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04 常考题空4 工艺流程中的答题规范 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用）
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常考题空4 工艺流程中的答题规范
【高考必备知识】
1．沉淀的洗涤操作
(1)答题模板：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
(2)实例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样洗涤沉淀？
沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
2．证明沉淀完全的操作
(1)答题模板：静置，取少量上层清液于试管中，加入××试剂(沉淀剂)，若没有××沉淀产生，则证明××沉淀完全
(2)实例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断SO是否沉淀完全？
静置，取上层清液少许于试管中，继续加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则证明SO沉淀完全
3．检验沉淀是否洗涤干净的操作
(1)答题模板：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，则证明沉淀已洗涤干净
(2)实例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净
4．判断滴定终点的答题规范
(1)答题模板：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色
(2)用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后半滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
5．描述离子检验现象的答题规范
(1)答题模板：取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论
(2)以“SO的检验”为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
6．增大原料浸出率的措施
搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积
7．蒸发结晶的操作
(1)从NaCl溶液中获取NaCl固体
①方法：蒸发结晶
②具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干
(2)NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液
①方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
②具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl
8．冷却结晶的操作：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液
①方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
②具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3
9．“目的或原因”类
目的或原因
思考方向
沉淀(晶体)洗涤的目的
若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物
若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来
沉淀(晶体)冰水洗涤的目的
既能洗去晶体表面的杂质离子，且能防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
沉淀(晶体)用有机溶剂(酒精、丙酮等)洗涤的目的
既能洗去晶体表面的杂质离子，且能防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗，此外又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥
控制溶液pH的目的
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
温度不高于×× ℃的原因
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
加热的目的
加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
减压蒸馏(减压蒸发)的原因
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
减压过滤的目的
加快过滤速度
减压烘干的目的
降低产品的烘干温度，防止产品分解
减压蒸发的原因
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)
趁热过滤的目的
防止过滤一种晶体或杂质的过程中，因降温而析出另一种晶体
①要滤渣(产品)：防止降温时析出杂质而影响产品纯度或减少产品溶解损耗 如：NaCl (KNO3)
②要滤液(产品)：防止降温时析出产品(溶解度随温度增大而增大)而损耗 (除去溶解度小或难溶的杂质)
【题组训练】
1．电镀污泥中常含大量的铬(Cr)，回收电镀污泥中的铬的方法很多。以电镀污泥[含Cr(OH)3及Al、Cu、Ni、Zn、Fe的金属阳离子等]为原料制备铬酸铅(PbCrO4)的某工艺流程如图，回答下列问题：
已知：①“焙烧”后，Al、Zn的存在形式为NaAlO2、Na2ZnO2，Cu、Fe以最高价氧化物的形式存在
②2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O
③当溶液的pH为6～7时，铅主要以铅离子形式存在；氢氧化锌和氢氧化铝均为两性氢氧化物，相关数据如下：
金属阳离子
完全沉淀pH
沉淀开始溶解pH
锌离子
8.0
10.5
铝离子
5.2
7.8
(1)“浸取”时不选用NaOH溶液浸取的原因为____________________________________
(2)“过滤Ⅰ”后为了防止铬的流失需洗涤“滤渣Ⅰ”，并将洗涤液与滤液合并，实验室洗涤的具体操作为___________
____________________________________
(3)“除铝和锌”时，为了较好地达到目的，该步骤应注意________________________________________________
(4)向“滤液1”中加稀盐酸的目的是__________________________________________________________________
2．工业上利用铬铁矿(FeO·Cr2O3)冶炼铬的工艺流程如下：
(1)操作Ⅰ包括过滤与洗涤，简述实验室中洗涤沉淀的操作：____________________________________________
(2)Cr(OH)3和Al(OH)3类似，也是两性氢氧化物，写出Cr(OH)3溶于浓氢氧化钠溶液的离子方程式：________________________________________________________
3．氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－[CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如下：
回答下面问题：
(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：______________________________________________________
(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是___________________________________________
(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是____________________________________________________________
(4)滤饼进行醇洗的目的是____________________________________________
4．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：
(已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O)
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤
(1)用双层滤纸过滤的原因是____________________________________________________
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净？_____________________________________________
5．高氯酸铵NH4ClO4是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取。
反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15，从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)__________、__________、__________、冰水洗涤、干燥。用冰水洗涤的目的是____________________________________________________________
6．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是一种重要的工业原料，能溶于水，不溶于乙醇，其工业制法如下。请回答：
(1)步骤⑥中要用到少量乙醇洗涤，其目的是_____________________________________________________
(2)用硫酸亚铁按晶体配制溶液时，需加入一定量硫酸，目的是___________________________________
(3)硫酸亚铁铵晶体的样品中可能含有的杂质离子是______，实验室的检验方法是_________________________
____________________________________________
7．工业上用铬铁矿(主要成分可表示为FeO·Cr2O3，还含有Al2O3、MgCO3、SiO2等杂质)为原料制备重铬酸钾晶体(K2Cr2O7)和铁红的流程如图：
已知：Ⅰ.2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O
Ⅱ.常见离子开始生成沉淀和沉淀完全的pH如表所示：
Fe3＋
Al3＋
Mg2＋
SiO
AlO
开始沉淀的pH
1.9
4.2
8.1
9.5
10.2
沉淀完全的pH
3.2
5.3
9.4
8.0
8.5
检验滤液4中Fe3＋是否沉淀完全的方法是_____________________________________________
8．钛白粉(TiO2)广泛应用于涂料、化妆品、食品以及医药等行业。利用黑钛矿石[主要成分为(Mg0.5Fe0.5)Ti2O5，含有少量Al2Ca(SiO4)2]制备TiO2，工艺流程如下，回答下列问题：
已知：TiOSO4易溶于水，在热水中易水解生成H2TiO3
常用硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]滴定法测定钛白粉的纯度，其步骤为：用足量酸溶解a g二氧化钛样品，用铝粉做还原剂，过滤、洗涤，将滤液定容为100 mL，取20.00 mL，以NH4SCN作指示剂，用标准硫酸铁铵溶液滴定至终点，反应原理为：Ti3＋＋Fe3＋===Ti4＋＋Fe2＋
滴定终点的现象为__________________________
9．钪及其化合物具有许多优良的性能，在宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。从钛白工业废酸(含钪、钛、铁、锰等离子)中提取氧化钪(Sc2O3)的一种流程如图：
洗涤“油相”可除去大量的钛离子。洗涤水是用93%的硫酸、27.5%的双氧水和水按一定比例混合而成。混合的实验操作是__________________________________________
10．亚磷酸钠(Na2HPO3)用途广泛，也是一种性价比高的催化剂。“NaH2PO2还原法”制备高纯度氢碘酸和亚磷酸钠(Na2HPO3)的工业流程如图如下：
“合成”过程中主要氧化产物为亚磷酸(H3PO3)，相应的化学方程式为：NaH2PO2+I2+H2O=H3PO3+NaI+HI。
已知：亚磷酸(H3PO3)为二元酸，其电离常数K1=3.7×l0-2，K2=2.9×l0-7；180℃分解为PH3和磷酸。请回答：
采取减压蒸馏的原因是______________
11．CoCl2可用于电镀，是一种性能优越的电池前驱材料，由含钴矿(Co元素主要以Co2O3、CoO的形式存在，还含有Fe、Si、Cu、Zn、Mn、Ni、Mg、Ca元素)制取氯化钴晶体的一种工艺流程如下：
已知：①焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常作食品抗氧化剂。CaF2、MgF2难溶于水
②CoCl2·6H2O的熔点为86 ℃，易溶于水、乙醚等；常温下稳定无毒，加热至110～120 ℃时，失去结晶水变成有毒的无水氯化钴
③部分金属阳离子形成氢氧化物的pH见下表：
Co3＋
Fe3＋
Cu2＋
Co2＋
Fe2＋
Zn2＋
Mn2＋
Mg2＋
开始沉淀pH
0.3
2.7
5.5
7.2
7.6
7.6
8.3
9.6
完全沉淀pH
1.1
3.2
6.6
9.2
9.6
9.2
9.3
11.1
滤液3经过多次萃取与反萃取制备CoCl2晶体：
制备晶体CoCl2·6H2O，需在减压环境下烘干的原因是______________________________________________
12．过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)广泛用于化工、造纸、纺织、食品等行业，一种以芒硝(Na2SO4·10H2O)、H2O2等为原料制备过碳酸钠的工艺流程如下，回答下列问题：
已知：2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，pH小于5时几乎均以Cr2O形式存在，pH大于8.5时几乎均以CrO形式存在
步骤V合成时，加入95%的乙醇的目的是_________________________________________________
13．绿矾（FeSO4·7H2O）可用于色谱分析剂、净水、照相制版等方面。下面是以铁屑（含少量锡等杂质）生产绿矾的一种方法：
操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是____________________________________________
14．亚氯酸钠(NaClO2)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等。以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下：
(1)提高“反应1”反应速率的措施有_____________(答出一条即可)，母液中溶质的主要成分是________(填化学式)
(2)采取“减压蒸发”而不用“常压蒸发”，原因是_________________________________________________
(3)“反应2”中使用H2O2而不用其他物质的原因是_________________________________________
15．工业上由粗锰粉(主要杂质为Fe、Ni、Pb等金属单质)制备高纯碳酸锰。其主要工艺流程如图：
已知：①金属活动性：Mn＞Fe＞Ni＞Pb
②流程中各步骤中对杂质离子的去除情况如下表：
Fe2＋
Ni2＋
Pb2＋
初始浓度/mg·L－1
21.02
4.95
5.86
酸浸后/mg·L－1
12.85
3.80
3.39
除铁后/mg·L－1
0.25
3.76
3.38
除镍、铅后/mg·L－1
0.10(达标)
3.19(未达标)
0.12(达标)
制备碳酸锰。已知溶液pH和反应温度对MnCO3的产率影响分别如图1、图2所示
请设计从提纯后的MnSO4溶液制备MnCO3沉淀的实验方案：__________________________________________
_______________________________________________________________________________________________[实验中须使用的试剂有：氨水－(NH4)2CO3混合溶液]
16．碱式硫酸铝[(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]溶液可用于烟气脱硫。实验室用粉煤灰(主要含Al2O3、SiO2等)制备碱式硫酸铝溶液，实验流程如下：
已知“调pH”的反应为(2－x)Al2(SO4)3＋3xCaCO3＋3xH2O===2[(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]＋3xCaSO4＋3xCO2↑
“酸浸”时应控制H2SO4溶液的用量，H2SO4溶液用量不能过量太多的原因是____________________________
________________________________________________________
17．研究从太阳能电池的碲化镉吸收层(主要含CdTe、CdS)中回收碲具有重要的意义。某回收工艺的流程如下：
(1)制备磁性纳米铁棒时，加入NaBH4前先通入N2的作用是__________________________________________
(2)常温下，若在含Cd2＋、Te4＋滤液中加入NaOH溶液调节pH为7，溶液中c(Cd2＋)的最大值为_________________________________(已知：Ksp[Cd(OH)2]＝5.3×10－15)。
(3)从TeO溶液得到“吸附Te”，利用了纳米铁棒的性质有________、________。
18．磷酸亚铁锂(LiFePO4)电池是新能源汽车的动力电池之一。一种回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片(主要成分为LiFePO4、炭黑和铝箔)中金属的流程如下：
用H2O2代替HNO3，其优点是______________________________________________，其反应的离子方程式为______________________________________________________
19．氯化磷酸三钠[(Na3PO4·12H2O)4·NaClO]的熔点为62 ℃，常温下较稳定，受热易分解，具有良好的灭菌、消毒、漂白作用，可广泛地用于医院、餐馆、食品加工等行业。一种以磷矿石[主要成分为Ca5(PO4)3F]为原料生产氯化磷酸三钠的工艺流程如图。
“酸浸”中反应的化学方程式是Ca5(PO4)3F＋5H2SO4＋5nH2O===3H3PO4＋5CaSO4·nH2O↓＋HF↑，该操作中使用一定浓度的硫酸，而不用盐酸、硝酸，使用硫酸的优点是_________________________________________
20．普通立德粉(BaSO4·ZnS)广泛用于工业生产中，可利用ZnSO4和BaS共沉淀法制备。以粗氧化锌(含Zn、CuO、FeO等杂质)和BaSO4为原料制备立德粉的流程如图：
(1)生产ZnSO4的过程中，反应器Ⅰ要保持强制通风，原因是________________________________________
(2)加入锌粉的主要目的是_______________________________________________________(用离子方程式表示)
(3)已知KMnO4在酸性环境中被还原为Mn2＋，在弱酸性、弱碱性溶液中被还原为MnO2，在碱性环境中被还原为MnO。据流程判断，加入KMnO4时溶液的pH应调至________；滤渣Ⅲ的成分为____________________
a．2.2～2.4 b．5.2～5.4 c．12.2～12.4
(4)制备BaS时，按物质的量之比计算，BaSO4和碳粉的投料比要大于1∶2，目的是____________________；生
产过程中会有少量氧气进入反应器Ⅳ，反应器Ⅳ中产生的尾气需用碱液吸收，原因是_____________________
21．硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·6H2O]，是一种重要的化工原料，常用于农药、镀铜、搪瓷等工业。以辉铜矿(主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质)为原料制备硝酸铜晶体的某工艺如图所示。
滤渣2的主要成分是________，滤渣2与稀硝酸反应时，需向装置内通入适量空气，这样做的目的是________
_______________________________________________________
22．硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。实验室制取少量摩尔盐的流程如下：
(1)步骤1中Na2CO3溶液的主要作用是_______________________________________
(2)步骤2中趁热过滤的目的是______________________________________________
(3)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、________、________、洗涤和干燥
(4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是___________________________________
23．(1)碘化亚铜(CuI)是阳极射线管覆盖物，不溶于水和乙醇。下图是工业上由冰铜制取无水碘化亚铜的流程。
(1)步骤a中Cu2S被转化为Cu，同时有大气污染物A生成，相关反应的化学方程式为_______________________，熔渣B主要成分为黑色磁性物质，其化学式为______________________________________
(2)步骤b中H2O2的作用是__________；步骤c中加入过量NaI涉及的主要反应的离子方程式为______________
(3)步骤d用乙醇洗涤的优点是________________________________________；检验沉淀是否洗涤干净的方法是______________________________________________________________
24．下图是Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线，则由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作是_____→_____→用乙醇洗涤→干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是_____________________________________________
25．已知CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴沉淀中加入足量稀盐酸边加热边搅拌至完全溶解后，需趁热过滤的原因是________________________________________________。
【常考题空4 工艺流程中的答题规范】答案
1．(1)Na2CrO4、NaAlO2、Na2ZnO2等可溶于水，CuO、Fe2O3、NiO不溶于水，不溶于NaOH溶液
(2)沿玻璃棒向漏斗中引入蒸馏水至淹没沉淀，待水流尽后，重复操作2～3次
(3)滤液中加盐酸，调节8.0＜pH＜10.5，使锌离子沉淀完全，过滤，滤液中再加盐酸，调节5.2＜pH＜7.8，使铝离子沉淀完全，过滤，合并滤液得到滤液2
(4)调节滤液1的pH到6～7，使后续加入的硝酸铅主要以铅离子形式存在，同时避免2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O向右移动，主要以CrO存在
解析：(1)Na2CrO4、NaAlO2、Na2ZnO2等可溶于水，CuO、Fe2O3、NiO不溶于水，不溶于NaOH溶液，故“浸取”时不需要选用NaOH溶液。(2)过滤后将滤渣洗涤并将洗涤液与滤液合并，洗涤滤渣的操作为沿玻璃棒向漏斗中引入蒸馏水至淹没沉淀，待水流尽后，重复操作2～3次。(3)根据信息，“除铝和锌”时，为了较好地达到目的，该步骤应注意分步进行：滤液中加盐酸，调节8.0＜pH＜10.5，使锌离子沉淀完全，过滤，滤液中再加盐酸，调节5.2＜pH＜7.8，使铝离子沉淀完全，过滤，合并滤液得到滤液1。(4)向“滤液1”中加稀盐酸的目的是：调节滤液1的pH到6～7，使后续加入的硝酸铅主要以铅离子形式存在，同时避免2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O向右移动，主要以CrO存在。
2．(1)将蒸馏水沿玻璃棒慢慢倒入漏斗中至浸没沉淀，待水流尽后，再重复操作2～3次
(2)Cr(OH)3＋OH－===CrO＋2H2O
3．(1)2Cu2＋＋SO2＋2Cl－＋2H2O===2CuCl↓＋SO＋4H＋
(2)将Cu2＋全部还原为CuCl，保护CuCl不被氧化
(3)取最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则未洗涤干净
(4)加速干燥，防止CuCl水解和氧化
解析：(1)由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu2＋，还原剂是SO2，氧化产物是H2SO4，还原产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的一般方法即可写出方程式。
(2)根据SO2是反应物以及目标产品CuCl易被氧化的性质即可判断SO2的作用。
(3)水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na2SO4，因而要检验洗涤液中是否还存在SO。
(4)乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分。
4．(1)防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损
(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
解析：(1)过滤的目的是为了除尽不溶的固体，过滤时滤纸易破损，用双层滤纸的可能原因是防止滤纸破损或防止CuO颗粒穿过滤纸。(2)可以检验是否存在硫酸根离子来检验是否洗涤干净，具体方法：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。
5．蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 减少洗涤过程中NH4ClO4晶体的损失
6．(1)除去少量水并避免硫酸亚铁铵晶体因溶解而损失
(2)防止样品水解
(3)Fe3+；取少许样品加入到盛有KSCN溶液的试管中，观察是否有血红色出现
解答 ：(1)硫酸亚铁铵能溶于水，不溶于乙醇，用到少量乙醇洗涤，除去少量水并避免硫酸亚铁铵晶体因溶解而损失；(2)硫酸亚铁铵易水解，需加入一定量硫酸，目的是避免样品水解；酸性条件下，MnO4－将Fe2+氧化为Fe3+，反应离子方程式为：MnO4－+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，硫酸亚铁铵溶液呈酸性，应盛放在酸式滴定管中；
(3)亚铁离子易被氧化为Fe3+，样品中可能含有的杂质离子是Fe3+，实验室的检验方法是：取少许样品加入到KSCN溶液中，若观察到有红色物质出现，则含有Fe3+。
7．取少量溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液，若溶液未变为红色，即证明Fe3＋沉淀完全，反之未沉淀完全
解析：检验滤液4中Fe3＋是否沉淀完全的方法是取少量溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液，若溶液未变为红色，即证明Fe3＋沉淀完全，反之未沉淀完全。
8．当滴入最后一滴硫酸铁铵时，溶液变成红色，且30 s内不变回原色
解析：铁离子过量时，反应结束，故终点现象为：当滴入最后一滴硫酸铁铵时，溶液变成红色，且30 s内不变回原色
9．将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，冷却后再慢慢注入双氧水中，并不断搅拌
解析：在混合不同的液体时，一般先加密度较小、易挥发的，后加密度大、难挥发的，若混合时放热，则最后加受热易分解的，因此混合的实验操作是将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，冷却后再慢慢注入双氧水中，并不断搅拌
10．防止温度高于180℃时H3PO3分解为PH3和磷酸
解析：由亚磷酸180℃分解为PH3和磷酸可知，为防止亚磷酸发生分解反应，将亚磷酸转化为亚磷酸二氢钠时，应采用减压蒸馏，故答案为：防止温度高于180℃时H3PO3分解为PH3和磷酸。
11．降低烘干温度，防止产品分解，产生有毒的无水氯化钴
解析：根据已知②可知，CoCl2·6H2O受热易失去结晶水而变为有毒的CoCl2，因此制备CoCl2·6H2O时需要在减压环境下低温烘干。
12．减小过碳酸钠的溶解度，提高产率
解析：步骤V合成时，加入95%的乙醇的目的是：减小过碳酸钠的溶解度，提高产率
13．洗涤的目的是洗去绿矾表面的少量杂质，用冰水是为了減少绿矾溶解损失
14．(1)适当升高反应温度(或其他合理答案) Na2SO4
(2)常压蒸发温度过高，亚氯酸钠易分解
(3)多余的H2O2可分解为氧气和水，不引入其他杂质
解析：(1)对于气体和液体的反应，为提高反应速率，可适当升高反应温度，增大吸收液浓度，增大SO2与吸收液的接触面积等；NaClO3在反应器中与二氧化硫反应生成ClO2和Na2SO4，所以母液中溶质的主要成分是Na2SO4。(2)减压蒸发在较低温度下进行，防止常压蒸发温度过高，造成亚氯酸钠分解。(3)用H2O2作还原剂，产物为水和氧气，且多余的H2O2可分解为氧气和水，不引入其他杂质。
15．在搅拌下向MnSO4溶液中缓慢加入氨水－(NH4)2CO3混合溶液，调节溶液pH为7左右，并在60 ℃水浴中保温，待沉淀完全后，冷却、过滤、洗涤、干燥后得MnCO3沉淀
解析：根据图像可知pH在7左右，温度在60 ℃左右时，MnCO3的产率最大，所以从提纯后的MnSO4溶液制备MnCO3沉淀的实验方案为在搅拌下向MnSO4溶液中缓慢加入氨水－(NH4)2CO3混合溶液，调节溶液pH为7左右，并在60 ℃水浴中保温，待沉淀完全后，冷却、过滤、洗涤、干燥后得MnCO3沉淀。
16．会增加后续CaCO3的消耗量
17．(1)排出设备中的空气，防止磁性纳米铁棒和NaBH4被氧化
(2)0.53 mol·L－1
(3)吸附性 还原性
解析：(1)磁性纳米铁棒和NaBH4都容易被氧化，所以在加入NaBH4之前需通入N2排出反应容器中的空气。(2)溶液的pH＝7，则c(OH－)＝1.0×10－7mol·L－1，根据Ksp[Cd(OH)2]＝5.3×10－15，可计算Cd2＋的浓度：c(Cd2＋)＝＝＝0.53 mol·L－1。(3)含TeO的溶液和磁性纳米铁棒作用，Te的化合价降低，被纳米铁棒还原，磁性纳米铁棒还能吸附Te，故在得到Te的过程中，磁性纳米铁棒呈现了还原性和吸附性。
18．不产生大气污染物NO 2LiFePO4＋H2O2＋8H＋===2Li＋＋2Fe3＋＋2H3PO4＋2H2O
19．可用过滤方法得到磷酸
解析：硫酸钙微溶于水，而氯化钙和硝酸钙溶于水，若用盐酸、硝酸代替硫酸，无法用过滤方法分离得到磷酸，而用硫酸，因生成硫酸钙沉淀，可用过滤方法得到磷酸。
20．(1)反应中产生氢气，达一定浓度后易爆炸，出现危险，需要通风
(2) Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu、Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(3)b MnO2和Fe(OH)3
(4)避免产生CO等有毒气体 尾气中含有的SO2等有毒气体
解析：(1)生产ZnSO4的过程中有氢气生成，氢气达一定浓度后易爆炸，所以保持强制通风目的是避免氢气浓度过大而易发生爆炸，出现危险。(2)Zn能和铜离子反应生成Cu而除杂，还能和氢离子反应生成氢气，离子方程式为Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu、Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(3)已知KMnO4在酸性环境中被还原为Mn2＋，在弱酸性、弱碱性溶液中被还原为MnO2，在碱性环境中被还原为MnO，加入的高锰酸钾溶液能氧化亚铁离子且自身被还原生成沉淀而除去Mn元素，所以pH应调至5.2～5.4，通过以上分析知，滤渣Ⅲ的成分为MnO2和Fe(OH)3。(4)制备BaS时，反应器中发生反应：BaSO4＋2C===BaS＋2CO2，按物质的量之比计算，BaSO4和碳粉的投料比要大于1∶2，防止生成有毒气体CO；反应Ⅳ中含有二氧化硫等有毒气体，二氧化硫属于酸性氧化物，能被碱液吸收，防止污染环境。
21．Cu 将生成的NO、NO2氧化为硝酸，提高硝酸利用率，可以减少污染气体NO、NO2的产生
解析：由于前面加入了适当过量的铁粉，铁置换出铜，因此滤渣2的主要成分是Cu，还有少量的Fe，滤渣2与稀硝酸反应时，金属与硝酸反应生成NO、NO2，向装置内通入适量空气，可以将生成的NO、NO2氧化为硝酸，提高硝酸利用率，可以减少污染气体NO、NO2的产生。
22．(1)洗去铁屑表面的油污
(2)防止FeSO4结晶，减小FeSO4的损失
(3)冷却结晶 过滤
(4)减少摩尔盐的损失，加速水分挥发
23．(1)Cu2S＋O22Cu＋SO2 Fe3O4
(2)作氧化剂，将Cu2O和Cu氧化为Cu2＋ 2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2
(3)洗去残余水分且可快速晾干 蘸取最后一次洗涤液进行焰色反应，如果火焰无黄色则已洗净(或其他合理答案)
24．蒸发结晶 趁热过滤 防止Na2SO4固体转化为Na2SO4·10H2O，并防止Na2SO4因溶于水而损耗
解析：步骤a中Cu2S与空气中氧气在1 200 ℃条件下反应生成Cu和二氧化硫，反应的化学方程式为Cu2S＋O22Cu＋SO2；由熔渣B的主要成分为黑色磁性物质可知，FeS与空气中氧气在1 200 ℃条件下反应生成四氧化三铁和二氧化硫。②步骤b的反应为在硫酸作用下，H2O2作氧化剂，将氧化亚铜、铜氧化生成硫酸铜；步骤c的反应为硫酸铜溶液与过量NaI溶液反应得到CuI沉淀。③步骤d用乙醇洗涤可以洗去固体表面的水，同时由于乙醇易挥发达到快速晾干的目的；洗涤液中含有钠离子、硫酸根离子，可以用焰色反应或酸化的氯化钡溶液检验沉淀是否洗涤干净。(2)由图像溶解度曲线变化可知，Na2SO4的溶解度在温度较高时，随温度升高而降低，而Na2SO4·10H2O的溶解度随温度升高而增大，欲得到Na2SO4晶体，应采取加热蒸发溶剂使Na2SO4结晶析出，并趁热过滤；因Na2SO4在乙醇中难溶解，所以用乙醇洗涤既防止Na2SO4和水作用生成Na2SO4·10H2O，又能防止Na2SO4因溶于水而损耗。
25．防止因温度降低，CoCl2晶体析出
解析：由CoCl2的溶解度曲线可以知道，随温度的升高，CoCl2的溶解度增大，所以趁热过滤，防止温度降低CoCl2晶体析出。
常考题空4 工艺流程中的答题规范
【高考必备知识】
1．沉淀的洗涤操作
(1)答题模板：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
(2)实例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样洗涤沉淀？
沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
2．证明沉淀完全的操作
(1)答题模板：静置，取少量上层清液于试管中，加入××试剂(沉淀剂)，若没有××沉淀产生，则证明××沉淀完全
(2)实例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断SO是否沉淀完全？
静置，取上层清液少许于试管中，继续加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则证明SO沉淀完全
3．检验沉淀是否洗涤干净的操作
(1)答题模板：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，则证明沉淀已洗涤干净
(2)实例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净
4．判断滴定终点的答题规范
(1)答题模板：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色
(2)用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后半滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
5．描述离子检验现象的答题规范
(1)答题模板：取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论
(2)以“SO的检验”为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
6．增大原料浸出率的措施
搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积
7．蒸发结晶的操作
(1)从NaCl溶液中获取NaCl固体
①方法：蒸发结晶
②具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干
(2)NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液
①方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
②具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl
8．冷却结晶的操作：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液
①方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
②具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3
9．“目的或原因”类
目的或原因
思考方向
沉淀(晶体)洗涤的目的
若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物
若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来
沉淀(晶体)冰水洗涤的目的
既能洗去晶体表面的杂质离子，且能防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
沉淀(晶体)用有机溶剂(酒精、丙酮等)洗涤的目的
既能洗去晶体表面的杂质离子，且能防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗，此外又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥
控制溶液pH的目的
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
温度不高于×× ℃的原因
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
加热的目的
加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
减压蒸馏(减压蒸发)的原因
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
减压过滤的目的
加快过滤速度
减压烘干的目的
降低产品的烘干温度，防止产品分解
减压蒸发的原因
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)
趁热过滤的目的
防止过滤一种晶体或杂质的过程中，因降温而析出另一种晶体
①要滤渣(产品)：防止降温时析出杂质而影响产品纯度或减少产品溶解损耗 如：NaCl (KNO3)
②要滤液(产品)：防止降温时析出产品(溶解度随温度增大而增大)而损耗 (除去溶解度小或难溶的杂质)
【题组训练】
1．电镀污泥中常含大量的铬(Cr)，回收电镀污泥中的铬的方法很多。以电镀污泥[含Cr(OH)3及Al、Cu、Ni、Zn、Fe的金属阳离子等]为原料制备铬酸铅(PbCrO4)的某工艺流程如图，回答下列问题：
已知：①“焙烧”后，Al、Zn的存在形式为NaAlO2、Na2ZnO2，Cu、Fe以最高价氧化物的形式存在
②2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O
③当溶液的pH为6～7时，铅主要以铅离子形式存在；氢氧化锌和氢氧化铝均为两性氢氧化物，相关数据如下：
金属阳离子
完全沉淀pH
沉淀开始溶解pH
锌离子
8.0
10.5
铝离子
5.2
7.8
(1)“浸取”时不选用NaOH溶液浸取的原因为____________________________________
(2)“过滤Ⅰ”后为了防止铬的流失需洗涤“滤渣Ⅰ”，并将洗涤液与滤液合并，实验室洗涤的具体操作为___________
____________________________________
(3)“除铝和锌”时，为了较好地达到目的，该步骤应注意________________________________________________
(4)向“滤液1”中加稀盐酸的目的是__________________________________________________________________
2．工业上利用铬铁矿(FeO·Cr2O3)冶炼铬的工艺流程如下：
(1)操作Ⅰ包括过滤与洗涤，简述实验室中洗涤沉淀的操作：____________________________________________
(2)Cr(OH)3和Al(OH)3类似，也是两性氢氧化物，写出Cr(OH)3溶于浓氢氧化钠溶液的离子方程式：________________________________________________________
3．氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－[CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如下：
回答下面问题：
(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：______________________________________________________
(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是___________________________________________
(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是____________________________________________________________
(4)滤饼进行醇洗的目的是____________________________________________
4．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：
(已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O)
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤
(1)用双层滤纸过滤的原因是____________________________________________________
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净？_____________________________________________
5．高氯酸铵NH4ClO4是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取。
反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15，从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)__________、__________、__________、冰水洗涤、干燥。用冰水洗涤的目的是____________________________________________________________
6．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是一种重要的工业原料，能溶于水，不溶于乙醇，其工业制法如下。请回答：
(1)步骤⑥中要用到少量乙醇洗涤，其目的是_____________________________________________________
(2)用硫酸亚铁按晶体配制溶液时，需加入一定量硫酸，目的是___________________________________
(3)硫酸亚铁铵晶体的样品中可能含有的杂质离子是______，实验室的检验方法是_________________________
____________________________________________
7．工业上用铬铁矿(主要成分可表示为FeO·Cr2O3，还含有Al2O3、MgCO3、SiO2等杂质)为原料制备重铬酸钾晶体(K2Cr2O7)和铁红的流程如图：
已知：Ⅰ.2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O
Ⅱ.常见离子开始生成沉淀和沉淀完全的pH如表所示：
Fe3＋
Al3＋
Mg2＋
SiO
AlO
开始沉淀的pH
1.9
4.2
8.1
9.5
10.2
沉淀完全的pH
3.2
5.3
9.4
8.0
8.5
检验滤液4中Fe3＋是否沉淀完全的方法是_____________________________________________
8．钛白粉(TiO2)广泛应用于涂料、化妆品、食品以及医药等行业。利用黑钛矿石[主要成分为(Mg0.5Fe0.5)Ti2O5，含有少量Al2Ca(SiO4)2]制备TiO2，工艺流程如下，回答下列问题：
已知：TiOSO4易溶于水，在热水中易水解生成H2TiO3
常用硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]滴定法测定钛白粉的纯度，其步骤为：用足量酸溶解a g二氧化钛样品，用铝粉做还原剂，过滤、洗涤，将滤液定容为100 mL，取20.00 mL，以NH4SCN作指示剂，用标准硫酸铁铵溶液滴定至终点，反应原理为：Ti3＋＋Fe3＋===Ti4＋＋Fe2＋
滴定终点的现象为__________________________
9．钪及其化合物具有许多优良的性能，在宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。从钛白工业废酸(含钪、钛、铁、锰等离子)中提取氧化钪(Sc2O3)的一种流程如图：
洗涤“油相”可除去大量的钛离子。洗涤水是用93%的硫酸、27.5%的双氧水和水按一定比例混合而成。混合的实验操作是__________________________________________
10．亚磷酸钠(Na2HPO3)用途广泛，也是一种性价比高的催化剂。“NaH2PO2还原法”制备高纯度氢碘酸和亚磷酸钠(Na2HPO3)的工业流程如图如下：
“合成”过程中主要氧化产物为亚磷酸(H3PO3)，相应的化学方程式为：NaH2PO2+I2+H2O=H3PO3+NaI+HI。
已知：亚磷酸(H3PO3)为二元酸，其电离常数K1=3.7×l0-2，K2=2.9×l0-7；180℃分解为PH3和磷酸。请回答：
采取减压蒸馏的原因是______________
11．CoCl2可用于电镀，是一种性能优越的电池前驱材料，由含钴矿(Co元素主要以Co2O3、CoO的形式存在，还含有Fe、Si、Cu、Zn、Mn、Ni、Mg、Ca元素)制取氯化钴晶体的一种工艺流程如下：
已知：①焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常作食品抗氧化剂。CaF2、MgF2难溶于水
②CoCl2·6H2O的熔点为86 ℃，易溶于水、乙醚等；常温下稳定无毒，加热至110～120 ℃时，失去结晶水变成有毒的无水氯化钴
③部分金属阳离子形成氢氧化物的pH见下表：
Co3＋
Fe3＋
Cu2＋
Co2＋
Fe2＋
Zn2＋
Mn2＋
Mg2＋
开始沉淀pH
0.3
2.7
5.5
7.2
7.6
7.6
8.3
9.6
完全沉淀pH
1.1
3.2
6.6
9.2
9.6
9.2
9.3
11.1
滤液3经过多次萃取与反萃取制备CoCl2晶体：
制备晶体CoCl2·6H2O，需在减压环境下烘干的原因是______________________________________________
12．过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)广泛用于化工、造纸、纺织、食品等行业，一种以芒硝(Na2SO4·10H2O)、H2O2等为原料制备过碳酸钠的工艺流程如下，回答下列问题：
已知：2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，pH小于5时几乎均以Cr2O形式存在，pH大于8.5时几乎均以CrO形式存在
步骤V合成时，加入95%的乙醇的目的是_________________________________________________
13．绿矾（FeSO4·7H2O）可用于色谱分析剂、净水、照相制版等方面。下面是以铁屑（含少量锡等杂质）生产绿矾的一种方法：
操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是____________________________________________
14．亚氯酸钠(NaClO2)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等。以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下：
(1)提高“反应1”反应速率的措施有_____________(答出一条即可)，母液中溶质的主要成分是________(填化学式)
(2)采取“减压蒸发”而不用“常压蒸发”，原因是_________________________________________________
(3)“反应2”中使用H2O2而不用其他物质的原因是_________________________________________
15．工业上由粗锰粉(主要杂质为Fe、Ni、Pb等金属单质)制备高纯碳酸锰。其主要工艺流程如图：
已知：①金属活动性：Mn＞Fe＞Ni＞Pb
②流程中各步骤中对杂质离子的去除情况如下表：
Fe2＋
Ni2＋
Pb2＋
初始浓度/mg·L－1
21.02
4.95
5.86
酸浸后/mg·L－1
12.85
3.80
3.39
除铁后/mg·L－1
0.25
3.76
3.38
除镍、铅后/mg·L－1
0.10(达标)
3.19(未达标)
0.12(达标)
制备碳酸锰。已知溶液pH和反应温度对MnCO3的产率影响分别如图1、图2所示
请设计从提纯后的MnSO4溶液制备MnCO3沉淀的实验方案：__________________________________________
_______________________________________________________________________________________________[实验中须使用的试剂有：氨水－(NH4)2CO3混合溶液]
16．碱式硫酸铝[(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]溶液可用于烟气脱硫。实验室用粉煤灰(主要含Al2O3、SiO2等)制备碱式硫酸铝溶液，实验流程如下：
已知“调pH”的反应为(2－x)Al2(SO4)3＋3xCaCO3＋3xH2O===2[(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]＋3xCaSO4＋3xCO2↑
“酸浸”时应控制H2SO4溶液的用量，H2SO4溶液用量不能过量太多的原因是____________________________
________________________________________________________
17．研究从太阳能电池的碲化镉吸收层(主要含CdTe、CdS)中回收碲具有重要的意义。某回收工艺的流程如下：
(1)制备磁性纳米铁棒时，加入NaBH4前先通入N2的作用是__________________________________________
(2)常温下，若在含Cd2＋、Te4＋滤液中加入NaOH溶液调节pH为7，溶液中c(Cd2＋)的最大值为_________________________________(已知：Ksp[Cd(OH)2]＝5.3×10－15)。
(3)从TeO溶液得到“吸附Te”，利用了纳米铁棒的性质有________、________。
18．磷酸亚铁锂(LiFePO4)电池是新能源汽车的动力电池之一。一种回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片(主要成分为LiFePO4、炭黑和铝箔)中金属的流程如下：
用H2O2代替HNO3，其优点是______________________________________________，其反应的离子方程式为______________________________________________________
19．氯化磷酸三钠[(Na3PO4·12H2O)4·NaClO]的熔点为62 ℃，常温下较稳定，受热易分解，具有良好的灭菌、消毒、漂白作用，可广泛地用于医院、餐馆、食品加工等行业。一种以磷矿石[主要成分为Ca5(PO4)3F]为原料生产氯化磷酸三钠的工艺流程如图。
“酸浸”中反应的化学方程式是Ca5(PO4)3F＋5H2SO4＋5nH2O===3H3PO4＋5CaSO4·nH2O↓＋HF↑，该操作中使用一定浓度的硫酸，而不用盐酸、硝酸，使用硫酸的优点是_________________________________________
20．普通立德粉(BaSO4·ZnS)广泛用于工业生产中，可利用ZnSO4和BaS共沉淀法制备。以粗氧化锌(含Zn、CuO、FeO等杂质)和BaSO4为原料制备立德粉的流程如图：
(1)生产ZnSO4的过程中，反应器Ⅰ要保持强制通风，原因是________________________________________
(2)加入锌粉的主要目的是_______________________________________________________(用离子方程式表示)
(3)已知KMnO4在酸性环境中被还原为Mn2＋，在弱酸性、弱碱性溶液中被还原为MnO2，在碱性环境中被还原为MnO。据流程判断，加入KMnO4时溶液的pH应调至________；滤渣Ⅲ的成分为____________________
a．2.2～2.4 b．5.2～5.4 c．12.2～12.4
(4)制备BaS时，按物质的量之比计算，BaSO4和碳粉的投料比要大于1∶2，目的是____________________；生
产过程中会有少量氧气进入反应器Ⅳ，反应器Ⅳ中产生的尾气需用碱液吸收，原因是_____________________
21．硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·6H2O]，是一种重要的化工原料，常用于农药、镀铜、搪瓷等工业。以辉铜矿(主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质)为原料制备硝酸铜晶体的某工艺如图所示。
滤渣2的主要成分是________，滤渣2与稀硝酸反应时，需向装置内通入适量空气，这样做的目的是________
_______________________________________________________
22．硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。实验室制取少量摩尔盐的流程如下：
(1)步骤1中Na2CO3溶液的主要作用是_______________________________________
(2)步骤2中趁热过滤的目的是______________________________________________
(3)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、________、________、洗涤和干燥
(4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是___________________________________
23．(1)碘化亚铜(CuI)是阳极射线管覆盖物，不溶于水和乙醇。下图是工业上由冰铜制取无水碘化亚铜的流程。
(1)步骤a中Cu2S被转化为Cu，同时有大气污染物A生成，相关反应的化学方程式为_______________________，熔渣B主要成分为黑色磁性物质，其化学式为______________________________________
(2)步骤b中H2O2的作用是__________；步骤c中加入过量NaI涉及的主要反应的离子方程式为______________
(3)步骤d用乙醇洗涤的优点是________________________________________；检验沉淀是否洗涤干净的方法是______________________________________________________________
24．下图是Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线，则由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作是_____→_____→用乙醇洗涤→干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是_____________________________________________
25．已知CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴沉淀中加入足量稀盐酸边加热边搅拌至完全溶解后，需趁热过滤的原因是________________________________________________。
【常考题空4 工艺流程中的答题规范】答案
1．(1)Na2CrO4、NaAlO2、Na2ZnO2等可溶于水，CuO、Fe2O3、NiO不溶于水，不溶于NaOH溶液
(2)沿玻璃棒向漏斗中引入蒸馏水至淹没沉淀，待水流尽后，重复操作2～3次
(3)滤液中加盐酸，调节8.0＜pH＜10.5，使锌离子沉淀完全，过滤，滤液中再加盐酸，调节5.2＜pH＜7.8，使铝离子沉淀完全，过滤，合并滤液得到滤液2
(4)调节滤液1的pH到6～7，使后续加入的硝酸铅主要以铅离子形式存在，同时避免2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O向右移动，主要以CrO存在
解析：(1)Na2CrO4、NaAlO2、Na2ZnO2等可溶于水，CuO、Fe2O3、NiO不溶于水，不溶于NaOH溶液，故“浸取”时不需要选用NaOH溶液。(2)过滤后将滤渣洗涤并将洗涤液与滤液合并，洗涤滤渣的操作为沿玻璃棒向漏斗中引入蒸馏水至淹没沉淀，待水流尽后，重复操作2～3次。(3)根据信息，“除铝和锌”时，为了较好地达到目的，该步骤应注意分步进行：滤液中加盐酸，调节8.0＜pH＜10.5，使锌离子沉淀完全，过滤，滤液中再加盐酸，调节5.2＜pH＜7.8，使铝离子沉淀完全，过滤，合并滤液得到滤液1。(4)向“滤液1”中加稀盐酸的目的是：调节滤液1的pH到6～7，使后续加入的硝酸铅主要以铅离子形式存在，同时避免2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O向右移动，主要以CrO存在。
2．(1)将蒸馏水沿玻璃棒慢慢倒入漏斗中至浸没沉淀，待水流尽后，再重复操作2～3次
(2)Cr(OH)3＋OH－===CrO＋2H2O
3．(1)2Cu2＋＋SO2＋2Cl－＋2H2O===2CuCl↓＋SO＋4H＋
(2)将Cu2＋全部还原为CuCl，保护CuCl不被氧化
(3)取最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则未洗涤干净
(4)加速干燥，防止CuCl水解和氧化
解析：(1)由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu2＋，还原剂是SO2，氧化产物是H2SO4，还原产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的一般方法即可写出方程式。
(2)根据SO2是反应物以及目标产品CuCl易被氧化的性质即可判断SO2的作用。
(3)水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na2SO4，因而要检验洗涤液中是否还存在SO。
(4)乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分。
4．(1)防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损
(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
解析：(1)过滤的目的是为了除尽不溶的固体，过滤时滤纸易破损，用双层滤纸的可能原因是防止滤纸破损或防止CuO颗粒穿过滤纸。(2)可以检验是否存在硫酸根离子来检验是否洗涤干净，具体方法：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。
5．蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 减少洗涤过程中NH4ClO4晶体的损失
6．(1)除去少量水并避免硫酸亚铁铵晶体因溶解而损失
(2)防止样品水解
(3)Fe3+；取少许样品加入到盛有KSCN溶液的试管中，观察是否有血红色出现
解答 ：(1)硫酸亚铁铵能溶于水，不溶于乙醇，用到少量乙醇洗涤，除去少量水并避免硫酸亚铁铵晶体因溶解而损失；(2)硫酸亚铁铵易水解，需加入一定量硫酸，目的是避免样品水解；酸性条件下，MnO4－将Fe2+氧化为Fe3+，反应离子方程式为：MnO4－+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，硫酸亚铁铵溶液呈酸性，应盛放在酸式滴定管中；
(3)亚铁离子易被氧化为Fe3+，样品中可能含有的杂质离子是Fe3+，实验室的检验方法是：取少许样品加入到KSCN溶液中，若观察到有红色物质出现，则含有Fe3+。
7．取少量溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液，若溶液未变为红色，即证明Fe3＋沉淀完全，反之未沉淀完全
解析：检验滤液4中Fe3＋是否沉淀完全的方法是取少量溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液，若溶液未变为红色，即证明Fe3＋沉淀完全，反之未沉淀完全。
8．当滴入最后一滴硫酸铁铵时，溶液变成红色，且30 s内不变回原色
解析：铁离子过量时，反应结束，故终点现象为：当滴入最后一滴硫酸铁铵时，溶液变成红色，且30 s内不变回原色
9．将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，冷却后再慢慢注入双氧水中，并不断搅拌
解析：在混合不同的液体时，一般先加密度较小、易挥发的，后加密度大、难挥发的，若混合时放热，则最后加受热易分解的，因此混合的实验操作是将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，冷却后再慢慢注入双氧水中，并不断搅拌
10．防止温度高于180℃时H3PO3分解为PH3和磷酸
解析：由亚磷酸180℃分解为PH3和磷酸可知，为防止亚磷酸发生分解反应，将亚磷酸转化为亚磷酸二氢钠时，应采用减压蒸馏，故答案为：防止温度高于180℃时H3PO3分解为PH3和磷酸。
11．降低烘干温度，防止产品分解，产生有毒的无水氯化钴
解析：根据已知②可知，CoCl2·6H2O受热易失去结晶水而变为有毒的CoCl2，因此制备CoCl2·6H2O时需要在减压环境下低温烘干。
12．减小过碳酸钠的溶解度，提高产率
解析：步骤V合成时，加入95%的乙醇的目的是：减小过碳酸钠的溶解度，提高产率
13．洗涤的目的是洗去绿矾表面的少量杂质，用冰水是为了減少绿矾溶解损失
14．(1)适当升高反应温度(或其他合理答案) Na2SO4
(2)常压蒸发温度过高，亚氯酸钠易分解
(3)多余的H2O2可分解为氧气和水，不引入其他杂质
解析：(1)对于气体和液体的反应，为提高反应速率，可适当升高反应温度，增大吸收液浓度，增大SO2与吸收液的接触面积等；NaClO3在反应器中与二氧化硫反应生成ClO2和Na2SO4，所以母液中溶质的主要成分是Na2SO4。(2)减压蒸发在较低温度下进行，防止常压蒸发温度过高，造成亚氯酸钠分解。(3)用H2O2作还原剂，产物为水和氧气，且多余的H2O2可分解为氧气和水，不引入其他杂质。
15．在搅拌下向MnSO4溶液中缓慢加入氨水－(NH4)2CO3混合溶液，调节溶液pH为7左右，并在60 ℃水浴中保温，待沉淀完全后，冷却、过滤、洗涤、干燥后得MnCO3沉淀
解析：根据图像可知pH在7左右，温度在60 ℃左右时，MnCO3的产率最大，所以从提纯后的MnSO4溶液制备MnCO3沉淀的实验方案为在搅拌下向MnSO4溶液中缓慢加入氨水－(NH4)2CO3混合溶液，调节溶液pH为7左右，并在60 ℃水浴中保温，待沉淀完全后，冷却、过滤、洗涤、干燥后得MnCO3沉淀。
16．会增加后续CaCO3的消耗量
17．(1)排出设备中的空气，防止磁性纳米铁棒和NaBH4被氧化
(2)0.53 mol·L－1
(3)吸附性 还原性
解析：(1)磁性纳米铁棒和NaBH4都容易被氧化，所以在加入NaBH4之前需通入N2排出反应容器中的空气。(2)溶液的pH＝7，则c(OH－)＝1.0×10－7mol·L－1，根据Ksp[Cd(OH)2]＝5.3×10－15，可计算Cd2＋的浓度：c(Cd2＋)＝＝＝0.53 mol·L－1。(3)含TeO的溶液和磁性纳米铁棒作用，Te的化合价降低，被纳米铁棒还原，磁性纳米铁棒还能吸附Te，故在得到Te的过程中，磁性纳米铁棒呈现了还原性和吸附性。
18．不产生大气污染物NO 2LiFePO4＋H2O2＋8H＋===2Li＋＋2Fe3＋＋2H3PO4＋2H2O
19．可用过滤方法得到磷酸
解析：硫酸钙微溶于水，而氯化钙和硝酸钙溶于水，若用盐酸、硝酸代替硫酸，无法用过滤方法分离得到磷酸，而用硫酸，因生成硫酸钙沉淀，可用过滤方法得到磷酸。
20．(1)反应中产生氢气，达一定浓度后易爆炸，出现危险，需要通风
(2) Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu、Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(3)b MnO2和Fe(OH)3
(4)避免产生CO等有毒气体 尾气中含有的SO2等有毒气体
解析：(1)生产ZnSO4的过程中有氢气生成，氢气达一定浓度后易爆炸，所以保持强制通风目的是避免氢气浓度过大而易发生爆炸，出现危险。(2)Zn能和铜离子反应生成Cu而除杂，还能和氢离子反应生成氢气，离子方程式为Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu、Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(3)已知KMnO4在酸性环境中被还原为Mn2＋，在弱酸性、弱碱性溶液中被还原为MnO2，在碱性环境中被还原为MnO，加入的高锰酸钾溶液能氧化亚铁离子且自身被还原生成沉淀而除去Mn元素，所以pH应调至5.2～5.4，通过以上分析知，滤渣Ⅲ的成分为MnO2和Fe(OH)3。(4)制备BaS时，反应器中发生反应：BaSO4＋2C===BaS＋2CO2，按物质的量之比计算，BaSO4和碳粉的投料比要大于1∶2，防止生成有毒气体CO；反应Ⅳ中含有二氧化硫等有毒气体，二氧化硫属于酸性氧化物，能被碱液吸收，防止污染环境。
21．Cu 将生成的NO、NO2氧化为硝酸，提高硝酸利用率，可以减少污染气体NO、NO2的产生
解析：由于前面加入了适当过量的铁粉，铁置换出铜，因此滤渣2的主要成分是Cu，还有少量的Fe，滤渣2与稀硝酸反应时，金属与硝酸反应生成NO、NO2，向装置内通入适量空气，可以将生成的NO、NO2氧化为硝酸，提高硝酸利用率，可以减少污染气体NO、NO2的产生。
22．(1)洗去铁屑表面的油污
(2)防止FeSO4结晶，减小FeSO4的损失
(3)冷却结晶 过滤
(4)减少摩尔盐的损失，加速水分挥发
23．(1)Cu2S＋O22Cu＋SO2 Fe3O4
(2)作氧化剂，将Cu2O和Cu氧化为Cu2＋ 2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2
(3)洗去残余水分且可快速晾干 蘸取最后一次洗涤液进行焰色反应，如果火焰无黄色则已洗净(或其他合理答案)
24．蒸发结晶 趁热过滤 防止Na2SO4固体转化为Na2SO4·10H2O，并防止Na2SO4因溶于水而损耗
解析：步骤a中Cu2S与空气中氧气在1 200 ℃条件下反应生成Cu和二氧化硫，反应的化学方程式为Cu2S＋O22Cu＋SO2；由熔渣B的主要成分为黑色磁性物质可知，FeS与空气中氧气在1 200 ℃条件下反应生成四氧化三铁和二氧化硫。②步骤b的反应为在硫酸作用下，H2O2作氧化剂，将氧化亚铜、铜氧化生成硫酸铜；步骤c的反应为硫酸铜溶液与过量NaI溶液反应得到CuI沉淀。③步骤d用乙醇洗涤可以洗去固体表面的水，同时由于乙醇易挥发达到快速晾干的目的；洗涤液中含有钠离子、硫酸根离子，可以用焰色反应或酸化的氯化钡溶液检验沉淀是否洗涤干净。(2)由图像溶解度曲线变化可知，Na2SO4的溶解度在温度较高时，随温度升高而降低，而Na2SO4·10H2O的溶解度随温度升高而增大，欲得到Na2SO4晶体，应采取加热蒸发溶剂使Na2SO4结晶析出，并趁热过滤；因Na2SO4在乙醇中难溶解，所以用乙醇洗涤既防止Na2SO4和水作用生成Na2SO4·10H2O，又能防止Na2SO4因溶于水而损耗。
25．防止因温度降低，CoCl2晶体析出
解析：由CoCl2的溶解度曲线可以知道，随温度的升高，CoCl2的溶解度增大，所以趁热过滤，防止温度降低CoCl2晶体析出。
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