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2024届人教版高考化学一轮复习专题十六化学实验基本方法十年高考题作业含答案
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这是一份2024届人教版高考化学一轮复习专题十六化学实验基本方法十年高考题作业含答案，共37页。试卷主要包含了下列实验操作规范的是，下列试剂实验室保存方法错误的是，名称为“干燥管”的仪器是，进行化学实验时应强化安全意识，下列实验操作正确的是，下列实验操作或装置正确的是等内容，欢迎下载使用。
专题十六 化学实验基本方法
考点一 常见仪器的使用和实验基本操作
1.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是( )
答案 B 过滤操作中漏斗下端尖嘴处应紧贴烧杯内壁,A项操作不规范;混合浓硫酸和乙醇时,为了防止暴沸,应将浓硫酸慢慢注入乙醇中,C项操作不规范;配制溶液转移液体时应使用玻璃棒引流,D项操作不规范。
2.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
答案 A 试管夹应夹在距试管口约1/3处,试管与桌面约成45°角,B项错误;相互反应的药品,不能放到同一橱柜中,故氢氧化钠与盐酸应分橱存放,C项错误;胶头滴管应悬空竖直在容器口的正上方,不能伸入试管中,D项错误。
3.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案 C 硝酸见光易分解,浓硝酸需在棕色细口瓶中避光保存,A项正确;氢氧化钠能与SiO2反应,可保存于广口塑料瓶中,B项正确;塑料是有机物,能溶于有机溶剂四氯化碳,C项错误;光可催化高锰酸钾分解,需保存于棕色广口瓶中,D项正确。
知识归纳 药品存放:固体药品存放于广口瓶中,液体药品存放于细口瓶中;见光易分解的物质应存放于棕色试剂瓶中,如硝酸银、浓硝酸等。
4.(2022浙江1月选考,3,2分)名称为“干燥管”的仪器是( )
答案 B A为蒸馏烧瓶,B为干燥管,C为冷凝管,D为分液漏斗。
11.(2022浙江6月选考,11,2分)下列说法不正确的是 ( )
A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出
B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜
C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体
答案 A 用标准液润洗滴定管时,润洗液应从下端流出,不能从上口倒出,A错误。
温馨提示 铝和金属氧化物在高温下发生剧烈反应并放出大量热的化学反应称作铝热反应。
5.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是( )
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
答案 C A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。
6.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。
7.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是( )
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗2~3次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。
8.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )
答案 C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色。
9.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案 B A项,灼烧茶叶需用仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等,A项正确;B项,溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器,容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器,B项错误;C项,过滤需用仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等,C项正确;D项,检验Fe3+可用KSCN溶液,仪器为胶头滴管和试管,D项正确。
10.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
答案 C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。
11.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( )
选项
实验器材(省略夹持装置)
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5mol·L-1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
答案 D CuSO4溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO3反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br2+2NaI2NaBr+I2,要用CCl4萃取后分液除去I2,所列实验器材齐全,D项正确。
12.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误··的是( )
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
答案 B B项,定容时俯视刻度线,会使所配溶液体积偏小,溶液浓度偏大;C项,终点读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和反应反应热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成反应体系中热量损失过多,所测温度值偏小。
13.(2012山东理综,11,4分)下列实验操作正确的是( )
A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶
B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶
C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
答案 D A项,用待测液润洗锥形瓶会导致所测结果偏高;B项,玻璃中含有SiO2,用带玻璃塞的磨口瓶盛NaOH溶液容易使瓶口和瓶塞粘在一起;C项,苯萃取溴分层后,溴的苯溶液在上层,应从分液漏斗上口倒出。
14.(2011重庆,9,6分)在实验室进行下列实验,括号内的实验用品都能用到的是( )
A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)
B.蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)
C.钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)
D.肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)
答案 C A项,不需要温度计,故错误;B项,不能用醋酸铅溶液,重金属盐使蛋白质变性,故错误;C项正确;D项,不需要使用甘油,故错误。
15.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
解析 (1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。
(2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80~95℃,可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。
(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。
(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。
(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1mol,加热到150℃,失去1.5mol(即27g)水,质量减轻5.6%,则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,则剩余部分为水,482-26618=12,故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。
16.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
环己烯粗产品 饱和食盐水 操作2
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为 。
(3)操作2用到的玻璃仪器是 。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+
②Br2+2KII2+2KBr
③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)①+H2O a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液 (b-cV2 000)×82a
(6)b、c
解析 本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。
(2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl3·6H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆反应为+ H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环己醇炭化并产生SO2;使用FeCl3·6H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡转化率。
②B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。
(3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。
(4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。
(5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反应后剩余的n(Br2)=n(I2)=12n(Na2S2O3)=12cV×10-3mol,则与环己烯反应的n'(Br2)=(b-12cV×10-3)mol,则n()=n'(Br2)=(b-12cV×10-3)mol,故样品中环己烯的质量分数为(b-12cV×10-3)×82 gag=(b-cV2 000)×82a。
(6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br2发生反应,消耗Br2的量增加,测定结果偏高;b项,测定过程中环己烯挥发,消耗Br2的量减少,测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准液部分被氧化,则滴定过程中消耗Na2S2O3的量增多,计算出剩余的Br2的量偏多,则与环己烯反应的Br2的量偏少,测定结果偏低。
易错警示 蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停止加热后停止通入冷凝水。
17.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)
解析 (1)通过向装置B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。
(2)依题意(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3得2Na2S+Na2SO3+3SO23Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。
(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。
(4)由于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对SO42-的检验,故应先加盐酸排除其干扰。
18.(2013大纲全国,28,15分)制备氮化镁的装置示意图如下:
回答下列问题:
(1)检查装置气密性的方法是 ,a的名称是 ,b的名称是 。
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式 。
(3)C的作用是 ,D的作用是 ,是否可以把C与D的位置对调并说明理由 。
(4)写出E中发生反应的化学方程式 。
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成,并检验是否含有未反应的镁,写出实验操作及现象
。
答案 (1)微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热冷却后,G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱,则气密性良好分液漏斗 圆底烧瓶
(2)(NH4)2SO4+2NaNO22N2↑+Na2SO4+4H2O
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能,对调后无法除去水蒸气
(4)N2+3MgMg3N2
(5)取少量产物于试管中,加少量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口,试纸变蓝),证明产物中含有氮化镁;弃去上清液,加入盐酸,若观察到有气泡产生,则证明产物中含有未反应的镁
解析 (1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作,要特别注意回答时必须答出“G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱”。
(2)(NH4)2SO4与NaNO2反应产生N2应属于氧化还原反应中的归中反应,据此不难写出该反应的化学方程式。
(3)反应体系中有空气和制备N2过程中产生的一些氮氧化物,用FeSO4饱和溶液的目的是除去这些物质,以免与Mg发生反应;水蒸气会影响N2与Mg的反应,故D的作用是除去水蒸气。
(5)Mg3N2能和水发生反应:Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑,可根据是否有NH3和Mg(OH)2沉淀生成判断是否有Mg3N2。利用Mg与盐酸反应产生氢气来检验Mg的存在。
考点二 物质的检验和鉴别
1.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是( )
a中反应
b中检测试剂及现象
A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉-KI溶液变蓝
B
Cu与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
答案 A 浓HNO3易挥发,挥发出的硝酸有强氧化性,也可使淀粉-KI溶液变蓝,A项符合题意;B、C、D项中反应物均不会干扰产物的检验,均不符合题意。
拓展延伸 D项中若用酸性高锰酸钾溶液检验丙烯的产生,则达不到实验目的,因为挥发出的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较CH3COO-和HCO3-的水解常数
分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者
Kh(CH3COO-)<
Kh(HCO3-)
B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对CrO42-、Cr2O72-相互转化的影响
向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色
增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2O72-的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体
乙醇中含有水
答案 C A项,CH3COONH4为弱酸弱碱盐,NH4+对CH3COO-的水解有影响,可以分别测同浓度的CH3COONa与NaHCO3溶液的pH,错误;B项,KMnO4溶液与浓盐酸也可以发生氧化还原反应而褪色,不能验证溶液中是否有Fe2+,错误;C项,存在可逆反应:2CrO42-(黄色)+2H+ Cr2O72-(橙红色)+H2O,氢离子浓度增大,平衡正向移动,正确;D项,乙醇与钠也可以发生反应产生氢气,不能用来检验乙醇中是否含有水,错误。
3.(2022全国乙,9,6分)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:
①溶于水,得到无色透明溶液。
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。
③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是( )
A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3
答案 A 实验②说明样品中一定含有Na2S2O3,发生反应:Na2S2O3+2HCl 2NaCl+S↓+SO2↑+H2O;实验③说明样品中一定含有Na2SO4,发生反应:Na2SO4+BaCl2 BaSO4↓+2NaCl。
解题关键 实验②中稀盐酸过量,可排除Na2SO3、Na2CO3对确定Na2SO4的干扰。
4.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )
实验
现象
结论
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+,无Fe3+
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性:H2CO3>C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中
滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO42-
答案 B 本题考查Fe2+、SO42-的检验,Ksp的应用等。A项,说明原溶液中有Fe2+,但不能确定是否有Fe3+,不正确;B项,说明H2CO3制出了C6H5OH,正确;C项,S2-与Cu2+直接反应生成CuS黑色沉淀,不能说明Ksp(CuS)
5.(2018浙江4月选考,10,2分)下列操作或试剂的选择不合理的是( )
A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
答案 A 碘易升华,不可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质,故A不合理。
6.(2018浙江4月选考,25,2分)某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42-、Cl-、CO32-和HCO3-离子中的若干种,取该溶液进行如下实验(已知Ag2SO4微溶于水,可溶于酸):
①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B;
②取滤液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001mol·L-1AgNO3溶液,有白色沉淀生成。
下列说法不正确的是( )
A.溶液A中一定存在H+、SO42-和Cl-
B.溶液A中不存在Mg2+、CO32-和HCO3-,不能确定Na+的存在
C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2CO3
D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断
答案 B 根据①中得到不溶于酸的白色沉淀可知原溶液中一定有SO42-,根据①中得到绿色滤液B,说明反应后溶液显酸性,原溶液中一定有H+,则原溶液中无CO32-和HCO3-;根据②有不溶于HNO3的白色沉淀生成,可知原溶液中含有Cl-;根据信息,Fe2+、Cu2+都有可能存在,不能确定Na+、Mg2+是否存在。综上所述可推知选项A、C正确,B不正确。在A中加入足量NaOH溶液,根据生成沉淀的颜色及沉淀在空气中放置时的颜色变化,可确定A中存在的是Fe2+、Cu2+中的一种或两种,D正确。
解题导引 向原溶液A中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B,说明沉淀只含BaSO4,加碱时Fe2+、Cu2+不沉淀,说明原溶液呈强酸性,继而推出A中一定不含CO32-和HCO3-。
7.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A.
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B.
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C.
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D.
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后,用CCl4萃取
答案 D NaHCO3固体受热易分解,A不正确;Al与稀盐酸反应生成AlCl3和H2,蒸发AlCl3溶液最终得
到Al(OH)3固体,B不正确;重结晶法提纯苯甲酸是将粗品溶于少量热水中,然后趁热过滤,冷却结晶,C不
正确;2NaBr+Cl22NaCl+Br2,2KI+Cl22KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4层显橙色的原溶液为NaBr
溶液,CCl4层显紫色的原溶液为KI溶液,D正确。
8.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是( )
A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气
C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+
D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2
答案 B A项,在溶液中加KSCN可检验Fe3+的存在,但不能证明原溶液中无Fe2+;B项,无水CuSO4遇水蒸气生成蓝色的CuSO4·5H2O晶体,常用无水CuSO4证明水分的存在;C项,灼烧白色粉末,火焰呈黄色,只能证明原粉末中有Na+,不能证明原粉末中无K+;D项,能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2、SO2。
9.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A
称取2.0gNaOH固体
先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体
B
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
C
检验溶液中是否含NH4+
取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
答案 C 称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错误。
10.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是( )
A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO42-或SO32-
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
答案 B 氯水有漂白性,无法用pH试纸测其pH,A项不正确;B项正确;若溶液中有Ag+,也可产生同样的现象,C项不正确;提纯混有少量KNO3的NaCl应该用蒸发结晶法,提纯混有少量NaCl的KNO3才能采用D项中所述方法,D项不正确。
11.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是 ( )
操作及现象
结论
A
向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀
Ksp(AgCl)
向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色
溶液中一定含有Fe2+
C
向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色
Br-还原性强于Cl-
D
加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结
NH4Cl固体可以升华
答案 C 向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀,说明AgI比AgCl更难溶,Ksp(AgCl)>Ksp(AgI),A错误。B中由实验现象不能确定溶液中是否含有Fe2+,若先加入KSCN溶液无现象,再滴入氯水后溶液呈红色,才能说明原溶液中一定含有Fe2+。C中实验现象说明有Br2生成,溶液中发生了反应:2Br-+Cl2Br2+2Cl-,从而说明了Br-的还原性强于Cl-,C正确。加热NH4Cl固体时,NH4Cl固体发生分解反应:NH4ClNH3↑+HCl↑,试管底部固体消失;试管口温度较低,NH3和HCl发生化合反应:NH3+HClNH4Cl,故试管口有晶体凝结,D错误。
12.(2015安徽理综,12,6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是( )
选项
实验及现象
结论
A
将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝
反应中有NH3产生
B
收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色
反应中有H2产生
C
收集气体的同时测得溶液的pH为8.6
弱碱性溶液中Mg也可被氧化
D
将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中,有气泡产生
弱碱性溶液中OH-氧化了Mg
答案 D NH4Cl溶液中存在平衡:NH4++H2ONH3·H2O+H+,镁条与H+反应生成H2,同时平衡正向移动,溶液由弱酸性逐渐变为弱碱性,NH3·H2O浓度变大,分解产生NH3,A、B、C项均合理;pH=8.6的NaHCO3溶液中存在HCO3-CO32-+H+,Mg与H+仍可反应产生H2,D项不合理。
13.(2014大纲全国,8,6分)下列叙述错误··的是( )
A.SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同
B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸
C.用饱和食盐水替代水跟电石反应,可以减缓乙炔的产生速率
D.用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI
答案 B SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色都是因为发生了氧化还原反应,原理相同,A正确;热的NaOH溶液会使乙酸乙酯发生水解,不能用于收集产物,B错误;饱和食盐水与电石反应相对于纯水与电石反应平缓一些,C正确;AgNO3溶液遇Cl-得到白色沉淀AgCl,遇I-得到黄色沉淀AgI,D正确。
14.(2014重庆理综,2,6分)下列实验可实现鉴别目的的是( )
A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
答案 C A项,KOH溶液分别与SO3(g)和SO2反应,生成K2SO4和K2SO3,在颜色、状态等方面无明显区别,A项错误;B项,Br2(g)和NO2均能使湿润碘化钾淀粉试纸变蓝,B项错误;C项,CO2通入NaAlO2溶液中可生成Al(OH)3白色沉淀,CO2与CH3COONa溶液不反应,无明显现象,C项正确;D项,BaCl2溶液与AgNO3溶液生成AgCl白色沉淀,与K2SO4溶液生成BaSO4白色沉淀,不能鉴别,D项错误。
15.(2013江苏单科,13,4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是( )
A.向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液
B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液
C.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯
D.向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含Fe2+
答案 D 碳酸氢盐溶液、亚硫酸盐溶液等都可与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的气体,A项错误;NaOH溶液进行焰色反应,火焰也呈黄色,但NaOH溶液为碱溶液,B项错误;SO2通入溴水中,溴水颜色也可褪去,C项错误;Fe2+被氯水氧化成Fe3+,Fe(SCN)3溶液显红色,D项正确。
易错警示 B项错在“盐”字,该溶液也可能为NaOH溶液。
规律总结 向某溶液中加入盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则原溶液中可能含有CO32-或HCO3-或SO32-或HSO3-。
16.(2013福建理综,10,6分)下列有关实验的做法不正确···的是( )
A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配制0.1000mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D.检验NH4+时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
答案 D D项,检验NH4+时,应加入NaOH溶液,微热,然后用湿润的红色石蕊试纸检验。
17.(2012课标,7,6分)下列叙述中正确的是( )
A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封
B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2
C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-
D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+
答案 A 液溴有毒且易挥发,应加水密封保存,A项正确;O3、NO2等也能使湿润的淀粉KI试纸变蓝色,B项错误;CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I2,C项错误;加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,说明溶液中可能含有SO42-、SO32-或Ag+,D项错误。
18.(2011天津理综,3,6分)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,结论正确的是( )
操作
现象
结论
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO42-
B
滴加氯水和CCl4,振荡、静置
下层溶液显紫色
原溶液中有I-
C
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
原溶液中有Na+,无K+
D
滴加稀NaOH溶液,将湿润红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH4+
答案 B CO32-、SO32-、Ag+等也能与BaCl2溶液反应产生白色沉淀,因此,不能确定原溶液中是否有SO42-,故A项错误;Na+焰色反应的黄色能掩盖K+焰色反应的紫色,因此,不能确定溶液中是否存在K+,故C项错误;NH3在溶液中的溶解度很大,因此,向原溶液中滴加稀NaOH溶液,即使溶液中有NH4+也不会逸出NH3,故D项错误。
错因分析 易错选D,忽略了NH3在水中的溶解性及NH3从溶液中逸出的条件——加热。
19.(2011安徽,10,6分)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是( )
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
过量的Fe粉中加入稀HNO3,充分反应后,滴入KSCN溶液
溶液呈红色
稀HNO3将Fe氧化为Fe3+
B
AgI沉淀中滴入稀KCl溶液
有白色沉淀出现
AgCl比AgI更难溶
C
Al箔插入稀HNO3中
无现象
Al箔表面被HNO3氧化,形成致密的氧化膜
D
用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上
试纸变蓝色
浓氨水呈碱性
答案 D A项,FeFe3+Fe2+;B项,AgI比AgCl更难溶,故无白色沉淀出现;C项,Al与稀HNO3反应生成气体,在常温下Al在浓HNO3中发生钝化。
22.(2011重庆,11,6分)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是( )
A.盐酸、硫酸 B.盐酸、氢氧化钠溶液
C.氨水、硫酸 D.氨水、氢氧化钠溶液
答案 D A项,取四种溶液,分别滴入盐酸,生成白色沉淀的为AgNO3,有气体产生的为K2SO3,再分别取剩下的两种溶液,分别滴入硫酸,生成白色沉淀的为BaCl2,无明显现象的为Mg(NO3)2,故A项不符合题意。B项,分别取四种溶液,分别滴入盐酸,生成白色沉淀的为AgNO3,有气体产生的为K2SO3,再分别取剩下的两种溶液,分别滴入NaOH溶液,有白色沉淀生成的为Mg(NO3)2,无明显现象的为BaCl2,故B项不符合题意。C项,分别取四种溶液,分别滴入氨水,生成白色沉淀的是AgNO3和Mg(NO3)2,再向生成白色沉淀的两种溶液中继续滴入氨水,沉淀溶解的是AgNO3,沉淀不溶解的是Mg(NO3)2;再分别取剩下的两种溶液,分别滴入硫酸,生成白色沉淀的是BaCl2,有气体产生的为K2SO3,故C项与题意不符。D项,滴入氨水与C项分析相同,可检验出AgNO3和Mg(NO3)2,剩下的两种溶液用NaOH溶液不能区分,故D项与题意相符,为正确答案。
21.(2022浙江1月选考,28,10分)(10分)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如下流程进行实验:
实验Ⅰ
实验Ⅱ
请回答:
(1)组成X的元素有 ;X的化学式为 。
(2)溶液C中溶质的成分是 (用化学式表示);根据C→D→E的现象,给出相应微粒与阳离子结合由弱到强的排序 。
(3)X与足量Na反应生成固体F的化学方程式是 。
(4)设计实验确定溶液G中的阴离子
。
答案 (1)Fe、S、O、H FeH(SO4)2
(2)FeCl3、HCl、 BaCl2 Cl-、H2O、SCN-、OH-
(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O
(4)用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-
解析 (1)C→D→E的现象说明X中含有Fe3+,结合固体F与水反应生成0.56 g固体H知,固体H为Fe,根据原子守恒得X中n(Fe3+)=0.56 g56 g·mol-1=0.01 mol。白色沉淀B为BaSO4,说明X中含有SO42-,且n(SO42-)=4.66 g233 g·mol-1=0.02 mol。2.49 g X中除Fe、S、O外,第四种元素的质量为2.49 g-0.56 g-0.02 mol×96 g·mol-1=0.01 g,结合化合物中各元素正、负化合价代数和为0,知第四种元素为H,且n(H+)=0.01 mol。X中n(Fe3+)∶n(H+)∶n(SO42-)=0.01 mol∶0.01 mol∶0.02 mol=1∶1∶2,故X的化学式为FeH(SO4)2。(2)考虑到FeCl3溶于水时会电离为Fe3+和Cl-,且Fe3+在溶液中以水合铁离子形式存在,由FeCl3→Fe(H2O)n3+→Fe(SCN)3→Fe(OH)3知相应微粒与Fe3+的结合能力:Cl-
①取少量溶液加盐酸(或稀硫酸),生成臭鸡蛋气味气体;②取少量溶液通入SO2或先加Na2SO3再加稀硫酸,生成淡黄色沉淀;③取少量溶液滴加醋酸铅溶液或将少量溶液滴在醋酸铅试纸上,生成黑色沉淀或试纸变黑;④取少量溶液,加入含Cu2+(Pb2+、Cd2+)的溶液,生成黑色沉淀等。
22.(2022浙江6月选考,28,10分)化合物X由三种元素组成,某实验小组按如下流程进行相关实验:
化合物X在空气中加热到800 ℃,不发生反应。
请回答:
(1)组成X的三种元素为 ;X的化学式为 。
(2)溶液C的溶质组成为 (用化学式表示)。
(3)①写出由X到A的化学方程式 。
②X难溶于水,但可溶于氨水中,写出该反应的离子方程式 。
(4)设计实验,检验尾气中相对活泼的2种气体 。
答案 (1)Ba、Cu、O BaCu3O4 (2)HCl、H2SO4
(3)①2NH3+BaCu3O4 Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O
②BaCu3O4+12NH3+4H2O 3Cu(NH3)42++Ba2++8OH-
(4)将湿润的红色石蕊试纸置尾气出口,若变蓝,说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中,若有液珠,说明有H2O
解析 (1)紫红色固体为Cu,则X中含有Cu元素;无色溶液B中加入H2SO4产生白色沉淀BaSO4,X中含有Ba元素;X在空气中加热到800 ℃不发生反应,说明Cu为+2价;氨气可以还原金属氧化物,在加热条件下,将X中的Cu元素还原为Cu单质,故X中还含有O元素。无色溶液B中加入0.015 mol H2SO4,生成BaSO4的物质的量为1.165 g233 g·mol-1=0.005 mol,故加入的H2SO4过量,Ba2+沉淀完全,即X中含0.005 mol Ba元素;X中含有Cu元素的物质的量为0.960 g64 g·mol-1=0.015 mol;X中含有O元素的物质的量为
1.965 g-0.960 g-0.005mol×137 g·mol-116 g·mol-1=0.02 mol;则n(Ba)∶n(Cu)∶n(O)=0.005 mol∶0.015 mol∶0.02 mol=1∶3∶4,即X的化学式为BaCu3O4。
(2)无色溶液B中BaCl2与H2SO4反应生成BaSO4沉淀和HCl,由(1)分析可知向B中加入的H2SO4是过量的,故溶液C的溶质组成为HCl、H2SO4。
(3)①由(1)分析可知,在加热条件下NH3将BaCu3O4还原为Cu,同时生成N2和H2O,Ba元素以Ba(OH)2形式存在。②BaCu3O4难溶于水,可溶于氨水,可推知生成了配离子Cu(NH3)42+。
(4)由以上分析可知,尾气中含有NH3、N2和H2O,N2不活泼,则需要检验的是NH3和H2O。
考点三 物质的分离和提纯
1.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是( )
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
A
B
分离粗盐中的不溶物
由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
C
D
答案 D D项,直接加热FeCl3·6H2O会促进Fe3+水解,HCl逸出,不能得到无水FeCl3固体。
知识拓展 FeCl3·6H2O晶体在干燥的HCl气体保护下加热,可得到无水FeCl3固体;HCl气体可抑制FeCl3水解。
2.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用试剂包括BaCl2以及( )
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案 A BaCl2用于除去SO42-。A项中的Na2CO3用于除去Ca2+和过量的Ba2+,NaOH用于除去Mg2+,HCl用于除去过量的CO32-和OH-,正确。加入KOH、K2CO3最终溶液中会留有K+,加入HNO3最终溶液中会留有NO3-,均在除杂的同时引入了新的杂质,故B、C、D项错误。
3.(2022海南,2,2分)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是 ( )
A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发
答案 C “水洗净”指洗涤,“细研水飞”指粉碎后溶解,“去石澄清”指过滤,“慢火熬干”指蒸发。未涉及萃取操作,故选C。
4.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
答案 C 由题给流程知,向混合溶液中加入盐酸,盐酸与苯胺反应转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,然后分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加水,洗涤除去盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,然后向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品和水相Ⅱ,向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有氨基,显弱碱性,不能与氢氧化钠溶液反应,A项错误;从①得到苯胺粗品的分离方法为分液,从③得到苯甲酸粗品的分离方法为结晶、过滤,B项错误;根据上述分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得,C项正确;①为苯胺和水溶液两相(有机相和水相)混合、②为单相(有机相)体系,③中苯甲酸为固体,为固液两相混合体系,D项错误。
知识拓展 两相混合体系:一般情况下具有两种相态(固态、液态、气态中的两种)或同一相态的两种物质不能互溶称为两相混合体系。
5.(2019北京理综,10,6分)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
D
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
答案 B 用Fe粉除去FeCl2溶液中的Fe3+时,发生反应:Fe+2Fe3+3Fe2+,该反应为氧化还原反应,A项不符合题意;除去Cl2中的HCl杂质一般用饱和食盐水,用水除会损失部分Cl2,同时Cl2与H2O的反应是氧化还原反应,C项不符合题意;NO2和H2O反应生成HNO3和NO,属于氧化还原反应,D项不符合题意。
易错易混 除杂问题往往会被“理想化”,即加适量试剂就能全部除去杂质,但实际很难做到这一点。B项中除杂试剂稀盐酸是用来除去过量的NaOH的。
6.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取
答案 B 由文中描述“……令砒烟上飞着覆器,遂凝结……”可看出此过程中固体直接转化为气体,气体又转化为固体,故涉及的操作方法为升华。
7.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C A项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,用长颈漏斗无法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。
易错警示 气体中的水蒸气也是杂质。
知识拓展 配制易水解的物质如FeCl3的溶液时,应加入少量对应的酸以抑制其水解。
8.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A.
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B.
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C.
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
D.
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
答案 D 制备Fe(OH)3胶体时,应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,A项不能达到实验目的;将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2,欲得到无水MgCl2,应在氯化氢气流中加热蒸干,B项不能达到实验目的;向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3,Cu也会与HNO3发生反应,C项不能达到实验目的。
9.(2015广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )
选项
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
A
1-己醇的沸点比己烷的沸点高
1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
B
原电池可将化学能转化为电能
原电池需外接电源才能工作
C
乙二酸可与KMnO4溶液发生反应
乙二酸具有酸性
D
Na在Cl2中燃烧的生成物含离子键
NaCl固体可导电
答案 A A项,1-己醇的沸点比己烷的沸点高,沸点相差较大且互溶的两种液体可用蒸馏法分离,叙述Ⅰ和叙述Ⅱ均正确且存在因果关系;B项,叙述Ⅰ正确,叙述Ⅱ错误,原电池工作时不需要外接电源;C项,叙述Ⅰ和叙述Ⅱ均正确,但二者不存在因果关系;D项,叙述Ⅰ正确,叙述Ⅱ错误,NaCl固体不导电。
10.(2014大纲全国,10,6分,★☆☆)下列除杂方案错误··的是( )
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A.
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B.
NH4Cl(aq)
Fe3+(aq)
NaOH溶液
过滤
C.
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D.
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
——
灼烧
答案 B A项,先用NaOH溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A正确。NaOH溶液会与NH4Cl溶液反应,B错误。C项,饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C正确。NaHCO3(s)灼烧后剩余固体为Na2CO3,D正确。
11.(2013大纲全国,10,6分)下列操作不能达到目的的是( )
选项
目的
操作
A
配制100mL1.0mol·L-1CuSO4溶液
将25gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水中
B
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤
C
在溶液中将MnO4-完全转化为Mn2+
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失
D
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊
答案 A 25gCuSO4·5H2O的物质的量为25 g250 g·mol-1=0.1mol,溶于100mL水后溶液的体积大于100mL,所得溶液中CuSO4的物质的量浓度小于1.0mol·L-1,A项错误;KNO3的溶解度受温度的影响变化大,NaCl的溶解度受温度的影响变化小,采取冷却热的饱和溶液的方法可使KNO3结晶析出从而与NaCl分离,B项正确;2MnO4-+5H2O2+6H+2Mn2++5O2↑+8H2O,C项正确;Ca2++CO32-CaCO3↓,D项正确。
12.(2013北京理综,12,6分)用下图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是( )
乙烯的制备
试剂X
试剂Y
A
CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热
H2O
KMnO4酸性溶液
B
CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热
H2O
Br2的CCl4溶液
C
C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃
NaOH溶液
KMnO4酸性溶液
D
C2H5OH与浓硫酸加热至170℃
NaOH溶液
Br2的CCl4溶液
答案 B CH3CH2Br+NaOHCH2CH2↑+NaBr+H2O,由于乙醇具有挥发性,且能与KMnO4酸性溶液反应,但不与Br2的CCl4溶液反应,故A项中需除杂,B项中不需除杂;CH3CH2OHCH2CH2↑+H2O,由于浓H2SO4具有脱水性和强氧化性,反应产物中会含有CO2、SO2杂质,SO2具有还原性,能使KMnO4酸性溶液褪色,同时生成的SO2携带水也能和Br2发生反应,使Br2的CCl4溶液褪色,所以,C、D选项中必须除杂。
13.(2018浙江4月选考,28,4分)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体,完成了如下实验:
已知:[Cu(NH3)4]2++4H+Cu2++4NH4+
请回答:
(1)步骤①中,试剂X应采用 。
(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏,收集到的馏出液体积相近,经检测,甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低,可能的原因是 。
(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+ 。
答案 (4分)(1)H2SO4(1分)
(2)加热温度偏高,馏出速度太快;冷却效果不好,造成乙醇损失(1分)
(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH浓溶液,振荡、加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+(2分)
解析 (1)为了不引入杂质,将[Cu(NH3)4]SO4转化为CuSO4、(NH4)2SO4,试剂X应为硫酸。(2)溶液Y中含CuSO4、(NH4)2SO4、乙醇和水,CuSO4、(NH4)2SO4难挥发,乙醇比水的沸点低,利用沸点的差异,加热蒸馏可将乙醇和少量水蒸出,得到粗乙醇,但若加热温度偏高,馏出速度太快导致乙醇挥发或冷却效果不好,使乙醇进入残留液中,均会使馏出液中乙醇的含量偏低。(3)可用NaOH溶液和红色石蕊试纸检验固体中的NH4+。
审题方法 (1)明确实验目的“从含[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵固体”;(2)认真分析实验流程图。
专题十六 化学实验基本方法
考点一 常见仪器的使用和实验基本操作
1.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是( )
答案 B 过滤操作中漏斗下端尖嘴处应紧贴烧杯内壁,A项操作不规范;混合浓硫酸和乙醇时,为了防止暴沸,应将浓硫酸慢慢注入乙醇中,C项操作不规范;配制溶液转移液体时应使用玻璃棒引流,D项操作不规范。
2.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
答案 A 试管夹应夹在距试管口约1/3处,试管与桌面约成45°角,B项错误;相互反应的药品,不能放到同一橱柜中,故氢氧化钠与盐酸应分橱存放,C项错误;胶头滴管应悬空竖直在容器口的正上方,不能伸入试管中,D项错误。
3.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案 C 硝酸见光易分解,浓硝酸需在棕色细口瓶中避光保存,A项正确;氢氧化钠能与SiO2反应,可保存于广口塑料瓶中,B项正确;塑料是有机物,能溶于有机溶剂四氯化碳,C项错误;光可催化高锰酸钾分解,需保存于棕色广口瓶中,D项正确。
知识归纳 药品存放:固体药品存放于广口瓶中,液体药品存放于细口瓶中;见光易分解的物质应存放于棕色试剂瓶中,如硝酸银、浓硝酸等。
4.(2022浙江1月选考,3,2分)名称为“干燥管”的仪器是( )
答案 B A为蒸馏烧瓶,B为干燥管,C为冷凝管,D为分液漏斗。
11.(2022浙江6月选考,11,2分)下列说法不正确的是 ( )
A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出
B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜
C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体
答案 A 用标准液润洗滴定管时,润洗液应从下端流出,不能从上口倒出,A错误。
温馨提示 铝和金属氧化物在高温下发生剧烈反应并放出大量热的化学反应称作铝热反应。
5.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是( )
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
答案 C A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。
6.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。
7.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是( )
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗2~3次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。
8.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )
答案 C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色。
9.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案 B A项,灼烧茶叶需用仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等,A项正确;B项,溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器,容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器,B项错误;C项,过滤需用仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等,C项正确;D项,检验Fe3+可用KSCN溶液,仪器为胶头滴管和试管,D项正确。
10.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
答案 C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。
11.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( )
选项
实验器材(省略夹持装置)
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5mol·L-1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
答案 D CuSO4溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO3反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br2+2NaI2NaBr+I2,要用CCl4萃取后分液除去I2,所列实验器材齐全,D项正确。
12.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误··的是( )
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
答案 B B项,定容时俯视刻度线,会使所配溶液体积偏小,溶液浓度偏大;C项,终点读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和反应反应热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成反应体系中热量损失过多,所测温度值偏小。
13.(2012山东理综,11,4分)下列实验操作正确的是( )
A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶
B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶
C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
答案 D A项,用待测液润洗锥形瓶会导致所测结果偏高;B项,玻璃中含有SiO2,用带玻璃塞的磨口瓶盛NaOH溶液容易使瓶口和瓶塞粘在一起;C项,苯萃取溴分层后,溴的苯溶液在上层,应从分液漏斗上口倒出。
14.(2011重庆,9,6分)在实验室进行下列实验,括号内的实验用品都能用到的是( )
A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)
B.蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)
C.钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)
D.肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)
答案 C A项,不需要温度计,故错误;B项,不能用醋酸铅溶液,重金属盐使蛋白质变性,故错误;C项正确;D项,不需要使用甘油,故错误。
15.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
解析 (1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。
(2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80~95℃,可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。
(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。
(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。
(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1mol,加热到150℃,失去1.5mol(即27g)水,质量减轻5.6%,则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,则剩余部分为水,482-26618=12,故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。
16.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
环己烯粗产品 饱和食盐水 操作2
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为 。
(3)操作2用到的玻璃仪器是 。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+
②Br2+2KII2+2KBr
③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)①+H2O a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液 (b-cV2 000)×82a
(6)b、c
解析 本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。
(2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl3·6H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆反应为+ H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环己醇炭化并产生SO2;使用FeCl3·6H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡转化率。
②B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。
(3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。
(4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。
(5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反应后剩余的n(Br2)=n(I2)=12n(Na2S2O3)=12cV×10-3mol,则与环己烯反应的n'(Br2)=(b-12cV×10-3)mol,则n()=n'(Br2)=(b-12cV×10-3)mol,故样品中环己烯的质量分数为(b-12cV×10-3)×82 gag=(b-cV2 000)×82a。
(6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br2发生反应,消耗Br2的量增加,测定结果偏高;b项,测定过程中环己烯挥发,消耗Br2的量减少,测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准液部分被氧化,则滴定过程中消耗Na2S2O3的量增多,计算出剩余的Br2的量偏多,则与环己烯反应的Br2的量偏少,测定结果偏低。
易错警示 蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停止加热后停止通入冷凝水。
17.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)
解析 (1)通过向装置B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。
(2)依题意(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3得2Na2S+Na2SO3+3SO23Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。
(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。
(4)由于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对SO42-的检验,故应先加盐酸排除其干扰。
18.(2013大纲全国,28,15分)制备氮化镁的装置示意图如下:
回答下列问题:
(1)检查装置气密性的方法是 ,a的名称是 ,b的名称是 。
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式 。
(3)C的作用是 ,D的作用是 ,是否可以把C与D的位置对调并说明理由 。
(4)写出E中发生反应的化学方程式 。
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成,并检验是否含有未反应的镁,写出实验操作及现象
。
答案 (1)微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热冷却后,G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱,则气密性良好分液漏斗 圆底烧瓶
(2)(NH4)2SO4+2NaNO22N2↑+Na2SO4+4H2O
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能,对调后无法除去水蒸气
(4)N2+3MgMg3N2
(5)取少量产物于试管中,加少量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口,试纸变蓝),证明产物中含有氮化镁;弃去上清液,加入盐酸,若观察到有气泡产生,则证明产物中含有未反应的镁
解析 (1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作,要特别注意回答时必须答出“G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱”。
(2)(NH4)2SO4与NaNO2反应产生N2应属于氧化还原反应中的归中反应,据此不难写出该反应的化学方程式。
(3)反应体系中有空气和制备N2过程中产生的一些氮氧化物,用FeSO4饱和溶液的目的是除去这些物质,以免与Mg发生反应;水蒸气会影响N2与Mg的反应,故D的作用是除去水蒸气。
(5)Mg3N2能和水发生反应:Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑,可根据是否有NH3和Mg(OH)2沉淀生成判断是否有Mg3N2。利用Mg与盐酸反应产生氢气来检验Mg的存在。
考点二 物质的检验和鉴别
1.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是( )
a中反应
b中检测试剂及现象
A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉-KI溶液变蓝
B
Cu与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
答案 A 浓HNO3易挥发,挥发出的硝酸有强氧化性,也可使淀粉-KI溶液变蓝,A项符合题意;B、C、D项中反应物均不会干扰产物的检验,均不符合题意。
拓展延伸 D项中若用酸性高锰酸钾溶液检验丙烯的产生,则达不到实验目的,因为挥发出的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较CH3COO-和HCO3-的水解常数
分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者
Kh(CH3COO-)<
Kh(HCO3-)
B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对CrO42-、Cr2O72-相互转化的影响
向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色
增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2O72-的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体
乙醇中含有水
答案 C A项,CH3COONH4为弱酸弱碱盐,NH4+对CH3COO-的水解有影响,可以分别测同浓度的CH3COONa与NaHCO3溶液的pH,错误;B项,KMnO4溶液与浓盐酸也可以发生氧化还原反应而褪色,不能验证溶液中是否有Fe2+,错误;C项,存在可逆反应:2CrO42-(黄色)+2H+ Cr2O72-(橙红色)+H2O,氢离子浓度增大,平衡正向移动,正确;D项,乙醇与钠也可以发生反应产生氢气,不能用来检验乙醇中是否含有水,错误。
3.(2022全国乙,9,6分)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:
①溶于水,得到无色透明溶液。
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。
③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是( )
A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3
答案 A 实验②说明样品中一定含有Na2S2O3,发生反应:Na2S2O3+2HCl 2NaCl+S↓+SO2↑+H2O;实验③说明样品中一定含有Na2SO4,发生反应:Na2SO4+BaCl2 BaSO4↓+2NaCl。
解题关键 实验②中稀盐酸过量,可排除Na2SO3、Na2CO3对确定Na2SO4的干扰。
4.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )
实验
现象
结论
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+,无Fe3+
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性:H2CO3>C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中
滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO42-
答案 B 本题考查Fe2+、SO42-的检验,Ksp的应用等。A项,说明原溶液中有Fe2+,但不能确定是否有Fe3+,不正确;B项,说明H2CO3制出了C6H5OH,正确;C项,S2-与Cu2+直接反应生成CuS黑色沉淀,不能说明Ksp(CuS)
5.(2018浙江4月选考,10,2分)下列操作或试剂的选择不合理的是( )
A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
答案 A 碘易升华,不可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质,故A不合理。
6.(2018浙江4月选考,25,2分)某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42-、Cl-、CO32-和HCO3-离子中的若干种,取该溶液进行如下实验(已知Ag2SO4微溶于水,可溶于酸):
①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B;
②取滤液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001mol·L-1AgNO3溶液,有白色沉淀生成。
下列说法不正确的是( )
A.溶液A中一定存在H+、SO42-和Cl-
B.溶液A中不存在Mg2+、CO32-和HCO3-,不能确定Na+的存在
C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2CO3
D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断
答案 B 根据①中得到不溶于酸的白色沉淀可知原溶液中一定有SO42-,根据①中得到绿色滤液B,说明反应后溶液显酸性,原溶液中一定有H+,则原溶液中无CO32-和HCO3-;根据②有不溶于HNO3的白色沉淀生成,可知原溶液中含有Cl-;根据信息,Fe2+、Cu2+都有可能存在,不能确定Na+、Mg2+是否存在。综上所述可推知选项A、C正确,B不正确。在A中加入足量NaOH溶液,根据生成沉淀的颜色及沉淀在空气中放置时的颜色变化,可确定A中存在的是Fe2+、Cu2+中的一种或两种,D正确。
解题导引 向原溶液A中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B,说明沉淀只含BaSO4,加碱时Fe2+、Cu2+不沉淀,说明原溶液呈强酸性,继而推出A中一定不含CO32-和HCO3-。
7.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A.
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B.
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C.
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D.
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后,用CCl4萃取
答案 D NaHCO3固体受热易分解,A不正确;Al与稀盐酸反应生成AlCl3和H2,蒸发AlCl3溶液最终得
到Al(OH)3固体,B不正确;重结晶法提纯苯甲酸是将粗品溶于少量热水中,然后趁热过滤,冷却结晶,C不
正确;2NaBr+Cl22NaCl+Br2,2KI+Cl22KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4层显橙色的原溶液为NaBr
溶液,CCl4层显紫色的原溶液为KI溶液,D正确。
8.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是( )
A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气
C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+
D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2
答案 B A项,在溶液中加KSCN可检验Fe3+的存在,但不能证明原溶液中无Fe2+;B项,无水CuSO4遇水蒸气生成蓝色的CuSO4·5H2O晶体,常用无水CuSO4证明水分的存在;C项,灼烧白色粉末,火焰呈黄色,只能证明原粉末中有Na+,不能证明原粉末中无K+;D项,能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2、SO2。
9.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A
称取2.0gNaOH固体
先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体
B
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
C
检验溶液中是否含NH4+
取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
答案 C 称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错误。
10.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是( )
A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO42-或SO32-
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
答案 B 氯水有漂白性,无法用pH试纸测其pH,A项不正确;B项正确;若溶液中有Ag+,也可产生同样的现象,C项不正确;提纯混有少量KNO3的NaCl应该用蒸发结晶法,提纯混有少量NaCl的KNO3才能采用D项中所述方法,D项不正确。
11.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是 ( )
操作及现象
结论
A
向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀
Ksp(AgCl)
向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色
溶液中一定含有Fe2+
C
向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色
Br-还原性强于Cl-
D
加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结
NH4Cl固体可以升华
答案 C 向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀,说明AgI比AgCl更难溶,Ksp(AgCl)>Ksp(AgI),A错误。B中由实验现象不能确定溶液中是否含有Fe2+,若先加入KSCN溶液无现象,再滴入氯水后溶液呈红色,才能说明原溶液中一定含有Fe2+。C中实验现象说明有Br2生成,溶液中发生了反应:2Br-+Cl2Br2+2Cl-,从而说明了Br-的还原性强于Cl-,C正确。加热NH4Cl固体时,NH4Cl固体发生分解反应:NH4ClNH3↑+HCl↑,试管底部固体消失;试管口温度较低,NH3和HCl发生化合反应:NH3+HClNH4Cl,故试管口有晶体凝结,D错误。
12.(2015安徽理综,12,6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是( )
选项
实验及现象
结论
A
将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝
反应中有NH3产生
B
收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色
反应中有H2产生
C
收集气体的同时测得溶液的pH为8.6
弱碱性溶液中Mg也可被氧化
D
将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中,有气泡产生
弱碱性溶液中OH-氧化了Mg
答案 D NH4Cl溶液中存在平衡:NH4++H2ONH3·H2O+H+,镁条与H+反应生成H2,同时平衡正向移动,溶液由弱酸性逐渐变为弱碱性,NH3·H2O浓度变大,分解产生NH3,A、B、C项均合理;pH=8.6的NaHCO3溶液中存在HCO3-CO32-+H+,Mg与H+仍可反应产生H2,D项不合理。
13.(2014大纲全国,8,6分)下列叙述错误··的是( )
A.SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同
B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸
C.用饱和食盐水替代水跟电石反应,可以减缓乙炔的产生速率
D.用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI
答案 B SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色都是因为发生了氧化还原反应,原理相同,A正确;热的NaOH溶液会使乙酸乙酯发生水解,不能用于收集产物,B错误;饱和食盐水与电石反应相对于纯水与电石反应平缓一些,C正确;AgNO3溶液遇Cl-得到白色沉淀AgCl,遇I-得到黄色沉淀AgI,D正确。
14.(2014重庆理综,2,6分)下列实验可实现鉴别目的的是( )
A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
答案 C A项,KOH溶液分别与SO3(g)和SO2反应,生成K2SO4和K2SO3,在颜色、状态等方面无明显区别,A项错误;B项,Br2(g)和NO2均能使湿润碘化钾淀粉试纸变蓝,B项错误;C项,CO2通入NaAlO2溶液中可生成Al(OH)3白色沉淀,CO2与CH3COONa溶液不反应,无明显现象,C项正确;D项,BaCl2溶液与AgNO3溶液生成AgCl白色沉淀,与K2SO4溶液生成BaSO4白色沉淀,不能鉴别,D项错误。
15.(2013江苏单科,13,4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是( )
A.向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液
B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液
C.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯
D.向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含Fe2+
答案 D 碳酸氢盐溶液、亚硫酸盐溶液等都可与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的气体,A项错误;NaOH溶液进行焰色反应,火焰也呈黄色,但NaOH溶液为碱溶液,B项错误;SO2通入溴水中,溴水颜色也可褪去,C项错误;Fe2+被氯水氧化成Fe3+,Fe(SCN)3溶液显红色,D项正确。
易错警示 B项错在“盐”字,该溶液也可能为NaOH溶液。
规律总结 向某溶液中加入盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则原溶液中可能含有CO32-或HCO3-或SO32-或HSO3-。
16.(2013福建理综,10,6分)下列有关实验的做法不正确···的是( )
A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配制0.1000mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D.检验NH4+时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
答案 D D项,检验NH4+时,应加入NaOH溶液,微热,然后用湿润的红色石蕊试纸检验。
17.(2012课标,7,6分)下列叙述中正确的是( )
A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封
B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2
C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-
D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+
答案 A 液溴有毒且易挥发,应加水密封保存,A项正确;O3、NO2等也能使湿润的淀粉KI试纸变蓝色,B项错误;CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I2,C项错误;加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,说明溶液中可能含有SO42-、SO32-或Ag+,D项错误。
18.(2011天津理综,3,6分)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,结论正确的是( )
操作
现象
结论
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO42-
B
滴加氯水和CCl4,振荡、静置
下层溶液显紫色
原溶液中有I-
C
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
原溶液中有Na+,无K+
D
滴加稀NaOH溶液,将湿润红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH4+
答案 B CO32-、SO32-、Ag+等也能与BaCl2溶液反应产生白色沉淀,因此,不能确定原溶液中是否有SO42-,故A项错误;Na+焰色反应的黄色能掩盖K+焰色反应的紫色,因此,不能确定溶液中是否存在K+,故C项错误;NH3在溶液中的溶解度很大,因此,向原溶液中滴加稀NaOH溶液,即使溶液中有NH4+也不会逸出NH3,故D项错误。
错因分析 易错选D,忽略了NH3在水中的溶解性及NH3从溶液中逸出的条件——加热。
19.(2011安徽,10,6分)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是( )
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
过量的Fe粉中加入稀HNO3,充分反应后,滴入KSCN溶液
溶液呈红色
稀HNO3将Fe氧化为Fe3+
B
AgI沉淀中滴入稀KCl溶液
有白色沉淀出现
AgCl比AgI更难溶
C
Al箔插入稀HNO3中
无现象
Al箔表面被HNO3氧化,形成致密的氧化膜
D
用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上
试纸变蓝色
浓氨水呈碱性
答案 D A项,FeFe3+Fe2+;B项,AgI比AgCl更难溶,故无白色沉淀出现;C项,Al与稀HNO3反应生成气体,在常温下Al在浓HNO3中发生钝化。
22.(2011重庆,11,6分)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是( )
A.盐酸、硫酸 B.盐酸、氢氧化钠溶液
C.氨水、硫酸 D.氨水、氢氧化钠溶液
答案 D A项,取四种溶液,分别滴入盐酸,生成白色沉淀的为AgNO3,有气体产生的为K2SO3,再分别取剩下的两种溶液,分别滴入硫酸,生成白色沉淀的为BaCl2,无明显现象的为Mg(NO3)2,故A项不符合题意。B项,分别取四种溶液,分别滴入盐酸,生成白色沉淀的为AgNO3,有气体产生的为K2SO3,再分别取剩下的两种溶液,分别滴入NaOH溶液,有白色沉淀生成的为Mg(NO3)2,无明显现象的为BaCl2,故B项不符合题意。C项,分别取四种溶液,分别滴入氨水,生成白色沉淀的是AgNO3和Mg(NO3)2,再向生成白色沉淀的两种溶液中继续滴入氨水,沉淀溶解的是AgNO3,沉淀不溶解的是Mg(NO3)2;再分别取剩下的两种溶液,分别滴入硫酸,生成白色沉淀的是BaCl2,有气体产生的为K2SO3,故C项与题意不符。D项,滴入氨水与C项分析相同,可检验出AgNO3和Mg(NO3)2,剩下的两种溶液用NaOH溶液不能区分,故D项与题意相符,为正确答案。
21.(2022浙江1月选考,28,10分)(10分)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如下流程进行实验:
实验Ⅰ
实验Ⅱ
请回答:
(1)组成X的元素有 ;X的化学式为 。
(2)溶液C中溶质的成分是 (用化学式表示);根据C→D→E的现象,给出相应微粒与阳离子结合由弱到强的排序 。
(3)X与足量Na反应生成固体F的化学方程式是 。
(4)设计实验确定溶液G中的阴离子
。
答案 (1)Fe、S、O、H FeH(SO4)2
(2)FeCl3、HCl、 BaCl2 Cl-、H2O、SCN-、OH-
(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O
(4)用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-
解析 (1)C→D→E的现象说明X中含有Fe3+,结合固体F与水反应生成0.56 g固体H知,固体H为Fe,根据原子守恒得X中n(Fe3+)=0.56 g56 g·mol-1=0.01 mol。白色沉淀B为BaSO4,说明X中含有SO42-,且n(SO42-)=4.66 g233 g·mol-1=0.02 mol。2.49 g X中除Fe、S、O外,第四种元素的质量为2.49 g-0.56 g-0.02 mol×96 g·mol-1=0.01 g,结合化合物中各元素正、负化合价代数和为0,知第四种元素为H,且n(H+)=0.01 mol。X中n(Fe3+)∶n(H+)∶n(SO42-)=0.01 mol∶0.01 mol∶0.02 mol=1∶1∶2,故X的化学式为FeH(SO4)2。(2)考虑到FeCl3溶于水时会电离为Fe3+和Cl-,且Fe3+在溶液中以水合铁离子形式存在,由FeCl3→Fe(H2O)n3+→Fe(SCN)3→Fe(OH)3知相应微粒与Fe3+的结合能力:Cl-
①取少量溶液加盐酸(或稀硫酸),生成臭鸡蛋气味气体;②取少量溶液通入SO2或先加Na2SO3再加稀硫酸,生成淡黄色沉淀;③取少量溶液滴加醋酸铅溶液或将少量溶液滴在醋酸铅试纸上,生成黑色沉淀或试纸变黑;④取少量溶液,加入含Cu2+(Pb2+、Cd2+)的溶液,生成黑色沉淀等。
22.(2022浙江6月选考,28,10分)化合物X由三种元素组成,某实验小组按如下流程进行相关实验:
化合物X在空气中加热到800 ℃,不发生反应。
请回答:
(1)组成X的三种元素为 ;X的化学式为 。
(2)溶液C的溶质组成为 (用化学式表示)。
(3)①写出由X到A的化学方程式 。
②X难溶于水,但可溶于氨水中,写出该反应的离子方程式 。
(4)设计实验,检验尾气中相对活泼的2种气体 。
答案 (1)Ba、Cu、O BaCu3O4 (2)HCl、H2SO4
(3)①2NH3+BaCu3O4 Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O
②BaCu3O4+12NH3+4H2O 3Cu(NH3)42++Ba2++8OH-
(4)将湿润的红色石蕊试纸置尾气出口,若变蓝,说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中,若有液珠,说明有H2O
解析 (1)紫红色固体为Cu,则X中含有Cu元素;无色溶液B中加入H2SO4产生白色沉淀BaSO4,X中含有Ba元素;X在空气中加热到800 ℃不发生反应,说明Cu为+2价;氨气可以还原金属氧化物,在加热条件下,将X中的Cu元素还原为Cu单质,故X中还含有O元素。无色溶液B中加入0.015 mol H2SO4,生成BaSO4的物质的量为1.165 g233 g·mol-1=0.005 mol,故加入的H2SO4过量,Ba2+沉淀完全,即X中含0.005 mol Ba元素;X中含有Cu元素的物质的量为0.960 g64 g·mol-1=0.015 mol;X中含有O元素的物质的量为
1.965 g-0.960 g-0.005mol×137 g·mol-116 g·mol-1=0.02 mol;则n(Ba)∶n(Cu)∶n(O)=0.005 mol∶0.015 mol∶0.02 mol=1∶3∶4,即X的化学式为BaCu3O4。
(2)无色溶液B中BaCl2与H2SO4反应生成BaSO4沉淀和HCl,由(1)分析可知向B中加入的H2SO4是过量的,故溶液C的溶质组成为HCl、H2SO4。
(3)①由(1)分析可知,在加热条件下NH3将BaCu3O4还原为Cu,同时生成N2和H2O,Ba元素以Ba(OH)2形式存在。②BaCu3O4难溶于水,可溶于氨水,可推知生成了配离子Cu(NH3)42+。
(4)由以上分析可知,尾气中含有NH3、N2和H2O,N2不活泼,则需要检验的是NH3和H2O。
考点三 物质的分离和提纯
1.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是( )
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
A
B
分离粗盐中的不溶物
由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
C
D
答案 D D项,直接加热FeCl3·6H2O会促进Fe3+水解,HCl逸出,不能得到无水FeCl3固体。
知识拓展 FeCl3·6H2O晶体在干燥的HCl气体保护下加热,可得到无水FeCl3固体;HCl气体可抑制FeCl3水解。
2.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用试剂包括BaCl2以及( )
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案 A BaCl2用于除去SO42-。A项中的Na2CO3用于除去Ca2+和过量的Ba2+,NaOH用于除去Mg2+,HCl用于除去过量的CO32-和OH-,正确。加入KOH、K2CO3最终溶液中会留有K+,加入HNO3最终溶液中会留有NO3-,均在除杂的同时引入了新的杂质,故B、C、D项错误。
3.(2022海南,2,2分)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是 ( )
A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发
答案 C “水洗净”指洗涤,“细研水飞”指粉碎后溶解,“去石澄清”指过滤,“慢火熬干”指蒸发。未涉及萃取操作,故选C。
4.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
答案 C 由题给流程知,向混合溶液中加入盐酸,盐酸与苯胺反应转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,然后分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加水,洗涤除去盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,然后向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品和水相Ⅱ,向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有氨基,显弱碱性,不能与氢氧化钠溶液反应,A项错误;从①得到苯胺粗品的分离方法为分液,从③得到苯甲酸粗品的分离方法为结晶、过滤,B项错误;根据上述分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得,C项正确;①为苯胺和水溶液两相(有机相和水相)混合、②为单相(有机相)体系,③中苯甲酸为固体,为固液两相混合体系,D项错误。
知识拓展 两相混合体系:一般情况下具有两种相态(固态、液态、气态中的两种)或同一相态的两种物质不能互溶称为两相混合体系。
5.(2019北京理综,10,6分)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
D
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
答案 B 用Fe粉除去FeCl2溶液中的Fe3+时,发生反应:Fe+2Fe3+3Fe2+,该反应为氧化还原反应,A项不符合题意;除去Cl2中的HCl杂质一般用饱和食盐水,用水除会损失部分Cl2,同时Cl2与H2O的反应是氧化还原反应,C项不符合题意;NO2和H2O反应生成HNO3和NO,属于氧化还原反应,D项不符合题意。
易错易混 除杂问题往往会被“理想化”,即加适量试剂就能全部除去杂质,但实际很难做到这一点。B项中除杂试剂稀盐酸是用来除去过量的NaOH的。
6.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取
答案 B 由文中描述“……令砒烟上飞着覆器,遂凝结……”可看出此过程中固体直接转化为气体,气体又转化为固体,故涉及的操作方法为升华。
7.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C A项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,用长颈漏斗无法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。
易错警示 气体中的水蒸气也是杂质。
知识拓展 配制易水解的物质如FeCl3的溶液时,应加入少量对应的酸以抑制其水解。
8.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A.
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B.
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C.
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
D.
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
答案 D 制备Fe(OH)3胶体时,应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,A项不能达到实验目的;将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2,欲得到无水MgCl2,应在氯化氢气流中加热蒸干,B项不能达到实验目的;向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3,Cu也会与HNO3发生反应,C项不能达到实验目的。
9.(2015广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )
选项
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
A
1-己醇的沸点比己烷的沸点高
1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
B
原电池可将化学能转化为电能
原电池需外接电源才能工作
C
乙二酸可与KMnO4溶液发生反应
乙二酸具有酸性
D
Na在Cl2中燃烧的生成物含离子键
NaCl固体可导电
答案 A A项,1-己醇的沸点比己烷的沸点高,沸点相差较大且互溶的两种液体可用蒸馏法分离,叙述Ⅰ和叙述Ⅱ均正确且存在因果关系;B项,叙述Ⅰ正确,叙述Ⅱ错误,原电池工作时不需要外接电源;C项,叙述Ⅰ和叙述Ⅱ均正确,但二者不存在因果关系;D项,叙述Ⅰ正确,叙述Ⅱ错误,NaCl固体不导电。
10.(2014大纲全国,10,6分,★☆☆)下列除杂方案错误··的是( )
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A.
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B.
NH4Cl(aq)
Fe3+(aq)
NaOH溶液
过滤
C.
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D.
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
——
灼烧
答案 B A项,先用NaOH溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A正确。NaOH溶液会与NH4Cl溶液反应,B错误。C项,饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C正确。NaHCO3(s)灼烧后剩余固体为Na2CO3,D正确。
11.(2013大纲全国,10,6分)下列操作不能达到目的的是( )
选项
目的
操作
A
配制100mL1.0mol·L-1CuSO4溶液
将25gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水中
B
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤
C
在溶液中将MnO4-完全转化为Mn2+
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失
D
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊
答案 A 25gCuSO4·5H2O的物质的量为25 g250 g·mol-1=0.1mol,溶于100mL水后溶液的体积大于100mL,所得溶液中CuSO4的物质的量浓度小于1.0mol·L-1,A项错误;KNO3的溶解度受温度的影响变化大,NaCl的溶解度受温度的影响变化小,采取冷却热的饱和溶液的方法可使KNO3结晶析出从而与NaCl分离,B项正确;2MnO4-+5H2O2+6H+2Mn2++5O2↑+8H2O,C项正确;Ca2++CO32-CaCO3↓,D项正确。
12.(2013北京理综,12,6分)用下图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是( )
乙烯的制备
试剂X
试剂Y
A
CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热
H2O
KMnO4酸性溶液
B
CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热
H2O
Br2的CCl4溶液
C
C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃
NaOH溶液
KMnO4酸性溶液
D
C2H5OH与浓硫酸加热至170℃
NaOH溶液
Br2的CCl4溶液
答案 B CH3CH2Br+NaOHCH2CH2↑+NaBr+H2O,由于乙醇具有挥发性,且能与KMnO4酸性溶液反应,但不与Br2的CCl4溶液反应,故A项中需除杂,B项中不需除杂;CH3CH2OHCH2CH2↑+H2O,由于浓H2SO4具有脱水性和强氧化性,反应产物中会含有CO2、SO2杂质,SO2具有还原性,能使KMnO4酸性溶液褪色,同时生成的SO2携带水也能和Br2发生反应,使Br2的CCl4溶液褪色,所以,C、D选项中必须除杂。
13.(2018浙江4月选考,28,4分)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体,完成了如下实验:
已知:[Cu(NH3)4]2++4H+Cu2++4NH4+
请回答:
(1)步骤①中,试剂X应采用 。
(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏,收集到的馏出液体积相近,经检测,甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低,可能的原因是 。
(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+ 。
答案 (4分)(1)H2SO4(1分)
(2)加热温度偏高,馏出速度太快;冷却效果不好,造成乙醇损失(1分)
(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH浓溶液,振荡、加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+(2分)
解析 (1)为了不引入杂质,将[Cu(NH3)4]SO4转化为CuSO4、(NH4)2SO4,试剂X应为硫酸。(2)溶液Y中含CuSO4、(NH4)2SO4、乙醇和水,CuSO4、(NH4)2SO4难挥发,乙醇比水的沸点低,利用沸点的差异,加热蒸馏可将乙醇和少量水蒸出,得到粗乙醇,但若加热温度偏高,馏出速度太快导致乙醇挥发或冷却效果不好,使乙醇进入残留液中,均会使馏出液中乙醇的含量偏低。(3)可用NaOH溶液和红色石蕊试纸检验固体中的NH4+。
审题方法 (1)明确实验目的“从含[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵固体”;(2)认真分析实验流程图。
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