挤压气囊a，将a中收集的二氧化碳气体压入K2MnO4溶液中继续反应，未反应的CO2又被收集在气囊b中，如此反复直至K2MnO4完全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体；高锰酸钾不稳定受热分解为锰酸钾、二氧化锰、氧气，故整个过程中温度不宜过高；
（4）滴定过程中反应为：，高锰酸钾溶液为紫红色，故滴定终点的现象是最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢复原色；产品中KMnO4的纯度是；
A．产品含少量K2MnO4，锰酸钾也会和草酸反应，导致标准液用量增加，导致测定结果偏小；
B．酸式滴定管滴定后有气泡，导致标准液读数偏小，使得测定结果偏大；
C．酸式滴定管没有润洗，使得标准液用量增大，使得测定结果偏小；
D．滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，不影响标准液用量，不影响测定结果；
故选AC。
12．(1) 验纯 证明装置内空气已排尽(防止产品被氧化) 关闭K3，打开K2
(2) 降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于析出 偏低
(3) fg→bc(或cb)→d(e) (B中黑色固体变红，)E中澄清石灰水不变浑浊，且C中澄清石灰水变浑浊
【详解】（1）反应之前，生成的可以排除装置内的空气，防止亚铁离子被氧化，所以先检验氢气的纯度，证明装置内的空气已经完全除尽，要使A装置中生成的 和B装置中的反应生成,应关闭，打开，装置内压强增大，使A中的溶液被压入B装置中；
（2）难溶于乙醇，混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于产品析出；溶于硫酸，设溶液中的为nmol，物质的量为3nmol，都能与反应，关系分别为： ，，，铁元素的质量为：，产品中铁元素的质量分数表达式为；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，被氧化，则测定的质量分数将偏小；
（3）检验其受热分解所得产物是否含有CO、，先将分解产物通入澄清石灰水，检验，再通入氢氧化钠溶液吸收，通入澄清石灰水检验是否被完全吸收，再依次通入氧化铜、澄清石灰水检验CO，所以连接装置的顺序为：fg→bc(或cb)→d(e)；若气体产物中含有CO，则装置中的现象是(B中黑色固体变红，)E中澄清石灰水不变浑浊，且C中澄清石灰水变浑浊。
13．(1)关闭开关K₁K₂ K₃
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高
(4) 偏高
【分析】A生成硫化氢，净化后进入D反应生成，尾气使用碱液E吸收；
【详解】（1）实验前先检查装置气密性，在E中加水至浸没导管末端，关闭开关K₁K₂ K₃，形成一个密封体系，然后微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好；
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体；已知：易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化；
（3）已知：受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高，需控制温度在80℃；在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为；
（4）由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀硫酸酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=；第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=，则粗产品中硫脲的物质的量=，质量为(0.02n-0.01cV)mol×76g/mol=(1.52n-0.76cV)g，质量分数=若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得②中碘单质量减小，使得标准液V减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
14．(1) 为目标反应提供H2S 硫酸浓度过大时，浓硫酸具有强氧化性，将或H2S氧化，不利于生成H2S
(2) 水浴加热 将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色，证明尾气的主要成分是氨气
(3) 硫脲直接加热干燥易分解 61.1%
【分析】先将H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，再将制得的硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙反应制备硫脲，将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体，并计算产率。
【详解】（1）①制备硫氢化钙悬浊液，需要将H2S通入澄清石灰水中，所以是为目标反应提供H2S；
②浓硫酸具有强氧化性，会将或H2S氧化，不利于生成H2S，所以硫酸的浓度不宜过大；
③装置B是H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，反应的化学方程式为。
（2）①温度控制在(80±5)℃，不超过100℃，采用的加热方式是水浴加热；
②用硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙制备硫脲，产物只有两种，故化学方程式为；
③由氰氨化钙(CaCN2)的组成元素可推知无色有刺激性气味的气体为NH3，氰氨化钙与水反应的化学方程式为，检验氨气的方法有将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色。
（3）①由题干信息知，温度过高时硫脲易分解，若用加热干燥，硫脲易分解，所以采用离心脱水干燥；
②由制备过程中的关系式可知13.2 g FeS理论上可以制备的质量为，硫脲的产率为。
15． 浓H2SO4 防止G中水蒸气进入E及C装置 将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气 C装置内压强增大，A中导管内液面上升 对D处稍加热 AC
【分析】实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气；
【详解】(1)根据题目信息：CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，作用是干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2的作用是防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气；
(2)若D处出现堵塞，则C装置内压强增大，A中导管内液面上升；D处堵塞是因CrCl3升华后在D处凝聚而产生的，故可对D处稍加热，使实验能继续进行；
(3)装置G中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，故反应方程式为；
(4)①测定过程中的物质的量的关系为：，得失电子守恒，原子守恒，产品中CrCl3的物质的量为：，产品中的CrCl3的质量分数表达式为：；
②A.步骤Ⅰ未继续加热一段时间，过量的H2O2在步骤Ⅱ中会将还原为Cr3+，则滴定时消耗标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低，A正确；
B. 步骤Ⅲ中所(NH4)2Fe(SO4)2已变质，则滴定用标准液体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高，B错误；
C. 步骤Ⅱ中未加浓磷酸，指示剂会提前变色，读取标准液体积小于实际，测出的CrCl3质量分数偏低，C正确；
D.步骤Ⅲ中读数时滴定前俯视(读数偏小)，滴定后平视，读取标准液的体积偏大。测出的CrCl3质量分数偏高，D错误。
故选AC。
16．(1)将氧化为
(2)+2=(SCN2H3)2+2Ce3++2HF+2F-
(3)
(4)0.0024
(5)作还原剂将四价铈还原为三价铈，脱离萃取剂
(6)
【分析】氟碳铈矿在空气中氧化焙烧将Ce3+氧化为Ce4+，然后加入稀硫酸形成含+4价Ce的溶液，步骤①用硫脲将Ce4+还原为Ce3+，并与形成沉淀，步骤②溶解沉淀，步骤③将Ce3+转化成沉淀，然后灼烧；步骤④用萃取剂将Ce4+萃取到有机层，步骤⑤用H2O2还原Ce4+为Ce3+，进入水层，然后沉淀灼烧，据此进行分析。
【详解】（1）“氧化焙烧”中氧化的目的是将氧化为。
（2）根据化合价的变化可知，硫脲与反应生成的离子方程式为+2=(SCN2H3)2+2Ce3++2HF+2F-。
（3）和反应生成Ce2(CO3)3和CO2和H2O，其离子方程式为。
（4）由题可知，n(Ce4+)=20×10-3L×0.1mol/L=0.002mol，萃取后Ce4+的n(有机层)+n(水)=0.002mol···①，又，即=80···②，联立①②解得n(水层)=mol，则。
（5）“反萃取”时双氧水的作用是作还原剂将四价铈还原为三价铈，脱离萃取剂。
（6）根据图中所给反应物和生成物可知，过程①发生反应的化学方程式为。
17．(1) 增大硫酸浓度或加热
(2)
(3) 将氧化为，调节溶液除去和 4.7
(4)
(5)
【分析】红土镍矿中加入水和硫酸，二氧化硅不能与酸反应，故滤渣1为SiO2，其余物质转化为相应的金属离子，往滤液1中加入H2S，Cu2+与S2-反应生成CuS，滤渣2为CuS，滤液2中加入双氧水将亚铁离子氧化为铁离子，再加入Ni(OH)2调节pH促使Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀，滤渣3为Fe(OH)3和Al(OH)3，滤液3中加入NiF2生成滤渣4为MgF2沉淀，滤液4中加入萃取剂R萃取溶液中的Zn2+，水相中主要含有硫酸镍，最后经过蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸镍晶体。
【详解】（1）为提高酸溶中镍的浸出率，可采取的措施为增大硫酸浓度或加热。根据分析可知，滤渣1为SiO2。
（2）滤液1中能与H2S反应的物质有Fe3+、Cu2+，离子方程式为、。
（3）氧化除杂中加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，加入Ni(OH)2的作用为调节溶液的pH除去Fe3+和Al3+。从表中可知，Al3+完全沉淀的pH为4.7，同时又不能使Ni2+沉淀，因此pH应调节为4.7~6之间。
（4）设加入的NiF2的浓度为xmol，混合前两溶液的体积均为aL，则反应后Mg2+浓度为10-5mol/L，则反应掉的Mg2+的物质的量约为0.004amol，根据离子方程式Mg2++2F-=MgF2↓，参与反应的F-物质的量为0.008amol，则剩余F-物质的量为(2xa-0.008a)mol，则混合后溶液中F-浓度为，根据Ksp(MgF2)=6.25×10-9，=0.025mol/L，解得x=0.029mol/L。
（5）已知消耗EDTA的物质的量为cV×10-3mol，根据方程式可知，消耗的Ni2+物质的量为cV×10-3mol，则mg样品中含有NiSO4·H2OcV×10-2mol，该样品的纯度为=
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