2020-2021学年高一化学新人教版（2019）第二册物质的分离与提纯综合应用学案
展开物质的分离与提纯综合应用
重难点 | 题型 | 分值 | |
重点 | 1. 掌握过滤、蒸发、蒸馏、萃取和分液等分离物质的实验技能，能独立完成一些简单的物质分离、提纯的实验操作； 2. 根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 | 选择和填空 | 6-8分 |
难点 | 根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离 | ||
核心知识点一：
一、分离和提纯
1. 概念
（1）分离：将混合物中各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）提纯：将混合物中的杂质除去二得到纯净物的过程，也叫混合物的净化或除杂。
2. 要求
（1）“过量”（为除尽杂质，除杂试剂须过量）；
（2）“后除前”（加入试剂的顺序是后面的试剂要把前面过量的试剂除尽）；
（3）达标判断：沉淀完全的判断方法是在上层清液中（或取少量上层清液置于小试管中）滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀已经完全。
3. 提纯的原则
“不增”—不引入新的杂质；
“不减”—不能减少被提纯物质；
“易分离”—原杂质或反应后生成的杂质易与被提纯物质分离；
“易复原”—被提纯的物质要容易复原
二、混合物的分离和提纯—物理方法
1. 过滤
适用范围 | 分离液体和固体的混合物 | ||
注意事项 | 一贴 | 滤纸紧贴漏斗内壁 | |
二低 | 滤纸上缘低于漏斗口 | ||
液面低于滤纸上缘 | |||
三靠 | 烧杯紧靠玻璃棒 | ||
玻璃棒紧靠三层滤纸处 | |||
漏斗下端紧靠烧杯内壁 | |||
玻璃棒的作用 | 引流 | ||
举例 | 固+固加水 | 氯化钠和氢氧化镁（难溶+易溶） | |
2. 蒸发
适用范围 | 利用加热的方式分离溶液中的溶质和溶剂 | |
注意事项 | 玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅 | |
蒸发皿可直接加热，盛放量不超过其容积的2/3 | ||
停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干 |
①蒸发结晶：通过减少溶剂而使溶液达到过饱和，从而析出晶体，比如从硫酸铜溶液中获取胆矾晶体（固+液互溶混合物），或是除去NaCl中的KNO3（固+固加水均易溶）。
②冷却结晶：通过降温而使溶质的溶解度降低，从而析出晶体，如除去KNO3晶体中的NaCl。
③重结晶：将已得到的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、加热、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净晶体的过程。
3. 蒸馏
适用 范围 | 利用混合物中各组分的沸点不同，用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。 | |
注意事项 | 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 | |
蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸 | ||
冷凝管水流方向为下口进，上口出 | ||
举例 | 酒精和水（液+液混合物）； 从海水中获取蒸馏水（固+液混合物） |
4. 萃取和分液
适用范围 | 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 | |
分液：分离两种互不相溶且易分层的液体 | ||
萃取剂的要求 | ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂 | |
注意事项 | a. 将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过分液漏斗溶剂的2/3，塞好塞子进行振荡。 b. 振荡时右手捏住分液漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，用左手捂住旋塞，同时用手控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。 c. 萃取和分液是两种不同的实验操作，不能混为一谈。 | |
举例 | 萃取法：从碘水中提取碘（固+液互溶混合物） 分液法：如油和水；汽油和水（均是液+液不互溶混合物） |
5. 升华
适用 范围 | 某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法 | |
注意 事项 | 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离（用加热的方法） |
三、混合物的分离和提纯—化学方法
方法 | 原理 | 杂质成分 |
沉淀法 | 将杂质离子转化为沉淀 | Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子 |
气化法 | 将杂质离子转化为气体 | CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH |
氧化还原法 | 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 | 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 |
热分解法 | 加热使不稳定的物质分解除去 | 如除去NaCl中的NH4Cl；除去碳酸钠中的碳酸氢钠等 |
酸碱处理法 | 混合物中各组分酸碱性不同，用减或酸处理 | 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 |
核心知识点
下列实验中，所选装置不合理的是（ ）
A. 分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B. 用CCl4提取碘水中的碘，选③
C. 用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D. 粗盐提纯，选①和②
【答案】A
【解析】CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。
1. 下对说法正确的是（ ）
A. 为测定新制氯水的pH，与标准比色卡对照即可
B. 做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防爆沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
C. 在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知溶液中存在SO42-
D. 提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓硫酸再冷却结晶、过滤、干燥的方法
【答案】B
【解析】A项，氯水中含有HC1O，HClO具有漂白性，可将pH试纸漂白，无法测出氯水的pH，A错；B项，做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸，如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加，正确；C项，Ba2++SO42- = BaSO4，Ag++Cl-=AgCl↓，两者均不溶于稀硝酸，此时说法错误，C错；D项，氯化钠的溶解度受温度变化影响不大，而KNO3的溶解度随温度升高而增大，因此应用蒸发结晶的方法，不能用冷却结晶的方法（从KNO3溶液中除去少量NaCl可用冷却结晶的方法）。
2. 某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂 | ① | Na2CO3溶液 | ④ |
实验操作 | ② | ③ | 加热 |
下列试剂或操作不合理的是（ ）
A. 试剂①为Ba（OH）2溶液 B. 操作②为结晶
C. 操作③为过滤 D. 试剂④为稀HNO3
【答案】B
【解析】选B 选择Ba（OH）2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为HNO3。
（答题时间：25分钟）
一、选择题
1. 下列分离混合物的方法中不正确的是（ ）
A. 从酒精和水的混合物中分离出酒精——蒸馏法
B. 使浑浊的食盐水变澄清——过滤法
C. 从溴水中分离出溴——萃取、分液法
D. 把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来——蒸发结晶法
2. 下列实验操作中正确的是（ ）
A. 蒸馏操作时，应向蒸馏烧瓶中加入几块沸石，以防止暴沸
B. 蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
C. 分液操作时，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从下口放出
D. 萃取操作时，可以选用CCl4或酒精作为萃取剂从溴水中萃取溴
3. 下列除杂所选用的试剂及操作方法均正确的一组是（括号内为杂质）（ ）
选项 | 待提纯的物质 | 选用的试剂 | 操作方法 |
A | NaCl（Na2CO3） | 盐酸 | 蒸发 |
B | CO2（CO） | O2 | 点燃 |
C | Fe（Zn） | 稀硫酸 | 过滤 |
D | CO2（SO2） | NaOH溶液 | 洗气 |
4. 用四氯化碳取溴萃水中的溴，下列说法不正确的是（ ）
A. 实验使用的主要仪器是分液漏斗
B. 溴在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
C. 溴的四氯化碳溶液呈橙红色
D. 分液时，水从分液漏斗的下端流出，溴的四氯化碳溶液从分液漏斗的上口倒出
5. 下列实验操作中正确的是（ ）
A. 蒸馏操作时，应向蒸馏烧瓶中加入几块沸石，以防止暴沸
B. 蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
C. 分液操作时，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从下口放出
D. 萃取操作时，可以选用CCl4或酒精作为萃取剂从溴水中萃取溴
6. 提纯含有少量Mg（NO3）2杂质的KNO3溶液，可使用的方法为（ ）
A. 加入过量NaOH溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
B. 加入过量KOH溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C. 加入过量Na2SO4溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D. 加入过量K2SO4溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
二、填空题
7. 为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（所加的试剂BaCl2、Na2CO3、NaOH均稍过量）：
（1）②③④步操作中所加入的试剂顺序为：
________________________________________________________________________。
（2）判断BaCl2已过量的方法是______________________________________________
________________________________________________________________________。
8. 除去下列物质中混有的少量杂质（杂质不要求回收），把适用的试剂、操作方法的序号写在相应的括号内：
a. 加适量盐酸、过滤 b. 加适量水、过滤、蒸发
c. 加适量水、过滤 d. 加热（高温或灼烧） e. 加适量盐酸、蒸发
f. 冷却热的饱和溶液、过滤
（1）碳酸钙中混有少量的碳酸钠（ ）
（2）氯化钾粉末中混有碳酸钾（ ）
（3）氧化钙中混有少量的碳酸钙（ ）
（4）二氧化锰中混有少量的炭粉（ ）
（5）硝酸钾中混有少量的食盐（ ）
1.【答案】D
【解析】用蒸馏法可以把酒精从酒精和水的混合物中分离出来；食盐水浑浊，用过滤法可除去混在食盐水里的固体物质；溴水是溴和水形成的均匀液态混合物，可先用萃取剂（如CCl4）将溴从溴水中萃取出来，然后再进行分液；硝酸钾和氯化钾都易溶于水，硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，氯化钾的溶解度受温度的影响较小，由此可以用蒸发结晶浓缩冷却的方法把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来。
2.【答案】A
【解析】蒸馏时若不加沸石或碎瓷片，液面容易剧烈翻滚，若加入沸石就比较平稳，可防止暴沸，A正确；蒸发时溶液剩少许就要停止加热，利用余热将水分蒸干，B错误；分液操作时，将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，C错误；萃取操作时，能选用CCl4作为萃取剂从溴水中萃取溴，酒精与水互溶，不可作萃取剂，D错误。
3.【答案】A
【解析】B项错误，实际上不能完成操作，因CO量少，反应的O2量又不易控制；C项错误，主要成分Fe也能与稀硫酸反应而消耗；D项错误，NaOH在吸收SO2的同时也吸收主要成分CO2。
4.【答案】D
【解析】利用四氯化碳萃取溴水中的溴时，四氯化碳层在下面，先打开分液漏斗下端的旋塞放出溴的四氯化碳溶液，水从分液漏斗的上口倒出，D项不正确。
5.【答案】A
【解析】蒸馏时若不加沸石或碎瓷片，液面容易剧烈翻滚，若加入沸石就比较平稳，可防止暴沸，A正确；蒸发时溶液剩少许就要停止加热，利用余热将水分蒸干，B错误；分液操作时，将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，C错误；萃取操作时，能选用CCl4作为萃取剂从溴水中萃取溴，酒精与水互溶，不可作萃取剂，D错误。
6.【答案】B
【解析】A、C引入Na＋无法除去；C、D引入SO无法除去。
7.【答案】（1）BaCl2、NaOH、Na2CO3或NaOH、BaCl2、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH （2）取加入BaCl2后的上层清液1～2滴于点滴板上，再滴入1～2滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量
【解析】加入除杂试剂需过量，前面操作引入的杂质要在后续操作中除去。故Na2CO3应在BaCl2之后加入，以除去过量的Ba2＋。
8.【答案】（1）c （2）e （3）d （4）d （5）f
【解析】（1）碳酸钙难溶于水，而杂质碳酸钠易溶于水，因此应加适量水，充分振荡，使碳酸钠完全溶解，然后过滤，留在滤纸上的是纯净的碳酸钙，选c；（2）主体物质氯化钾和杂质碳酸钾均易溶于水，不能用过滤法分离，但碳酸钾易跟盐酸反应放出二氧化碳，留在溶液中的为氯化钾，将该溶液蒸发，即可得到氯化钾晶体，选e；（3）根据碳酸钙高温分解，能生成氧化钙和二氧化碳，CO2逸出后只剩下氧化钙，便达到了除杂提纯的目的，选d；（4）二氧化锰和炭粉均不溶于水，但炭粉易燃，因此可选用方法d；（5）硝酸钾的溶解度随温度升高明显增大，而食盐的溶解度受温度变化影响不大，因此，可选用结晶法分离除杂，若要提高硝酸钾的纯度，还可将滤纸上得到的硝酸钾晶体再结晶1～2次，结晶次数越多，纯度越高，选f。
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