2021版江苏新高考选考化学（苏教版）一轮复习教师用书：专题103第二单元　物质的分离、提纯与检验

第二单元　物质的分离、提纯与检验

学习任务1　物质分离和提纯的物理方法

1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置



(1)如图(1)，所采用的操作方法的名称：过滤。
①适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
②注意事项：a.一贴、二低、三靠。b.若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原
因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等。
[补充]　若需要加快过滤速度，可以采用抽滤装置(如右图)。
(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程。对于溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发结晶的方法；对于溶解度受温度变化影响大的固态溶质，采用冷却结晶的方法。
如图(2)，所采用的操作方法的名称：蒸发结晶。
①适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
②注意事项：a.玻璃棒的作用是搅拌，防止液体或晶体局部过热而飞溅；b.当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。
(3)如图(3)，所采用的操作方法的名称：蒸馏。
①适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
②注意事项：a.温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；b.蒸馏烧瓶内要加沸石；c.冷凝管水流方向应为“逆流”。
(4)如图(4)，所采用的操作方法的名称：萃取、分液。
①适用范围
a．萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；
b．分液：两种液体互不相溶且易分层。
②注意事项：a.溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；b.萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；c.萃取剂与溶质不反应。
(5)如图(5)，所采用的操作方法的名称：升华。
适用范围：对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离。
(6)如图(6)，所采用的操作方法的名称：渗析。
①适用范围：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。
②注意事项：将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。
(7)如图(7)，所采用的操作方法的名称：洗气。
①适用范围：除去气体中能被某液体吸收的杂质气体。
②注意事项：a.长管进气，短管出气；b.被提纯的气体不能溶于洗气瓶中的液体，也不能与其反应。
(8)如图(8)，所采用的操作方法的名称：盐析。
①适用范围：加入某些无机盐时，某些物质的溶解度降低而聚沉，如从皂化液中分离肥皂、蛋白质的盐析等。
②注意事项：盐析后过滤。

1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)依据物理性质选择分离方法
①(2018·高考天津卷)屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作。(　　)
②制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(　　)
③用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(　　)
④提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　)
⑤NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。(　　)
⑥根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(　　)
(2)物质分离仪器的使用及注意事项
①分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(　　)
②蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。(　　)
③蒸馏操作中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(　　)
④蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　　)
⑤分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(　　)
答案：(1)①√　②×　③×　④×　⑤√　⑥×
(2)①√　②√　③√　④×　⑤√
2．物质分离和提纯操作要领填空。
(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________________________________________________________________，
洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、____________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是____________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止液体飞溅
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
________________________________________________________________________。
答案：(1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩　过滤　①③
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗上口的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)

提升一　物质分离、提纯的物理方法
1．(2017·高考全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)
A．蒸馏　　　　　　　　 B．升华
C．干馏 D．萃取
解析：选B。蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物，根据液体沸点的不同进行分离，A项错误；升华指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华)，降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确；干馏指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程，砒霜提纯过程中有效成分没有发生变化，C项错误；萃取指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘)，D项错误。
2．(双选)(2020·泰州高三检测)下列实验中，所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离或提纯方法
原理
A
除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3
过滤
分散质微粒的大小不同
B
除去纯碱中的碳酸氢铵
加热
稳定性不同
C
除去淀粉中的葡萄糖
过滤
葡萄糖溶于水，淀粉不溶于水
D
分离食用油和汽油
分馏
食用油和汽油的沸点不同
解析：选BD。A项，胶体也能透过滤纸，应用渗析的方法除去 Fe(OH)3胶体中的FeCl3；B项，纯碱加热不分解，碳酸氢铵加热易分解生成气体，通过加热可以除去纯碱中的碳酸氢铵；C项，淀粉、葡萄糖都可透过滤纸，应用渗析的方法提纯；D项，食用油和汽油互溶但沸点不同，可用分馏的方法分离。
3．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。
编号
混合物
分离方法
操作过程
(1)
从草木灰中提取可溶性物质


(2)
从乙酸乙酯和乙酸的混合物中分离出乙酸乙酯


(3)
由乙醇溶液制无水乙醇


(4)
除去淀粉溶液中的碘化钠


答案：
编号
混合物
分离方法
操作过程
(1)
从草木灰中提取可溶性物质
溶解、过滤、
结晶
将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。若滤液仍浑浊，再过滤，最后蒸发结晶、过滤
(2)
从乙酸乙酯和乙酸的混合物中分离出乙酸乙酯
分液
在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液
(3)
由乙醇溶液制无水乙醇
蒸馏
加入一定量的生石灰，然后蒸馏
(4)
除去淀粉溶液中的碘化钠
渗析
将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中

依据物质的物理性质选择恰当分离、提纯方法
(1)“固＋固”混合物的分离、提纯

(2)“固＋液”混合物的分离、提纯

(3)“液＋液”混合物的分离、提纯

提升二　物质分离、提纯的装置识别
4．以下实验装置一般不用于物质分离的是(　　)

解析：选D。A为蒸馏，用于互溶而沸点不同的液体混合物的分离；B为渗析，用于胶体的分离；C为过滤，用于不溶固体与液体的分离；D为配制一定物质的量浓度溶液中的移液操作，不用于物质分离。
5．下列实验装置图所示的实验操作中，不能达到相应的实验目的的是(　　)

解析：选B。B项中温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处。

熟记常见物质分离操作中的注意事项
(1)过滤中的“3要求”：一贴、二低、三靠。
(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。
(3)萃取、分液中的“4步操作”：加萃取剂―→振荡放气―→静置分层―→分液。
(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
学习任务2　物质分离和提纯的化学方法

一、除杂“四原则”
1．不增：不得引入新杂质。
2．不减：尽量不减少被提纯和分离的物质。
3．易分：应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
4．易复原：被提纯物质转化后要易被复原。
二、除杂操作“四注意”
1．除杂试剂要过量。
2．过量试剂易除去。
3．选择的途径要最佳。
4．除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
三、物质分离、提纯常用的化学方法
化学方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子
气化法
将混合物中的杂质转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
酸化法
除去酸式盐中的正盐杂质
通入足量二氧化碳使碳酸氢钠溶液中混有的碳酸钠转化为碳酸氢钠
碱化法
除去正盐中的酸式盐杂质
加入适量氢氧化钠溶液使碳酸钠溶液中混有的碳酸氢钠转化为碳酸钠
氧化
还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
除去固体碳酸钠中的碳酸氢钠；除去固体氯化钠中的氯化铵
水解法
(调pH法)
加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去
除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3等
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液
转化法
将杂质转化为被提纯的物质
①CO2(CO)：将混合气体通过灼热的CuO；
②CO2(HCl)：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；
③CO2(SO2)：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；
④Na2CO3固体
(NaHCO3)：通过加热固体混合物，使 NaHCO3分解为Na2CO3；
⑤FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋

1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)用如图1所示装置从KI和I2的固体混合物中回收I2。(　　)
(2)用如图2所示装置除去Cl2中含有的少量HCl。(　　)
　　　　
图1　　　　　　　　　图2
(3)将混有HCl的CO2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl。(　　)
(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。(　　)
(5)通过浓硫酸除去SO2中混有的少量SO3。(　　)
(6)通过溴水除去乙烯中混有的SO2。(　　)
(7)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加入过量盐酸，过滤、洗涤。(　　)
答案：(1)×　(2)×　(3)√　(4)√　(5)√　(6)×　(7)×
2．(2020·自贡高三模拟)下列有关除杂的实验操作合理的是(　　)
A．除去CO2中混有的少量CO：通入适量O2后点燃
B．除去O2中少量N2：使气体通过赤热的铜粉
C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氧化钠固体中少量的纯碱：加入足量CaCl2溶液，过滤、蒸发、结晶
解析：选C。CO2中通入适量O2，少量CO不能燃烧，A错误；将O2和N2通过赤热的铜粉，这样参加反应的将是O2，B错误；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙，C正确；氧化钠会与CaCl2溶液中的水反应，D错误。

提升一　除杂试剂及方法的选择
1．下列有关除杂的实验操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量Mg(OH)2，过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入足量AgCl，过滤
C．除去苯中的溴单质：加入足量Na2SO3溶液洗涤，分液
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
解析：选D。A项，Mg(OH)2和酸反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3和过量的Mg(OH)2。B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S。C项，溴可与亚硫酸钠溶液发生氧化还原反应，生成物可溶于水，而苯不溶于水，然后用分液的方法分离。D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。
2．除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白：
无机混合物
除杂试剂
除杂方法
(1)NaCl(NH4Cl)固体
—

(2)FeCl2(FeCl3)溶液


(3)FeCl3(FeCl2)溶液

—
(4)NH4Cl(FeCl3)固体


(5)炭粉(CuO)


(6)Mg粉(Al粉)


答案：(1)加热分解　(2)过量Fe粉　过滤　(3)过量Cl2
(4)适量氨水　过滤　(5)过量稀盐酸　过滤　(6)过量NaOH溶液　过滤
提升二　物质的分离、提纯在物质制备中的应用
3．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为________________________________________________________________________
(只填化学式)。
(2)用于沉淀的试剂需过量，判断除去SO的试剂过量的方法是________________________________________________________________________。
解析：除去Mg2＋和Fe3＋选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，Ca2＋和过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前加入即可，NaOH顺序可变；除去SO需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2＋过量的方法是取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全，即所用试剂已过量。
答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全，即所用试剂已过量
4．下列是制备CuO的流程图：
工业CuSO4(含FeSO4)CuSO4溶液
CuSO4·5H2O―→……―→CuO
(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是______________________。
(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。控制溶液pH＝3.5的原因是______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。其操作是____________________、过滤、水浴加热烘干。水浴加热的特点是______________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)由于不溶性杂质不溶于水，故可采用过滤的方法将其除去。(2)步骤Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O；pH＝3.5时，Fe3＋可完全转化为 Fe(OH)3 沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀，故当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，过滤除去 Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化抑制Cu2＋的水解，得到CuSO4溶液。 (3)通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体。
答案：(1)溶解、过滤
(2)使Fe3＋全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀
(3)蒸发浓缩、冷却结晶　受热均匀，温度易于控制在100 ℃以下

过滤操作中的常考热点
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
(1)需要滤液时，提取母液中的成分的方法
例如：①在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，加热蒸发滤液，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干，便可获取NaCl固体。
②若母液是CuSO4饱和溶液，可蒸发浓缩母液，冷却结晶，过滤得CuSO4·5H2O晶体。
(2)需要滤渣时，得到纯净的滤渣的方法
例如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量，得到BaSO4的质量。
①判断SO是否沉淀完全：取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。
②过滤完毕后，洗涤沉淀可洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
③沉淀的洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
④判断沉淀是否洗净：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
学习任务3　物质的检验

一、常见离子的检验方法
1．常见阳离子的检验
(1)用NaOH溶液检验

(2)焰色反应
用焰色反应可检验出溶液中的K＋和Na＋。

(3)特殊检验法

2．常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验
OH－―→滴入酚酞试液，溶液变红色；滴入紫色石蕊试液，溶液变蓝色。
(2)利用盐酸和其他试剂检验
①CO―→加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体。
②SO―→加入稀盐酸，无沉淀、气体产生，再加入BaCl2溶液产生白色沉淀。
③SO―→加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，产生无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验

(4)利用某些特征反应检验
I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液变蓝色。
二、常见气体的检验方法
1．可燃性气体的检验

2．酸性气体的检验

3．碱性气体(NH3)的检验

4．强氧化性气体的检验

5．NO的检验——无色气体，与空气接触后立即变为红棕色。
三、物质的鉴别
分类
鉴别方法
不用
试剂
(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后利用它们去鉴别其他的几种物质
(2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质
(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析现象得出结论
只用
一种
试剂
(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别
(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，若被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液做试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液做试剂
(3)常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等做试剂鉴别多种有机物
任选
试剂
此类题目不限制所加试剂的种类，可有多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤最简单，试剂选用最少，现象最明显

1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)向溶液中滴加酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SO。(　　)
(2)只用试管和胶头滴管，不用任何试剂就可鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液。(　　)
(3)能使淀粉­碘化钾试纸变蓝的气体一定是氯气。(　　)
(4)某气体在空气中可产生白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，则该气体一定是HCl。(　　)
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×
2．(2020·华中师大附中高三模拟)为确定某溶液的离子组成，进行如下实验：①测定溶液的pH，溶液显强碱性；②取少量溶液加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生无刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊的气体；③在②溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀；④取③中上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至无沉淀时，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀。根据实验现象，以下推测正确的是(　　)
A．一定有SO　　　
B．一定有CO
C．一定有Cl－
D．不能确定HCO是否存在
解析：选B。由①知强碱性溶液中不存在HCO；②中产生的无刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊的气体必是CO2，故一定无SO，一定有CO；由③证明有SO存在；由于②中加入盐酸会引入Cl－，因此不能通过④确定是否有Cl－存在。

(1)解答物质鉴别题的要求
①不能在原瓶中操作。鉴别的目的是以后再用，若在原瓶中操作，则会造成试剂污染，所以要取出被鉴别物质进行鉴别且要有“各取少许”字样。
②用词要准确。结论来自实验现象，加试剂之前物质是未知的，不可出现“取某试剂加入某物质”等字样。
(2)离子检验时，要注意到已确认的离子对离子检验的干扰，如检验铁离子溶液中是否含有亚铁离子时，应选用酸性高锰酸钾溶液，而不能选用KSCN溶液和新制氯水。
(3)二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水变浑浊。检验二氧化硫中是否含有二氧化碳时，应先除去二氧化硫，并确认除净后，再通入澄清石灰水检验二氧化碳。

提升一　常见物质的检验
1．向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是(　　)
选项
操作
现象
结论
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO
B
滴加氯水和CCl4，振荡、静置
下层溶液显紫色
原溶液中有I－
C
加入稀盐酸
产生无色无味气体，通入澄清石灰水，石灰水变浑浊
该溶液一定是碳酸盐溶液
D
滴加NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH
解析：选B。A项，原溶液中还可能有SO、CO、Ag＋等，错误；C项，也可能是碳酸氢盐溶液，错误；D项，需要加热使NH3逸出，错误。
2．(双选)下图所示为某同学设计的检验浓硫酸和炭粉反应所得气体产物的实验装置图。下列说法正确的是(　　)

A．若按①→③→②顺序连接，可检验所有气体产物
B．若装置②只保留a、b，同样可以达到实验目的
C．若圆底烧瓶内炭粉过量，充分反应后恢复到25 ℃，溶液的pH<5.6
D．实验结束后，应按从下往上、从左往右的顺序拆卸装置
解析：选BC。浓硫酸和炭粉反应所得气体产物为二氧化碳、二氧化硫和水蒸气，应该先通过无水硫酸铜检验水，再通过品红溶液检验二氧化硫，通过酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化硫，通过品红溶液验证二氧化硫是否被除尽，最后用澄清石灰水检验二氧化碳，所以选项A错误；若装置②只保留a、b，只要看到酸性高锰酸钾溶液颜色变浅但没有褪成无色就可以证明二氧化硫完全被吸收，所以选项B正确；饱和碳酸溶液的pH约为5.6，而本实验中圆底烧瓶内的溶液溶有生成的二氧化碳和二氧化硫，所以溶液的pH一定小于5.6，同时随着反应的进行浓硫酸转化为稀硫酸就不再反应，所以还有剩余的稀硫酸，溶液的pH就会更小，选项C正确；从下往上、从左往右是实验装置的安装顺序，拆卸顺序应该相反，选项D错误。

“九字诀”突破离子检验问题
(1)一注意
注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO、SO、HSO可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。
(2)三原则
物质检验的三个原则，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(3)四方法
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法如下：①生成气体，如NH、CO的检验；②生成沉淀，如Cl－、SO的检验；③显现特殊颜色，如Fe3＋的检验；④焰色反应，检验金属单质或金属离子。
提升二　常见物质的鉴别
3．某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为(　　)
A．NaHCO3、Al(OH)3　　　　 B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
解析：选C。A项，样品中加入水NaHCO3溶解，再加入稀盐酸Al(OH)3溶解，HCl与NaHCO3反应放出气体，但样品中加入稀硫酸，不会出现固体，A项错误；B项，样品中加入水NaHCO3溶解，再加入稀盐酸AgCl不溶解，B项错误；C项，样品中加入水Na2SO3溶解，再加入稀盐酸BaCO3溶解，产生气体，而加入稀硫酸产生CO2和SO2的混合气体，且生成BaSO4沉淀，C项正确；D项，样品中加入水均溶解，D项错误。
4．下列各组溶液中，用括号内的试剂及物质间相互反应(必要时可加热)不能鉴别的一组是(　　)
A．Ba(OH)2、KSCN、NaCl、Mg(NO3)2(FeCl3溶液)
B．NaNO3、NaHCO3、(NH4)2SO3、Na2SiO3(H2SO4溶液)
C．NH4Br、K2CO3、NaI、CaCl2(AgNO3溶液)
D．(NH4)3PO4、NaBr、CuSO4、AlCl3(KOH溶液)
解析：选C。A项，可先利用FeCl3溶液鉴别出Ba(OH)2[产生红褐色Fe(OH)3沉淀]和KSCN(溶液变为血红色)，然后再利用Ba(OH)2鉴别出Mg(NO3)2(产生白色沉淀)，最后一种为NaCl，故能鉴别；B项，可将H2SO4分别加入四种溶液中，产生无色无味气体的为NaHCO3，产生白色沉淀的为Na2SiO3，产生有刺激性气味气体的为(NH4)2SO3，余下的为NaNO3，故能鉴别；C项，用AgNO3溶液无法鉴别CaCl2和K2CO3；D项，可将KOH溶液分别逐滴加入四种溶液中，产生蓝色沉淀的为CuSO4，先产生白色沉淀后沉淀溶解的为AlCl3，加热有刺激性气味气体产生的为(NH4)3PO4，没有明显现象的为NaBr，故能鉴别。

1．(2016·高考北京卷)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存




解析：选C。过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；A项和B项均为浸取，D项为溶液的转移，A项、B项、D项均不符合题意。
2.(2016·高考上海卷)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析：选C。KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶，因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高基本无明显变化。操作Ⅰ是加水溶解；操作Ⅱ是蒸发浓缩，降温结晶，析出KNO3晶体；操作Ⅲ是过滤、洗涤，将KNO3晶体从溶液中分离出来，故选C。
3．(2018·高考全国卷Ⅲ)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③_____________________________________
④__________，有刺激性气体产生
⑤静置，________________________________
⑥_________________________________
解析：欲检验市售Na2S2O3中是否含有SO，应先取少量样品，加入除氧蒸馏水，固体完全溶解得澄清溶液，向其中加入过量稀盐酸，使S2O完全反应(S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O)，以避免生成BaS2O3沉淀，对检验产生干扰，产生的现象是出现乳黄色浑浊，并有刺激性气味的气体产生，静置后，取上层清液，向其中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀即可说明市售Na2S2O3中含有SO。
答案：③加入过量稀盐酸
④出现乳黄色浑浊
⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液
⑥产生白色沉淀
4．(2019·高考全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________。 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是___________________________________
________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是__________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管　　　　　　　　
B．球形冷凝管
C．接收瓶
D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收__________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
解析：(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　
(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)　
(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　
(4)单宁酸　水 　
(5)升华

一、单项选择题
1．我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”指(　　)
A．萃取　　　　　　　　 B．渗析
C．蒸馏 D．干馏
解析：选C。由信息可知，“蒸令气上”，则利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。
2．下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析：选C。长颈漏斗不能用来分液，A项错误；NO能与O2反应，不能用排空气法收集，B项错误；配制FeCl3溶液时，为防止Fe3＋的水解，应将FeCl3溶解在较浓的盐酸中，再加水稀释，C项正确；将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但引入了水蒸气，D项错误。
3．下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　)
A．在溶液中加KSCN，溶液显血红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2
解析：选B。A.在溶液中加KSCN，溶液显血红色，只能证明一定存在Fe3＋，不能证明是否含有Fe2＋，错误；B.无水CuSO4遇水生成CuSO4·5H2O，固体由白色变为蓝色，正确；C.灼烧白色粉末，火焰呈黄色，能够证明原粉末中含有Na＋，无法证明是否含有K＋，因为要观察钾的火焰颜色，必须透过蓝色钴玻璃滤去黄光，排除钠的干扰，错误；D.能使澄清石灰水变浑浊的气体不一定是CO2，SO2也可以，错误。
4．下列实验选用的装置、试剂不合理的是(　　)

选项
实验目的
选用装置
选用试剂
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
甲
试剂a为饱和氯化钠溶液
B
除去NH3中少量的H2O
乙
试剂b为无水氯化钙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
乙
试剂b为碱石灰
D
除去N2中少量的O2
丙
足量铜网
解析：选B。A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
5．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)

选项
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
溴化钠溶液(NaI)
氯水、CCl4
萃取、分液
B
氯化铵溶液(FeCl3)
氢氧化钠溶液
过滤
C
二氧化碳(CO)
氧化铜粉末
通过灼热的
氧化铜粉末
D
乙酸乙酯
(CH3COOH)
乙醇、浓硫酸
加热蒸馏
解析：选C。氯水也能与NaBr反应，不符合除杂的要求；NH4Cl也能与NaOH反应，不符合除杂的要求；除去乙酸乙酯中的CH3COOH，可以先加入饱和Na2CO3溶液，然后分液。
6．(2017·高考天津卷)以下实验设计能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：选D。除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，结晶，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
二、不定项选择题
7．下列鉴别方法不可行的是(　　)
A．用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯
B．用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳
C．用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯
D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷
解析：选D。A、B、C均可鉴别：A中，乙醇溶于水，甲苯、溴苯不溶于水，与水混合后分层，甲苯密度比水小在上层，溴苯密度比水大在下层；B中，乙醇、苯燃烧火焰有明显差别，而四氯化碳不燃烧；C中，乙醇溶于碳酸钠溶液，乙酸与碳酸钠反应产生气泡，乙酸乙酯浮于碳酸钠溶液上面。
8．(2020·扬州模拟)某KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌、过滤，再将滤液按下图所示步骤进行提纯(过滤操作已略去)。下列说法不正确的是(　　)

A．起始滤液常温下pH>7
B．试剂Ⅰ为BaCl2溶液
C．上图过程必须经2次过滤
D．步骤③目的是除去CO
解析：选C。 滤液中先加入过量的BaCl2溶液(试剂Ⅰ)除去SO和CO，得到混合物X，再加入过量的K2CO3溶液(试剂Ⅱ)除去Ba2＋，过滤后得到的混合物Y为KCl和K2CO3的混合溶液，再加入适量的稀盐酸(试剂Ⅲ)除去CO，得到的混合物Z为KCl溶液，再蒸发结晶即得KCl晶体。A.起始滤液中含有碳酸钾，碳酸根离子水解使溶液显碱性，pH>7，A正确；B.由上述分析可知，试剂Ⅰ为BaCl2溶液，B正确；C.题图过程仅需一次过滤即可，C错误；D.步骤③中加入的试剂Ⅲ为稀盐酸，其目的是除去CO，D正确。
9．下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀盐酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水和乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中
解析：选CD。NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中得到的是Fe(OH)3沉淀，并非Fe(OH)3胶体，A项错误；加热能促进MgCl2水解和HCl逸出，最终MgCl2完全水解生成Mg(OH)2，不能得到无水MgCl2，B项错误；加入稀盐酸，CuO溶解而Cu不反应，C项正确；根据Na分别与水、乙醇反应的剧烈程度或产生气泡的快慢可比较水和乙醇中氢的活泼性，D项正确。
三、非选择题
10．某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程：

回答以下问题：
(1)操作Ⅰ的名称为________；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还有_______________________________________________。
(2)试剂Y的化学式为____________；检验SO已除尽的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)写出操作Ⅲ的具体操作步骤：____________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)加入氧化剂，能够将苦卤中的Br－氧化为Br2，加入CCl4萃取、分液可分离出溶液中的Br2。橙色液体为溴的CCl4溶液，可以用蒸馏的方法分离出溴，还需用到蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等玻璃仪器。(2)溶液A中的离子为K＋、Mg2＋、SO、Cl－，分别加入Ba(OH)2、K2CO3，除去其中的SO、Mg2＋以及过量的Ba2＋，则Y必须为K2CO3。检验SO已除尽，可以取少量无色溶液D，加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生，也可以取少量无色溶液B，加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生。(3)操作Ⅲ是由KCl溶液得到KCl晶体，实验操作为蒸发结晶。
答案：(1)萃取、分液　蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶
(2)K2CO3　取少量无色溶液D，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则SO已除尽(其他合理答案也可)
(3)将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到溶液出现较多晶体时，停止加热，利用余热蒸干
11．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。

(1)根据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为升温结晶、__________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗涤的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)根据图2所示相关物质的溶解度曲线，在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，________________________________________
______________________________________，干燥。
(3)根据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线，从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
然后将滤液____________，从而析出红矾钠。
解析：(1)实验目的是得到Na2SO4固体，并防止生成Na2SO4·10H2O，趁热过滤、用乙醇洗涤都是为了达到这个目的。(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质，应利用重结晶法进行提纯分离。(3)根据溶解度曲线可知，随着温度升高，Na2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O7·2H2O溶解度升高，趁热过滤，有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需将滤液冷却结晶即可得到红矾钠。
答案：(1)趁热过滤　防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出　冷却结晶
12．氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。下图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程：

根据上述流程回答下列问题：
(1)混合①中发生反应的化学方程式为________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)混合①中使用冰水的目的是______________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作Ⅱ和Ⅲ的名称分别是________、________。操作Ⅲ一般适用于分离__________混合物(填编号)。
a．固体和液体　　　　　　　 b．固体和固体
c．互不相溶的液体 d．互溶的液体
(4)混合②中加入Na2SO3的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)常带有淡淡的黄色。于是甲、乙两同学设计了简单实验加以探究：甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含有Fe3＋，则用于证明该假设所用的试剂为________________，若假设成立可观察到的现象为________________________________________________________________________。
乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为________________________________________，
其用于证明该假设所用的试剂为__________。
解析：(1)SO2和Br2 用冰水混合，二者反应生成H2SO4和HBr。(2)由于Br2和HBr具有挥发性，使用冰水能降低体系温度，防止Br2和HBr挥发，使反应更充分，并减少HBr的损失。(3)用Ba(OH)2能将SO沉淀，即操作Ⅱ是过滤，得到的滤液中含有氢溴酸等物质，由于氢溴酸沸点较低，可以采用蒸馏法分离，蒸馏法适用于分离互溶且沸点不同的液体。(4)加入Na2SO3可以除去少量未反应的Br2。(5)检验Fe3＋可以用KSCN溶液(或苯酚溶液)，溶液变成血红色(或紫色)；氢溴酸中含有少量单质溴也会呈现淡黄色，可以用CCl4萃取检验。
答案：(1)SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4
(2)降低体系温度，防止Br2和HBr挥发
(3)过滤　蒸馏　d
(4)除去粗品中未反应的Br2
(5)KSCN溶液(或苯酚溶液)　溶液变成血红色(或紫色)　含有Br2　CCl4
13．锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究，设计实验流程如下：

(1)第②步反应得到的沉淀X的化学式为______________________________________
____________________。
(2)第③步反应的离子方程式是______________________________________________。
(3)第④步反应后，过滤所需的玻璃仪器有______________________________。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：___________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若废旧锂离子电池正极材料含LiMn2O4的质量为18.1 g，第③步反应中加入20.0 mL 3.0 mol·L－1的H2SO4溶液，假定正极材料中的锂经反应③和④完全转化为Li2CO3，则至少有__________g Na2CO3参加了反应。
解析：(1)锂离子电池正极材料中的铝箔与NaOH溶液反应生成NaAlO2，向第①步反应后的滤液中通入过量CO2，NaAlO2与CO2反应生成Al(OH)3沉淀。
(2)第③步为LiMn2O4在酸性条件下与氧气反应，该反应中氧气是氧化剂，反应生成硫酸锂、二氧化锰和水。
(3)过滤所用的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。若滤液浑浊，则原因可能是漏斗中液面高于滤纸边缘；玻璃棒下端紧靠的不是三层滤纸处，导致滤纸破损。
(4)LiMn2O4的物质的量为0.1 mol，最终生成0.05 mol Li2CO3；加入H2SO4一共0.06 mol，与LiMn2O4反应后剩余0.01 mol H2SO4；加入的Na2CO3先与剩余的硫酸反应，再与Li＋反应生成Li2CO3，故至少有0.06 mol(即6.36 g)Na2CO3参加反应。
答案：(1)Al(OH)3
(2)4LiMn2O4＋4H＋＋O2===8MnO2＋4Li＋＋2H2O
(3)烧杯、漏斗、玻璃棒　玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；漏斗中液面高于滤纸边缘(其他合理答案均可)
(4)6.36