(1)化学实验综合——2024届高考化学二轮复习突破典型题型之综合题
展开1.高考中常考的重要仪器名称与用途(仪器的选择)
2.基本仪器的组合
(1)物质制取装置
(2)气体压强原理的应用装置
(3)冷凝冷却装置(气冷、液冷)
(4)物质的分离提纯装置
3.化学实验安全装置
(1)防倒吸装置
(2)防污染安全装置
4.高考试题中有机物实验常出现的装置
5.实验仪器的连接与操作顺序
(1)仪器的连接顺序
①各种装置的前后顺序
注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置,其他装置需要根据实验要求进行选用。
b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等,可能会出现在整个装置中需要防护的地方。
②常见仪器的连接顺序
洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。
(2)实验操作顺序
①操作顺序
与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
②加热操作的顺序
a.当空气成分(主要是O2)影响实验时,需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。
b.实验开始先点燃发生装置酒精灯,排净空气后再点燃反应装置酒精灯。
c.实验结束时,应先熄灭反应装置酒精灯,继续通原料气至试管冷却,再熄灭发生装置酒精灯。
二、实验现象、原因、目的以及实验评价的规范描述
1.实验简答题的特点
(1)类型:实验现象的描述、出现问题的原因、仪器的作用、操作的目的以及实验的评价(优点、缺陷)等。
(2)答题常见问题:回答原理错误、回答格式不合理、回答语言不规范、没能用化学语言来回答等。
2.实验现象的规范描述
(1)现象描述的原则:实验现象的描述要做到全面、准确,要从视觉、听觉、嗅觉、触觉多角度考虑。
①视觉:看到的(颜色变化、沉淀生成、气泡冒出、液面的变化、生成烟雾、发出某色光等);
②听觉:听到的(声音);
③嗅觉:闻到的(气体的气味);
④触觉:摸到的(温度变化等)。
(2)实验现象的描述模板
(3)滴定终点的判断
①有色→有色或有色→无色:当滴入最后半滴……溶液,溶液由……色变成……色,且半分钟内不恢复……色。
②无色→有色:当滴入最后半滴……溶液,溶液由无色变成……色,且半分钟内不褪色。
3.原因、目的等的规范描述
(1)分析考虑的角度
①明确实验的目的与原理,这样才能对出现的各种现象从化学反应原理角度给出解释。
②了解选择某种仪器或进行某种操作在整个实验中的作用,进而明确缺少该仪器或操作对实验的影响。
③在回答仪器或操作的作用、原因或目的时,需要从缺少仪器(操作)可能带来的后果入手分析。
(2)回答的文字模板
①正面描述:由于……,所以会出现……(现象);为了……而……
②说出后果:如果……就会……(出现的结果)。
4.实验评价的规范描述
(1)实验评价的角度
①从实验的可行性方面对实验方案做出评价:实验原理是否正确、可行;实验操作是否安全、合理;实验步骤是否简单、方便;实验效果是否明显等。
②从绿色化学视角对实验方案做出评价:反应原料是否易得、安全、无毒;原料利用率以及生成物质的产率是否较高;实验过程中是否造成环境污染。
③从实验安全性方面对实验方案做出评价:防倒吸;防爆炸;防氧化;防吸水(易水解的物质);防挥发(采用冷凝回流装置)。
④实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
(2)实验评价的规范
①从优点角度作答:采取……(操作或使用……装置),可以防止……(上述四个角度出现的问题)。
②从造成后果角度作答:如果不采取……(操作或使用……装置)会造成……(上述四个方面的后果)。
5.常见简答题的思考角度
(1)常见实验操作的描述
(2)装置或试剂作用
(3)操作或试剂的目的或原因
三、物质组成计算及含量的测定问题
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法:先将欲测定离子转化为沉淀,然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量,再通过原子守恒计算。
(2)测定气体法
①测定气体的体积:把欲测定元素转化为气体,通过排液量气装置测定气体体积,转化为标准状况下体积并进行计算。
②测定气体的质量:利用气体的性质选择恰当的吸收剂,计算吸收剂吸收前后的质量差,即为气体质量。
(3)滴定法:通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
①连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的量,这一类常用关系式法得出各物质间的关系。
②返滴定法:第一步用过量的滴定剂,第二步再用另一物质返滴过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步过量的量,得出第一步所求物质的物质的量。
2.定量实验数据测定的注意点
欲测定元素要完全转化为沉淀或气体
①生成沉淀时,沉淀剂要过量,称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。
②由于气体体积受到温度、压强的影响,所以量气时应保持装置处于室温状态,读数时要注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。
③测定气体质量时,最后需要通入惰性气体,把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
3.常见数据的计算公式
(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=某物质的质量混合物(样品)的质量×100%
(2)化合物中元素的质量分数=某元素的相对原子质量×其原子数该物质的相对分子质量×100%
(3)混合物中元素的质量分数=某元素的质量(实验测定)混合物(样品)质量×100%
(4)转化率=实际反应的反应物的量初始投入反应物的量×100%
(5)产率=实验的实际产量理论产量×100%
4.定量实验的计算方法
5.滴定法的原理与类型
(1)滴定分析法的原理
①滴定分析是利用化学反应(中和反应、氧化还原反应、沉淀反应、配位反应)发生时,反应物都是按一定比例进行反应的。
②当我们已知一种反应物的物质的量后,可以利用其反应比例确定另一种反应物的物质的量。
③用已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴加到一定体积的被测物质的溶液中,当化学反应恰好完全时为止,根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。
④指示剂与滴定终点
指示剂:指示化学反应恰好完全时能改变溶液颜色的一种辅助试剂(有颜色的反应试剂也可以直接做指示剂)。
滴定终点:当两反应物恰好反应完全,没有任何外部特征时,此时需要借助于指示剂变色来确定停止滴定的点,即把这个指示剂变色点称为滴定终点。
(2)滴定分析法的类型
中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法,而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。
酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过,这里着重介绍其他三种滴定方法。
①氧化还原滴定法
a.原理:以氧化剂或还原剂为滴定试剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。
b.试剂:常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。
c.指示剂:氧化还原滴定的指示剂有三类,氧化还原指示剂、专用指示剂(在碘量法滴定中,可溶性淀粉溶液遇碘变蓝)和自身指示剂(高锰酸钾标准溶液滴定草酸时,滴定终点为溶液由无色变为浅紫红色)。
d.常见滴定反应:
(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液:
原理:2MnO4-+6H++5H2C2O410CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂:酸性KMnO4溶液本身呈紫色,不用另外选择指示剂,当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后,溶液由无色变为浅紫红色,且半分钟内不褪色,说明到达滴定终点。
(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液
原理:2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI。
指示剂:用淀粉溶液作指示剂,当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后,溶液的蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色,说明到达滴定终点。
②沉淀滴定法
a.概念:沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。
b.原理:沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂,滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小,否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时,常以CrO42−为指示剂,这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶的缘故,首先生成AgCl白色沉淀,当Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1.0×10-5 ml·L-1],生成砖红色的沉淀Ag2CrO4,此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12]。
③配位滴定法。
a.原理:以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法,主要用于金属离子含量的测定。
b.配位剂:应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA),一般情况下,EDTA与金属离子都能以1∶1形成配合物。
c.指示剂:配位滴定有专用的配位滴定指示剂,其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时,金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂,发生特定的颜色变化来标志滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时,用铬黑T作指示剂,利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。
(3)滴定方法
①直接滴定:利用两种物质按比例直接反应,是最常用的滴定方法。
②间接滴定:当被测物质不能直接与标准液作用,却能和另一种可与标准液作用的物质反应时,可用间接滴定。
例如,Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用,但可与C2O42−反应定量生成CaC2O4,此时可以加入定量且足够的C2O42−溶液,然后用高锰酸钾标准液滴定过量的C2O42−,从而间接测定Ca2+的含量。
③返滴定:加入一定量且过量的标准液与被测物反应,过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定,可先加入一定量的过量盐酸标准液,加热试样完全溶解,冷却以后,再用氢氧化钠标准液返滴定剩余盐酸。
6.热重分析
(1)原理:许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化,据此而描绘出物质质量随温度变化的曲线——热重曲线。并进一步来研究物质的热变化过程。
(2)解题方法
①假设验证:根据物质的组成,预估物质在加热时可能发生的变化,然后利用其质量变化进行验证。
②原子守恒:金属元素不变,确定其他元素的质量,通过元素原子物质的量之比确定物质化学式。
(3)热重曲线的分析
①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。
②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定),后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的化学反应。
【针对训练】
1.氨基羧酸盐在工农业、生活中有着广泛应用,其中氨基甲酸铵()可用作肥料、洗涤剂等。实验室用如图所示装置制备氨基甲酸铵,该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵,若有水存在则主要生成碳酸氢铵。
(1)盛放NaOH固体的仪器名称是______,干燥管中的试剂为______。
(2)无水条件下合成氨基甲酸铵的化学反应方程式为若该反应能自发进行,则该反应的____0(填“>”或“<”);对比碳酸钙和盐酸反应制取,该实验利用干冰升华制取,其优点有______。
A.提供较低的反应温度,有利于过程的自发进行
B.所得氨基甲酸铵含杂质较少
C.更加绿色环保
D.的流速能更好调控与掌握
(3)上述实验装置存在缺陷,改进的方法是______。(写出其中任意1条)
(4)某小组拟在相同温度下,探究氨基甲酸铵浓度对氨基甲酸铵水解反应速率的影响。限选试剂与仪器。溶液、蒸馏水、烧杯、量筒、秒表、电导率仪、恒温水浴槽。设计实验方案:在不同氨基甲酸铵溶液浓度下,测定电导率数值的变化量相同时所需的时间。参照下表格式,在表中的空白栏中填上需记录的待测物理量和所拟定的数据。(数据用字母表示,其中体积用等表示)
(5)该小组在上述实验方案基础上又进行了探究,分别用两份不同初始浓度的氨基甲酸铵溶液在不同温度下测定水解反应速率,得到随时间的变化趋势如图所示。根据图中信息,能说明该水解反应速率随温度升高而加快的证据是_______。
2.碱式碳酸铜是一种草绿色晶体,可用于铜盐、油漆和烟花的制备。实验室制备碱式碳酸铜的步骤如下:
Ⅰ.分别配制溶液和溶液。
Ⅱ.将30mL溶液和36mL溶液混合、搅拌均匀。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至75℃,搅拌15min。
Ⅳ.静置使产物沉淀完全后,抽滤、洗涤、干燥、称重,分析样品组成和晶体结构。
(1)步骤Ⅰ中,配制溶液时,不需要使用下列仪器中的_______(填仪器名称)。
(2)步骤Ⅱ中,若误将溶液与溶液等体积混合,二者恰好完全反应,生成蓝色的,其反应的离子方程式为_______。
(3)步骤Ⅲ中,若温度高于90℃,产品中混有的黑色固体是_______。
(4)步骤Ⅳ中,检验沉淀是否洗涤干净的试剂是_______;称得产品的质量为1.332g,则该实验所得碱式碳酸铜的产率是_______。
(5)对样品进行热重分析得到的曲线如图所示,则铜元素的质量分数是_______,与理论值相差不大。使用_______实验可进一步测定样品的晶体结构。
3.五水合硫代硫酸钠()俗称海波、大苏打,为无色结晶或白色颗粒,在工业生产中有广泛的用途。某化学实验小组制备,并测定产品纯度,设计如下实验。
步骤Ⅰ.制备
按如图所示装置(加热及夹持装置省略)进行实验,可得到溶液,再经一系列步骤获得产品。
已知:S与在加热条件下可反应生成。
(1)仪器a的名称为_________,装置A中发生反应的化学方程式为_________。
(2)装置B的作用为_________。
(3)补充完成装置C中主要反应的离子方程式:①_________,②。
(4)C中溶液经过滤、_________、过滤、洗涤、烘干,得(填实验操作)。
(5)D中浸有品红溶液的棉花的作用为_________。
步骤Ⅱ.测定产品纯度
准确称取上述产品12.40g于烧杯中,加入适量水配制成100mL待测液,取25.00mL待测液于锥形瓶中,以淀粉溶液作指示剂,用0.25的标准液滴定,重复滴定3次,测得消耗标准液体积的平均值为20.00mL。(已知:)
(6)①达到滴定终点时的现象为,该产品中的质量分数为_________。
②以下说法中,能使测量结果偏低的是_________。
A.产品中硫代硫酸钠晶体失去部分结晶水
B.滴定前,装标准液的滴定管未用标准液润洗
C.滴定过程中,锥形瓶振荡太剧烈,有少量液滴溅出
D.滴定前平视读数,滴定后俯视读数
4.无水是一种重要的化工原料,其熔点为306℃、沸点为316℃,易溶于水并且有强烈的吸水性,能吸收空气里的水分而潮解。一般采用低共熔混合物反应法(熔融法)制备高纯度的,其模拟反应装置如下:
实验过程:在一个带有耐酸衬里的反应器中(即图中的高温反应釜),将70%和30%KCl在600℃下共熔。再将铁屑溶解于共熔物中,再通入干燥氯气。反应生成的升华后导出,再经冷凝收集。
(1)C装置的名称为_______。
(2)当氯气通入时,A中有酸雾产生。为吸收酸雾,C中应盛放的物质为_______。(填字母)
A.
B.CaO
C.
D.NaOH
(3)高温反应釜中发生反应的化学方程式为_______。
(4)E装置的作用为_______。
(5)为研究的性质,某化学兴趣小组取一定质量的(摩尔质量为),使其在稀有气体保护下受热分解,剩余固体的质量分数(剩余质量与原样品质量的百分比)随温度变化的曲线如图所示。
已知:A为红褐色固体,B中含有三种元素,C为红棕色固体,D为黑色固体。
①固体产物的化学式B是______,D是______。
②由C得到D的化学方程式为______。
5.草酸亚铁晶体()常用作生产锂电池、涂料、着色剂以及感光材料的原材料,难溶于水,受热易分解。
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体。
①称取硫酸亚铁铵晶体5g,放入250mL三颈烧瓶中,加入10滴左右溶液和15mL蒸馏水加热溶解;
②加入25mL饱和草酸溶液,加热搅拌至沸腾停止加热,静置;
③待黄色晶体沉淀后倾析,洗涤,加入约20mL蒸馏水搅拌并温热5min,静置,弃去上层清液,即得黄色草酸亚铁晶体。
(1)B的名称是_________;B的出水口是_________(填“上口”或“下口”)。
(2)硫酸亚铁铵晶体中可能混有,检验其是否含有的试剂是_________溶液,若混有,观察到的现象是_________。
Ⅱ.将一定质量的草酸亚铁晶体()在氩气气氛中进行热重分析,示意图如图(TG表示残留固体质量占原样品总质量的百分数)。
(3)B处残留物的化学式为_________。
(4)取上述600℃时分解得到的固体放在空气中继续加热时其质量增加,发生反应的化学方程式为_________。
6.叔丁基苯广泛用于精细化工产品的合成,也用作色谱分析标准物质。某化学兴趣小组利用反应:制备叔丁基苯[],无水为催化剂。
已知下列信息:
回答下列问题:
Ⅰ.如图是实验室制备无水的实验装置。
(1)写出B装置中发生反应的离子方程式_________。
(2)选择合适的装置制备无水,按气流从左到右正确的连接顺序为_________(写导管口标号)。
(3)E装置的作用是_________。
Ⅱ.实验室制取叔丁基苯的装置如图。
在三颈烧瓶中加入50mL苯和适量的无水,由恒压滴液漏斗滴加氯
代叔丁烷20mL,加入少量碎瓷片,一定温度下反应一段时间后,将反应后的混合物洗涤分离,在所得产物中加入少量无水固体,静置,过滤,______,得叔丁基苯20g。
(4)仪器M的名称为_______,反应过程中忘加碎瓷片,正确的做法是_______。
(5)使用恒压滴液漏斗的优点是_______;加无水固体的作用是_______。
(6)所得产物中加入少量无水固体,经过静置,过滤,______(填操作名称),得叔丁基苯。
(7)上述反应后混合物的洗涤所用的试剂有如下三种,正确的顺序是______(填序号)。
①5%溶液
②稀盐酸
③
(8)叔丁基苯的产率为______。(保留3位有效数字)
7.硫代硫酸钠()俗称大苏打,广泛用于定影、媒染等领域,临床上用于氰化物解毒。实验室中以和为主要原料制备。回答下列问题:
(1)能解毒氰化物的原理为,为检验该反应产生了,最佳方法是取少量反应液,先向其中加入足量的盐酸,再加入______(填化学式),观察到的现象是______。
(2)工业级硫化钠中混有杂质(重金属硫化物、煤粉等),需进行纯化。纯化实验装置如图1,保持水浴沸腾,回流一段时间后,过滤,将滤液冷却至室温后析出高纯硫化钠。
将工业硫化钠溶于酒精并加热时,采取水浴加热并且回流的原因是_______。
(3)利用图2装置制备。
①仪器a的名称为_______。
②实验开始时,打开螺旋夹并适当调节螺旋夹,一方面可以防止倒吸,另一方面可以_______。
③装置Ⅱ处发生反应的总化学方程式为_______,停止通入前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的理由是_______。
④装置Ⅲ的作用是_______。
(4)实验结束后,经过一系列操作得到粗产品,测定粗产品中()的质量分数。精确称取0.5g硫代硫酸钠样品,用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液,再注人缓冲溶液。用的标准溶液滴定,待指示剂颜色变化稳定后停止滴定,测得消耗标准溶液的体积为。(已知)
①滴定达到终点时的现象是_____。
②产品中的质量分数为_____%。
8.D-葡糖醛酸内酯有护肝解毒作用,可由葡萄糖醛酸分子()发生分子内脱水制得。如图是以淀粉为起始原料,制备D-葡糖醛酸内酯的绿色环保工艺。
回答下列问题:
(1)过滤操作中用到的玻璃仪器主要有_____。
(2)氧化、液化、糖化过程均需控制温度在98℃,最合理的加热方式是_____(填“水浴”或“油浴”)。
(3)活性炭除杂的原理为_____。
(4)除杂后的葡萄糖醛酸溶液的内酯化过程也在减压蒸馏下进行,减压蒸馏装置如图所示(加热、夹持装置已略去),减压蒸馏需控制温度在50℃。
①装置中有一处错误,请指出改进方法_____。
②该装置接真空系统的目的是_____。
(5)D-葡糖醛酸内酯含量测定的方法常用酸碱中和返滴定法。准确称取0.5000g试样,加入50mL蒸馏水充分溶解,再加入标准NaOH溶液(过量),充分反应,滴加2滴甲基橙作指示剂并用0.1000标准盐酸进行滴定,重复进行4次,得到如表实验数据。
已知D-葡糖醛酸内酯(,相对分子质量为176)与NaOH按物质的量之比为1:1进行反应。
①达到滴定终点的标志是_____。
②测定出D-葡糖醛酸内酯的质量分数为_____%。
9.氯化亚铜(CuCl)是一种非常重要的化工原料。查阅资料可知:CuCl为白色固体,微溶于水,不溶于乙醇,在潮湿空气中易氧化变质。回答下列问题:
Ⅰ.氯化亚铜的制备
方案一:Cu还原氯化铜制备CuCl。
(1)实验室可用氯化铜溶液、铜粉、浓盐酸发生可逆反应制备氯化亚铜,装置如图1所示。其反应原理为:。
①反应过程中需要加入NaCl,加入NaCl的目的是_______。
②仪器a的名称是_______;实验装置存在缺陷,应该做的补充是_______。
③析出的CuCl粗产品不用盐酸而依次用水、乙醇洗涤的目的分别是_______、_______。
方案二:用溶液与气体制备CuCl,装置如图2所示(夹持装置略)。
实验步骤:
①打开止水夹,通入一段时间后,关闭止水夹;打开分液漏斗旋塞,向三颈烧瓶中滴加盐酸调pH至2~3,打开止水夹,通入,溶液中产生白色沉淀;待反应完全后,再通一段时间的。
②反应混合液经一系列操作得CuCl粗产品,纯化后得CuCl产品。
(2)装置A中反应的化学方程式为_______。装置C中的试剂可以为_______(填一种)。
(3)步骤②中一系列操作为_______。(填标号)
A.减压过滤水洗干燥
B.普通过滤水洗干燥
C.减压过滤乙醇洗干燥
D.普通过滤乙醇洗
Ⅱ.CuCl纯度测定
准确称取氯化亚铜产品0.25g,溶于过量的溶液中,加入2滴邻菲罗啉指示剂,立即用硫酸铈[]标准溶液滴定至终点,进行3次平行实验,测得消耗标准溶液的平均体积为25.00mL。(已知:,)
(4)①产品中CuCl的质量分数为_______%。
②若滴定速度太慢,那么测得的CuCl的纯度_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
10.肼()是一种良好的火箭燃料,为无色油状液体,与水按任意比例互溶形成稳定的水合肼(,沸点为118℃,有强还原性)。某学习小组在实验室用次氯酸钠的碱性溶液与尿素[]反应制备水合肼,并探究水合肼的分解产物。已知:。
Ⅰ.水合肼的实验室制备
利用如图装置制备水合肼。为了得到较高产率的水合肼,将反应温度控制在较低温度下进行,再加入催化剂,调节温度继续反应。
(1)仪器C的名称是______,进水口为______(填“a”或“b”);三颈烧瓶中盛装的原料是______[填“NaClO碱性溶液”或“水溶液”],不能盛装另一原料的原因是______。
(2)反应后将三颈烧瓶中溶液蒸馏可获得水合肼粗品,剩余溶液进一步处理还可获得副产品NaCl和,NaCl和的溶解度曲线如图所示。获得NaCl粗品的操作是______、______、洗涤、干燥。洗涤操作过程中相比用冷水洗涤,用无水乙醇洗涤的优点是______。
Ⅱ.探究水合肼的分解产物
(3)已知水合肼()在300℃时分解成和,该小组成员利用下列装置(夹持装置已省略)热分解水合肼,并对分解产物()进行探究。
实验过程中观察到的现象:G中无现象,H中黑色粉末变红色,I中固体由白色变为蓝色,若最后检验N中所收集的气体中有,_____(填“能”或“不能”)说明是水合肼热分解产生了,并说明理由:_____。
答案以及解析
1.答案:(1)三颈烧瓶;碱石灰或固体NaOH
(2);<;ABC
(3)尾气处理加防倒吸装置或将反应器右侧导管换成大导箭或C、D装置间加除水干燥装置
(4)
(5)25℃时反应物的起始浓度较小,但平均反应速率(曲线的斜率)仍比15℃时的大
解析:(1)盛装NaOH固体的仪器名称是三颈烧瓶;三颈烧瓶中发生反应制得氨气,由题干信息知,用于制取氨基甲酸铵的原料必须是干燥的,故干燥管的作用是干燥氨气,盛装的药品是碱石灰或固体NaOH。
(2)根据原子守恒即可写出和反应生成的化学反应方程式。的,若该反应能自发进行,则其,故其。碳酸钙和盐酸反应放热,且制取的需要进行净化和干燥处理,干冰升华吸热,得到纯,故该方法能提供较低反应温度,有利于过程的自发进行,所得氨基甲酸铵含杂质较少,更加绿色环保,但不易控制流速。
(3)D装置用于吸收尾气中的,但由于氨气极易溶于水,会造成液体倒吸,故应加防倒吸装置;D装置中水蒸气可能会进人反应器中,造成产物不纯,故应在C、D装置间加除水干燥装置;氨基甲酸铵是固体,可能造成导管堵塞,应将反应器右侧导管换成大导管。
(4)根据题中信息可知,实验1、2需取用不同体积的溶液,根据控制单一变量法,要通过蒸馏水调节溶液体积,使实验1、2的溶液总体积相等,然后用秒表测定相同温度下电导率数值变化量相同时实验1、2所需时间。
(5)由图可知,25℃时反应物的起始浓度较小,但平均反应速率(曲线的斜率)仍比15℃时的大,说明该水解反应速率随温度升高而加快。
2.答案:(1)坩埚
(2)
(3)CuO
(4)盐酸、溶液;80%
(5)56%;X射线衍射
解析:(1)由固体配制一定物质的量浓度的溶液需要的仪器有天平、烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管,不需要坩埚。
(2)与发生相互促进的水解反应生成,根据题意知,的化学计量数之比为1:1,结合电荷守恒、原子守恒可配平反应的离子方程式。
(3)温度高于90℃时分解生成黑色的CuO。
(4)由制备原理知,若最后一次洗涤液中不含,则沉淀已洗涤干净。由可知,理论上生成的,故产率为。
(5)400℃时剩余固体为CuO,则样品中铜元素的质量分数为;使用X射线衍射实验可进一步测定样品的晶体结构。
3.答案:(1)长颈漏斗;
(2)作安全瓶,用于监测实验进行时装置C中是否发生堵塞;作储气瓶
(3)
(4)蒸发(加热)浓缩、冷却结晶
(5)检验尾气中是否除尽
(6)①滴入最后一滴标准液时,溶液由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色;80%或;②CD
解析:(1)由图可知,仪器a的名称为长颈漏斗;装置A中浓硫酸和铜在加热条件下发生反应生成硫酸铜、水和二氧化硫。
(2)在饱和溶液中溶解度较小,因此当产生气体较多或装置C中发生堵塞时,装置B中长颈漏斗中的液面会上升,过量的二氧化硫可以临时储存在该装置中,因此该装置起安全瓶、储气作用。
(3)在装置C中,二氧化硫和碳酸根离子反应生成亚硫酸根离子和,随后亚硫酸根离子再和单质S反应生成。
(5)装置D中的氢氧化钠溶液可以吸收二氧化硫,另外二氧化硫具有漂白性,可以使品红溶液褪色,故浸有品红溶液的棉花的作用为检验尾气中是否除尽。
(6)①淀粉遇碘单质显蓝色,结合滴定原理可知,达到滴定终点时的现象为滴入最后一滴标准液时,溶液由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色;根据可知,,则该产品中的质量分数为。②产品中硫代硫酸钠晶体失去部分结晶水,会使测量结果偏高,A错误;滴定前,装标准液的滴定管未用标准液润洗,会导致消耗的标准液偏多,测量结果偏高,B错误;滴定过程中,锥形瓶振荡太剧烈,有少量液滴溅出,会使待测液减少,消耗的标准液偏少,测量结果偏低,C正确;滴定前平视读数,滴定后俯视读数,会使读数偏小,测量结果偏低,D正确。
4.答案:(1)球形干燥管
(2)A
(3)、
(4)防止F中的水蒸气进入D中使产品水解
(5)①FeO(OH);;②(反应条件写成1400℃也可)
解析:(2)为酸性氧化物,不与反应,可吸收酸雾,A项正确;CaO遇水反应生成,可与反应,B项错误;一般用于检验水蒸气的存在,不作干燥剂,C项错误;NaOH可与反应,D项错误。
(3)由实验过程可知,高温反应釜中发生高温的反应有、。
(4)若F中水蒸气进入D中,则会造成水解变质,故需要用E吸收水蒸气。
(5)①设起始时固体质量为270.5g,根据剩余固体的质量分数可以计算出A、B、D的质量分别为270.5g×39.56%=107g、270.5g×32.90%=89g、270.5g×28.59%=77g,在加热过程中,会因结晶水发生水解生成,随后逐渐失水,生成铁的氧化物,结合已知信息可知,A为,B为FeO(OH),C为,D为(可以通过计算验证,以D为例,根据Fe元素守恒,设D化学式为,则,D为)。②,部分Fe化合价降低,根据化合价有升必有降可知,有生成,则反应的化学方程式为。
5.答案:(1)球形冷凝管;上口
(2)KSCN;溶液变红
(3)
(4)
解析:(1)B的名称是球形冷凝管;冷凝水从下口进,上口出,则B的出水口是上口。
(2)利用与形成血红色物质检验是否含有,若混有,则溶液变为血红色。
(3)中的质量分数为,B点的TG=80%,则B点表示结晶水完全失去,残留物的化学式为。
(4)600℃时TG=40%,得到的应该是铁,解得,则600℃时的氧化物,则有一所得固体为FeO,在空气中继续加热,FeO被空气中的氧气氧化,得到稳定的,化学方程式为。
6.答案:(1)
(2)defghijc
(3)防止空气中的水蒸气进入,吸收多余的氯气,防止污染空气
(4)球形冷凝管;停止反应,冷却后补加
(5)平衡气压,使液体顺利滴下;干燥吸水
(6)蒸馏
(7)②①③
(8)81.1%
解析:(1)B装置中制备氯气的离子方程式为。
(2)制备的氯气中混有氯化氢和水蒸气,需要除去,选用D装置除氯化氢,再用浓硫酸干燥除去水蒸气,由于氯化铝容易升华和凝华,造成导管的堵塞,不能选取A装置制备,同时需要防止空气中的水蒸气进入装置,故制备无水正确的连接顺序为d→e→f→g→h→i→j→c。
(3)E装置的作用为除去多余的氯气,防止污染空气,同时防止外界水分进入,使氯化铝水解。
(4)仪器M的名称为球形冷凝管,作用是冷凝回流,提高转化率。反应过程中忘加碎瓷片,应停止反应,冷却至室温后补加碎瓷片。
(5)恒压滴液漏斗可以平衡漏斗与烧瓶内的气压,使液体顺利流下。无水硫酸镁作干燥剂,干燥吸水。
(6)因为几种物质沸点差别较大,可通过蒸馏的方法分离出产物。
(7)根据化学方程式,生成的叔丁基苯中含有苯、氯代叔丁烷[]以及催化剂无水,由于和叔丁基苯的沸点相差不大,需要除去,易溶于水,但容易水解使溶液变浑浊,因此需用稀盐酸洗涤除去,再用溶液洗涤除去盐酸,最后水洗除去少量的,故洗涤顺序为②①③。
(8)第一步:定基准。反应物苯为,物质的量为的质量为,氯代叔丁烷[]的质量为,物质的量为,可知苯过量,用氯代叔丁烷的量进行计算。第二步:计算叔丁基苯的理论产量。理论上可以生成叔丁基苯的质量。第三步:计算产率。叔丁基苯的产率为。
7.答案:(1)或(含有即可);溶液变成红色
(2)水浴加热温度稳定且便于控温,回流是因为酒精容易挥发,如果不进行回流,加热过程中酒精会挥发殆尽
(3)①蒸馏烧瓶;②调节气体流速,使反应产生的
气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中;③;pH<7可能会导致发生歧化反应生成S和,影响的产率;④吸收
(4)①溶液由无色变为浅蓝色,且30s内不恢复;②
解析:(1)利用可以迅速检验反应是否生成了,现象是溶液变成红色。
(3)①根据装置图可知,仪器a的名称为蒸馏烧瓶。②实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置,一方面是防止发生倒吸,另一方面是使反应产生的气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中。③硫化钠、二氧化硫与碳酸钠溶液发生反应生成,化学方程式为;若反应结束后继续通入致使pH<7,可能会导致发生歧化反应生成S和,影响的产率。
(4)①使用标准溶液滴定时指示剂选用淀粉溶液,滴定终点的现象为当最后半(一)滴标准溶液滴入时,溶液由无色变为浅蓝色,且30s内不恢复。②设参加反应的的物质的量为,列式如下
,则流贷酸碱样品的质量分数为。
8.答案:(1)烧杯、漏斗、玻璃棒
(2)油浴
(3)活性炭比表面积大,容易吸附杂质(答案合理即可)
(4)①将温度计液泡放在克氏蒸馏头支管口处;②减小压强,降低物质的沸点
(5)①当滴入最后一滴(半滴)标准盐酸时,溶液恰好由黄色变为橙色,且半分钟内不恢复原色;②86.24
解析:(1)过滤操作中用到的玻璃仪器主要有烧杯、漏
斗、玻璃棒。
(2)98℃接近水的沸点,水易损耗且难补充,所以选择油浴加热。
(3)活性炭比表面积大,能与杂质充分接触,容易吸附杂质,从而进行除杂。
(4)②该装置接真空系统,可以抽离装置中的气体,使装置中的压强降低,从而降低物质的沸点,降低能耗。
(5)①向反应后含有NaOH的溶液中滴入2滴甲基橙,溶液最初为黄色,随着盐酸的滴入,碱性不断减弱,滴定终点的现象为当滴人最后一滴(半滴)标准盐酸时,溶液恰好由黄色变为橙色,且半分钟内不恢复原色。
②第一步:列出关系式
根据各物质间的反应系数可得关系式。
第二步:计算D-葡糖醛酸内酯消耗NaOH的物质的量
由题意可知加入氢氧化钠的物质的量为,实验中第2组数据误差较大,舍去,所以由第1、3、4组数据求出消耗标准盐酸的平均体积为25.50mL,消耗的HCl的物质的量为,所以D-葡糖醛酸内酯消耗的氢氧化钠的物质的量。
第三步:计算D-葡糖醛酸内酯的物质的量
根据D-葡糖醛酸内酯与NaOH按物质的量之比1:1进行反应可得D-葡糖醛酸内酯的物质的量=。
第四步:计算D-葡糖醛酸内酯的质量分数
D-葡糖醛酸内酯的质量分数=。
9.答案:(1)①增大,使反应平衡向生成CuCl的方向移动(答案合理即可);②恒压分液漏斗;在接口b后连接HCl处理装置(答案合理即可);③用水洗涤可以减少氯化亚铜因溶解导致的损失;用乙醇洗涤可以使晶体快速干燥,避免氯化亚铜被氧化
(2);NaOH溶液(其他合理答案也可)
(3)C
(4)①99.5;②偏小
解析:(1)①在制备CuCl的过程中加入氯化钠,增大了浓度,使反应平衡向生成CuCl的方向移动,有利于得到更多的CuCl。②仪器a是恒压分液漏斗;反应过程中会产生HCl气体,应在接口b后连接尾气处理装置。③由于存在平衡,CuCl微溶于水、不溶于乙醇,因此用水洗可以减少氯化亚铜因溶解而造成的损失,CuCl在潮湿空气中易氧化变质,用乙醇洗涤可以使晶体快速干燥,避免被氧化。
(2)溶液与反应生成CuCl,二氧化硫被氧化为,根据得失电子守恒和原子守恒可写出反应的化学方程式。装置C中盛有的碱性溶液用于吸收二氧化硫,防止污染空气。
(3)为防止微溶于水的氯化亚铜被氧化,步骤②中一系列操作为减压过滤、乙醇洗、干燥。
(4)①已知,,可得到关系式:,则CuCl的物质的量,CuCl的纯度为。②若滴定速度太慢,亚铁离子部分被空气氧化,则消耗的硫酸铈标准溶液的体积偏小,计算出的氯化亚铜的纯度偏小。
10.答案:(1)球形冷凝管;a;;水溶液若盛装NaClO碱性溶液,生成的强还原性水合肼与NaClO剧烈反应生成
(2)蒸发浓缩;趁热过滤;减少产品的损耗,加快干燥速率
(3)不能;水合肼热分解产生的能还原CuO生成
解析:(1)仪器C的名称为球形冷凝管,冷凝水从a口进、b口出,可保证冷凝水充满整个冷凝管,冷却效果更好;三颈烧瓶中盛装的原料是水溶液,这样在滴加NaClO碱性溶液过程中NaClO碱性溶液一直不足,不能盛装另一原料的原因是若盛装NaClO碱性溶液,生成的强还原性水合肼与NaClO剧烈反应生成。
(2)由溶解度曲线图可知,的溶解度随温度的升高明显增大,NaCl的溶解度随温度的升高增大不明显,故从剩余溶液中获得NaCl粗品的操作是蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥。NaCl易溶于冷水,用无水乙醇洗涤可以减少产品的损耗,且无水乙醇易挥发,能加快干燥速率。
(3)由于水合肼分解产生的能还原氧化铜生成,因此若最后检验所收集的气体中有,不能说明是水合肼分解产生的。仪器名称
仪器图形
主要用途
使用方法和注意事项
蒸发皿
用于蒸发溶剂或浓缩溶液
①盛液量不超过蒸发皿容积的23
②取、放蒸发皿应使用坩埚钳
③不能骤冷,冷却需放于石棉网上
坩埚
用于固体灼烧,使其反应(如分解)
①需放在三脚架上的泥三角上直接加热
②取、放坩埚时应用坩埚钳
③避免骤冷,冷却需放于干燥器内
圆底烧瓶
用作反应器
不能直接加热,加热时要垫石棉网。也可用于其他热浴(如水浴加热等)。液体加入量不超过烧瓶容积的23,不少于13,适宜量为12
蒸馏烧瓶
蒸馏容器
三颈烧瓶
用作反应器,可以同时加入多种反应物
①有机化学实验中广泛使用
②三个口,可加用冷凝管、温度计、搅拌器等
③液体加入量不超过烧瓶容积的23,不少于13
锥形瓶
用作反应器,常用于滴定操作,接收滤液或流出液
一般放在石棉网上加热,在滴定操作中因液体不易溅出,故常用来作滴定反应容器
滴定管
精确量取、滴定液体体积的仪器
①刻度由上向下;
②酸式滴定管、碱式滴定管不能混用,碱式滴定管不能装氧化性试剂,酸式滴定管不能装碱性试剂
③用前必须检查是否漏水
漏斗
①向小口容器倾倒液体
②漏斗加滤纸后,可过滤液体
①制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡
②滤纸低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘
分液漏斗
①萃取、分液
②向反应器中滴加液体
①分离液体时,下层液体从漏斗下管口放出,上层液体由上口倒出
②用前检查是否漏水
球形干燥管
用于干燥或吸收某些气体
①气体一般“粗进细出”
②干燥剂为粒状,常用无水CaCl2、碱石灰等
直形冷凝管
蒸馏时,用于冷凝蒸气
上口出水,下口进水,使用时应有夹持仪器
球形冷凝管
易挥发的液体冷凝回流
①用水冷凝时上口出水,下口进水
②只能用于竖直装置的冷凝
恒压滴液
漏斗
①向反应器中滴加液体
②可以使漏斗内液体顺利流下
③减小增加的液体对气体压强的影响
用前检查是否漏水
量气装置
恒压加液
装置
简易启普
发生器
平衡气压
过滤
蒸发
蒸馏(分馏)
萃取与分液
洗气
升华
减压过滤(抽滤)
气体的变化现象
溶液中的现象
固体的变化现象
其他常见现象描述
①生成……色……味的气体
②气体由……色变为……色
③气体先变……色,再变……色
④气体颜色逐渐变深(变浅)
①溶液颜色由……色变为……色
②溶液中产生……色沉淀
③溶液变浑浊(澄清)
④液面上升(下降)
⑤溶液中产生大量气泡(有……色气体逸出)
⑥液体分层(上层显……色、下层显……色)
①固体逐渐溶解,最后完全消失(固体部分溶解)
②固体表面产生大量气泡
③固体由……色逐渐变为……色
④溶液中有……色固体析出
①发出……的光
②产生……色的火焰
③产生……色的烟(雾)
操作或
措施
思考角度
从溶液中得到晶体的操作
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
蒸发结晶的操作
将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分
测溶液pH的操作
取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部,观察试纸颜色变化,并与标准比色卡对比
证明沉淀完全的操作
静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作
沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使蒸馏水自然流下,重复操作数次
检验沉淀是否洗涤干净的操作
取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净
加热的目的
加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
装置或试剂
作用
有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用
冷凝回流、导气
有机物分离提纯过程中加无水氯化钙(无水硫酸镁等)的作用
干燥(除水)
固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用
保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压),使分液漏斗中的液体易于滴下
操作或试剂
思考角度
沉淀水洗的目的
除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤的目的
a.减小固体的溶解度;b.除去固体表面吸附的杂质;c.乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥
冷凝回流的作用及目的
防止××蒸气脱离反应体系,提高××物质的转化率
控制溶液pH的目的
防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××溶解等
温度不高于××℃的原因
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)的原因
减小压强,使液体沸点降低,防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时充入××气体
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)或防止加热过程中××物质被氧气氧化
配制某溶液前先将水煮沸的原因
除去溶解在水中的氧气,防止××物质被氧化
类型
解题方法
物质含量计算
①根据方程式、关系式、电子得失守恒等,得出混合物中某一成分的量。
②由①中求出量,除以样品的总量,即可得出其含量
确定物质化学式的计算
①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。
②根据原子守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。
③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比
温度
电导率数值变化量
…
1
2
物质
相对分子质量
密度
熔点
沸点
溶解性
—
—
194℃
178℃
遇水极易潮解并产生白色烟雾,微溶于苯
苯
78
0.88
—
80.1℃
难溶于水,易溶于乙醇
氯代叔丁烷
92.5
0.851
—
51.6℃
难溶于水,可溶于苯
叔丁基苯
134
0.87
—
169℃
难溶于水,易溶于苯
组号
1
2
3
4
25.47
26.29
25.49
25.54
时间
1
2
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