考点28 化学实验基本方法——备战2022年浙江新高考一轮复习化学考点一遍过 试卷

考点28 化学实验基本方法

一、重要的化学实验仪器简介
1．常见仪器的识别





2．热源仪器
仪器
使用方法和注意事项

①酒精灯所装酒精的量不能超过其容积的，不能少于；
②加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭；
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯

需要加强热的实验用酒精喷灯加热
3．可加热仪器
（1）直接加热仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

试管
少量物质的反应容器、可收集少量气体等
①液体体积不超过其容积的；
②加热固体时试管口应略向下倾斜

蒸发皿
溶液浓缩或蒸发
取放时要使用坩埚钳，加热后要放在石棉网上冷却

坩埚
用于固体物质的高温灼烧
放在三脚架上的泥三角上加热，移动时要用坩埚钳夹取
注意：（1）移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
（2）熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应：2NaOH＋SiO2===Na2SiO3＋H2O。
（2）垫石棉网加热仪器
仪器
使用方法和注意事项

圆底烧瓶
液体体积约占其容积的～

锥形瓶
可作反应器，滴定时液体体积不超过其容积的

烧杯
溶解固体时要用玻璃棒搅拌，加热液体时，液体体积不超过其容积的

三颈烧瓶
三颈口一般放置温度计、搅拌器、冷凝管、分液漏斗等
4．常用于分离、提纯的仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

普通漏斗
①向小口容器中转移液体；
②加滤纸后，可用于过滤液体
①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不能留有气泡；
②滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘

分液漏斗
①用于随时添加液体；
②萃取、分液
①使用前注意检查活塞，不能漏液；
②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出；
③振荡之后要注意放气，避免炸裂

蒸发皿
蒸发或浓缩溶液
可直接加热，加热时液体体积不超过其容积的，当有大量晶体析出时即停止加热，利用余热蒸干溶液

蒸馏烧瓶
蒸馏或分馏
①加热时要垫石棉网；
②加热时液体体积不超过其容积的，不少于其容积的；
③应加沸石，防止液体暴沸

洗气瓶
除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶
①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂；
②装入液体体积不宜超过其容积的；
③气体的流向为A进B出

①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；
②有利于液体回流
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；
②球形冷凝管通常用于回流；
③冷却水下口进上口出

内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体
不可装液体干燥剂

用于干燥或吸收某些气体
①气体一般“粗进细出”；
②干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰等

用于存放干燥的物质或使潮湿的物质干燥
很热的物质应稍冷后放入
5．计量仪器
仪器
使用方法和注意事项

①读数时视线与凹液面最低处相平；
②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大；
③精确度为 0.1 mL；
④选取规格要遵循“大而近”的原则，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒；
⑤不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释

①所测量的温度要在温度计的量程范围内；
②测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处；
③不能用于搅拌，温度计的水银球也不能接触容器壁

容量瓶
①使用前要检查是否漏水；
②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2 cm时改用胶头滴管，加液体至凹液面最低处与刻度线相切

①使用前要检查是否漏水；
②“0”刻度在上方；
③精确度为 0.01 mL；
④A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液；
⑤装液前要先用待装液润洗2～3次

①称量前先要调零；
②左盘放物品，右盘放砝码；
③精确度是 0.1 g；
④药品不能直接放在托盘上，易潮解、具有腐蚀性的药品如NaOH等应放在小烧杯中称量
6．其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

①滴瓶用于盛放少量液体药品；
②胶头滴管用于吸取和滴加液体
①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；
②胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁

①用于贮存固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞；
②用于贮存液体药品，有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品
①不宜盛放易挥发物质，盛放碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞；
②盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞

用于收集和贮存少量气体
上口为平面磨砂，内侧不磨砂。如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂

①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
②用于pH试纸等试纸的变色实验
不能加热
二、化学实验基本操作
1．药品的取用

（1）取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上；块状和大颗粒固体用镊子夹取。

（2）取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签面向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。

2．试纸的使用
（1）类型及作用

（2）使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3．仪器的洗涤
（1）方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
（2）洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（3）常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
久置石灰水的瓶壁上的白色固体(CaCO3)
稀盐酸
久置FeCl3溶液的瓶壁上的固体(Fe2O3)
稀盐酸
容器壁上附着的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
容器壁上附着的碘
酒精或NaOH溶液
容器壁上附着的苯酚
酒精或NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀硝酸
AgCl
氨水
制氯气时试管中残留的MnO2
热的浓盐酸
4．物质的溶解
（1）固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。
（2）液体的稀释
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。但对于浓H2SO4的稀释，一定要将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并边倒边搅拌。
（3）气体的溶解

气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如：Cl2、CO2等，可用图A所示装置溶解吸收；对溶解度大，极易溶于水的气体，如：NH3、HCl等，可用图B所示装置(防止倒吸)溶解吸收。
5．过滤：是一种分离固体和液体混合物的方法

一贴：指滤纸要紧贴漏斗壁，一般在将滤纸贴在漏斗壁时先用水润湿并挤出气泡，因为如果有气泡会影响过滤速度．
二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘；二是在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘.否则的话，被过滤的液体会从滤纸与漏斗之间的间隙流下，直接流到漏斗下边的接受器中，这样未经过滤的液体与滤液混在一起，而使滤液浑浊，没有达到过滤的目的.
三靠：一是待过滤的液体倒入漏斗中时，盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）；二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边（三层滤纸一边比一层滤纸那边厚，三层滤纸那边不易被弄破）；三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁
6．蒸发、结晶
（1）蒸发
蒸发是通过加热使液体挥发来减少溶液中的溶剂，使溶质从溶液中析出的方法。
a.进行蒸发时，溶液的体积不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时溶液溅出。
b.蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，亦可根据需要用水浴加热（如加热不稳定的物质)。
c.在加热过程中，要用玻璃棒不断搅拌液体，以免局部过热而致使液体飞溅。
d.当蒸发皿中有大量晶体析出，并剩余少量液体时，立即停止加热，靠余热蒸干。
（2）结晶(重结晶)
结晶是使溶质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。
结晶的措施一般有两种：一种是通过蒸发，减少一部分溶剂使溶液浓缩达到饱和而析出晶体(这种方法主要适用于溶解度随温度变化不大的物质，如NaCl、KCl等)；另一种是降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著降低的物质，如KNO3、NaNO=等）。
7．分液、萃取
（1）分液
分液是把两种不相溶的液体分开的操作。使用的主要仪器是分液漏斗。
a.分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。
b.把盛有待分离液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴烧杯的内壁，静置片刻。
c.把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗颈上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。
d.下层液体从漏斗下口流出，适时关闭活塞，上层液体从漏斗上口倒出，以免其被污染。
（2）萃取
苯取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
萃取和分液往往是结合进行的。
注意选择萃取剂时，萃取剂不能与被萃取物发生化学反应；被萃取物在其中的溶解度要明显大于在原溶剂中的溶解度：萃取剂与被萃取物的原溶剂之间的相互溶解性越弱越好，密度差越大越好；必要时还要考虑到萃取剂与被萃取物再分离的操作简便易行。
8．蒸馏、升华

（1）蒸馏(见上图)
蒸馏是把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。这个过程可把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点的不同，提纯物质的一种方法。在进行蒸馏操作时应注意以下几点：
a.蒸馏烧瓶中所盛液体最多不超过其容积的2/3，加热时不得将液体全部蒸干。
b.需要提纯的物质，若受热易分解，则不能直接加热，而应采取油浴、沙浴或水浴等进行加热。若物质达到沸点时就会分解，则应采用减压蒸馏。
c.测量馏出物沸点的温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，这样所测得的沸点较准。
d.冷凝管中冷凝水的进口在下，出口在上。水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化为液体即可。
e.为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸，需向其中加几小块洁净的沸石或碎瓷片。
f.分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化(无论热源给热多少，只要蒸馏出的是同一种物质，温度就不会有明显变化)，说明第二种馏分开始排出，于是盛接馏分的答器就要更换。
（2）升华
升华是指固态物质不经过液态而直接转变成气态的现象利用升华现象可以除去不挥发性杂质或分离不同挥发度的固体混合物。

简单的常压升华装置如图①所示，蒸发皿中放置粗产品，上面覆盖一穿有若干小孔的滤纸，然后罩上大小合适的玻璃漏斗，顶部塞上适量的棉花(或玻璃纤维)，垫上石棉网小心加热(控制温度低于物质熔点)，使之慢慢升华。蒸气通过滤纸小孔在漏斗壁或滤纸上结晶。必要时漏斗外壁可用湿布条降温冷却。也可用图②所示的装置作常压升华装置。
9．装置气密性的检查
（1）常用方法
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
封闭气体的压强增大，使液滴不能滴下
图示



具体操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变
一段时间后，液滴不能滴下
（2）其他方法
①抽气法或吹气法

图A：轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
②分段法
较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。

三、化学试剂的保存及实验安全
1．常见化学试剂的保存
（1）试剂的存放原则
①安全性原则
一般化学试剂都有毒性或腐蚀性或易挥发性或易燃易爆性等，储存化学试剂时必须注意安全。
②保纯性原则
有的化学试剂易与空气中的氧气、二氧化碳、水等发生化学反应，有的化学试剂自身易发生化学反应，还有的化学试剂易与橡胶、玻璃等发生化学作用或物理作用，在储存化学试剂的过程中要防止化学试剂变质而导致纯度降低。
③方便性原则
在对化学试剂进行储存时，既要考虑试剂易装入容器中，又要考虑试剂易从容器中取出。
（2）常见化学试剂的保存方法
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好；
②加入还原剂；
③隔绝空气
①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好；
②FeSO4溶液中加入少量铁屑；
③K、Na保存在煤油中，白磷保存在水中，Li保存在石蜡中
防潮解(或与水反应或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存
防与CO2反应
密封保存，减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处；
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液溴用水封
防燃烧
置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色试剂瓶中，置于冷暗处
浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氨水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加入稀盐酸
防腐蚀
能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞
浓硝酸、KMnO4溶液、新制氯水、溴水等能腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质
现用现配
银氨溶液等
2．实验安全
（1）常用危险化学药品的标志

（2）常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
碱洒在皮肤上
用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
误食重金属盐
服用大量牛奶、蛋清或豆浆
水银洒在桌面上
尽量回收，再用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布或沙土盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上
立即用酒精洗涤
金属钠、钾等着火
不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭，要用沙土盖灭
（3）化学灼伤的急救措施
灼伤物质
急救措施
各种酸（浓硫酸、硝酸等）
立即用水冲洗，接着用3%~5% NaHCO3溶液冲洗，最后用水洗净，必要时涂上甘油。如果出现水泡，应涂上紫药水
氢氟酸
立即用流水长时间冲洗（15~30 min），然后用3%~5% NaHCO3溶液湿敷，再涂上33%的氧化镁甘油糊剂或敷上1%的氢化可的松软膏
各种碱（氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等）
先用大量水冲洗，然后涂上2%的硼酸或2%的醋酸

考向一 常用仪器的识别及使用
1．仪器类别的选择
（1）量器的选择
若只是粗略量取液体的体积(用mL作单位，保留一位小数)用量筒；若精确量取液体的体积(用mL作单位，保留两位小数)用滴定管，若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管，若是碱性溶液选碱式滴定管。
（2）容器的选择
少量液体实验或物质的性质实验用试管；较大量液体的实验用烧杯或烧瓶；需蒸发、结晶用蒸发皿；若对固体高温灼烧则用坩埚；组装含较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶[或锥形瓶或广口瓶(不能加热)]；蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。
（3）漏斗的选择
若只是向小口容器中转移液体或进行过滤用普通漏斗；若是组装简易气体发生装置可用长颈漏斗或分液漏斗；若是组装气体发生装置且要求控制反应速率或进行分液则用分液漏斗(或根据其原理用长颈漏斗和小试管改装)。
（4）除杂仪器的选择
所用除杂试剂是固体一般用球形干燥管或U形管，所用除杂试剂是液体一般用洗气瓶。
（5）夹持器的选择
夹持试管加热用试管夹；取块状、片状固体药品或砝码用镊子；夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。
2．同种仪器规格的选择
（1）量器
选择容量瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管等时，选择规格等于或大于(尽量接近)所需液体体积的量器；选择温度计时其量程应大于所需测量温度。
（2）容器
选择烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶等时，选择规格一般由实验所提供的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定，以防液体在振荡、加热等操作中溅出。

典例1 下列选用的相关仪器符合实验要求的是

【解析】浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞保存在棕色细口瓶中，A项错误；水和乙酸乙酯互不相溶，用分液漏斗分离，B项正确；用量筒量取液体只能精确到0.1 mL，C项错误；向试管中放入块状固体时，应遵循“一平二放三滑入”的原则，D项错误。
【答案】B

1．化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是
①用50 mL量筒取5.2 mL稀硫酸；
②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物；
③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体；
④用碱式滴定管取23.10 mL溴水；
⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物；
⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液。
A．①②④ B．②③④⑥ C．③⑥ D．③⑤⑥
【答案】C
【解析】①用量筒量取液体体积时应遵照“大而近”的原则可以减小误差，故不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸，①错误；②苯和四氯化碳能相互溶解，所以不能用分液漏斗分离，②错误；③托盘天平精确到0.1 g，故可用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，③正确；④溴水有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，④错误；⑤瓷坩埚成分中含有二氧化硅，与NaOH在加热下反应，而使坩埚炸裂，⑤错误；⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶，⑥正确。

易错警示
规避计量仪器使用时的4个易失分点
1．托盘天平的精确度为0.1 g。
2．量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。
3．滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处。
4．容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。

考向二 化学实验基本操作
化学实验基本操作中的“8不能”
1．块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中；防止试管或容器底部被砸破。
2．用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面；防止读数有误差。
3．不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验；防止实验过程中装置漏气而使实验失败。
4．不能不对可燃性气体验纯就进行点燃或加热实验；防止爆炸。
5．进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)；防止玻璃棒戳破滤纸。
6．加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上；防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台并引起蒸发皿炸裂。
7．实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内；防止污染原试剂，防止污染环境。
8．配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流；防止液体流出瓶外。

典例1 下列有关实验的基本操作正确的是________(填序号)。
①将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管
②用胶头滴管向试管中加入液体时，胶头滴管紧贴试管内壁
③为了促进固体物质的溶解，可采用加热、搅拌等措施
④稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌
⑤长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤
⑥加热试管时，应先小火预热试管，然后固定位置加热
⑦水浴加热的优点是使反应器均匀受热并且控制恒温
⑧测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH
⑨用pH试纸可以测定氯水的pH
⑩检验NH3和HCl都可用湿润蓝色石蕊试纸
⑪用量筒量取液体时，视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平
⑫对于气体的实验室制法过程中，加药品前的操作一般为检验装置气密性
⑬使用分液漏斗、滴定管前的第一步操作为检查仪器是否漏水
【解析】②胶头滴管一般不能插入试管内；④量筒不能用于溶解物质；⑧试纸不能直接浸入溶液中；⑨氯水具有漂白性，不能用pH试纸测pH；⑩NH3检验应用润湿的红色石蕊试纸。
【答案】①③⑤⑥⑦⑪⑫⑬

2．下列关于实验的描述中，正确的是
A．用湿润的pH试纸测定溶液的pH，测定结果偏小，该溶液一定呈酸性
B．中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管用蒸馏水洗净后，须用待装液润洗后方可使用
C．将碘水倒入分液漏斗，加入适量乙醇，振荡后静置，能将碘萃取到乙醇中
D．向含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热蒸干，得到纯净的FeCl3固体
【答案】B
【解析】若是强碱溶液，用湿润的pH试纸测定溶液的pH，相当于对原溶液进行了稀释，测定结果偏小，A错误；润洗的目的是防止滴定管中残留的蒸馏水稀释装入的溶液，B正确；水与乙醇互溶，不能作碘水的萃取剂，C错误；由于氯化铁水解，而且加热促进水解，生成的HCl逸出也促进水解，故氯化铁溶液加热蒸干，得到的是Fe(OH)3固体，D错误。

通关锦囊
实验基本操作中的5个“首先”
（1）气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验——首先检查装置气密性。
（2）滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器——首先检查是否漏水。
（3）点燃可燃性气体——首先验纯。
（4）用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验某些气体——首先用蒸馏水润湿，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。
（5）用化学方法检验、鉴别固体物质——首先取样，溶解制成溶液。

考向三 化学实验操作安全及药品的存放
1．三禁
（1）任何化学药品都禁止手触、口尝。
（2）禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯。
（3）用试管加热液体时禁止试管口对着自己或他人。
2．八防
（1）防爆炸
①点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)前要先检验气体的纯度。
②用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热。
（2）防失火
①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放。
②使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源。
（3）防倒吸
用加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，易引起倒吸。有加热装置的实验结束时的操作一般为先撤导管再撤酒精灯，在有多个加热装置的复杂实验中要注意熄灭酒精灯的顺序，必要时要加装防倒吸装置。
（4）防堵塞
有关气体的制取与性质实验中，经常会出现导管堵塞现象，下图中的“液封平衡式”可用于判断实验过程中装置是否堵塞。在分液漏斗口与烧瓶瓶塞之间常加装一段橡胶管，其作用是使分液漏斗中的液体易于滴下(见下图中的“恒压式”)。用干燥管盛放固体干燥剂或加热粉末状固体物质及易升华的物质时，均易导致导管堵塞，常将棉花团放置在导管口(见下图中的“防阻式1”及“防阻式2”)防堵塞。

（5）防暴沸
①稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢加入水中，边加边搅拌，使产生的热量迅速扩散。
②加热液体混合物特别是沸点较低的液体混合物时，应加碎瓷片或沸石。
（6）防污染、防中毒
①药品取用要做到“三不”：
不能用手直接接触药品；不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味；不能尝任何药品的味道。
②做有毒气体的实验时，应在通风橱中进行，并注意对尾气进行适当处理(吸收或点燃等)。
（7）防仪器炸裂
①加热试管时要先均匀预热，然后将其固定在某部位加热。
②用试管加热固体时，管口要略向下倾斜。
③集气瓶中的燃烧反应有固体物质生成时，应加少量水或铺一薄层细沙。
④禁止将热的仪器放入冷水中冲洗。
（8）防泄漏
检查装置的气密性、长颈漏斗下端是否插入液面下以防止气体泄漏；检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水以防止液体泄漏。
3．典型的实验安全装置
（1）防倒吸装置

（2）防堵塞安全装置

（3）防污染尾气处理装置

如实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置；制取CO、H2时，尾气处理可采用a、c装置。
典例1 下列盛放试剂的方法正确的是
A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
B．汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
【解析】A项氢氟酸会与玻璃的成分二氧化硅反应，浓硝酸会腐蚀(氧化)橡胶塞；B项汽油或煤油会使橡胶塞溶胀；C项由于碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液呈碱性，会与玻璃的成分二氧化硅反应，且二者见光不分解，不用放于棕色瓶中；D项氯水或硝酸银溶液存放时，为防止氯水腐蚀(氧化)橡胶塞，用磨口塞，为了避免硝酸银见光分解，应存放在棕色玻璃瓶中。
【答案】D

3．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是
A．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应
B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，在加入二氧化锰后应首先加入浓盐酸，然后再点燃酒精灯
C．在用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上冷却后再洗涤
D．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯
【答案】A
【解析】A项是因为钠与水反应剧烈容易造成爆炸。

实验安全与事故处理
走进化学实验室，最好戴上防护镜。可燃气体点燃前，必先验纯要记清。
取用易燃易爆品，远离明火记心中。毒燃尾气要处理，通风措施必保证。
意外事故发生后，冷静迅速很重要。两酸一碱要常备，灭火器械不可少。
酒精失火湿布盖，苯酚沾肤酒精好。大珠水银要回收，小珠硫粉把毒消。

考向四 仪器的组合与创新
1．广口瓶的4种用途。
广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)：

①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。
②集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。
③贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如多余的有毒气体Cl2可用排饱和食盐水贮存。
④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用(进气口为B或广口瓶中A管长度同B管一样短)。
2．球形干燥管的多用途

A　　　　 　　B　　 　　　C
装置A可作干燥、吸收及检验装置
①检验。干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。
②定量测定气体的质量或防止空气成分干扰实验。定量测定时，通过干燥管差值确定被吸收气体质量；有时需要考虑空气中的成分对测定的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生干扰。
③尾气吸收。可用于有毒气体的尾气吸收，如内盛碱石灰时可吸收HCl、Cl2、SO2等。
装置B为尾气吸收装置，可以防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。
装置C是一种“随制随用，随关随停”制备气体装置，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。

典例1 下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是


【解析】制取少量CO2气体时应用稀盐酸和CaCO3，A项错误；可以通过U形管左右两端的液面差验证镁和稀盐酸反应的热效应，B项正确；氨气的密度比空气小，应用向下排空气法收集，C项错误；酒精与水互溶，不能将FeSO4溶液与空气隔绝，D项错误。
【答案】B

4．（1）某学生用实验室常见的酸、碱、盐和金属作为反应物，并利用一个底部有小孔的试管和一个广口瓶组装成图甲所示的气体简易发生器，该装置中装有铜丝隔板，利用该装置可制取的气体有(写两种) 。

（2）若将铜丝隔板改为铁丝隔板，则该装置可制取的气体是 ，写出反应的离子方程式： 。
（3）用图乙所示(夹持仪器省略)装置进行实验，将液体A逐滴加入固体B中，回答下列问题：

①图乙中D装置在实验中的作用是 ；
②若A为浓盐酸，B为KMnO4，C为淀粉−碘化钾溶液，旋开E后，C中的现象为 ，反应的化学方程式是 ；
③若A为浓硫酸(70%)，B为Na2SO3，C为酸性KMnO4溶液，旋开E后，C中的现象为 ，反应的化学方程式是 ；
④若A为30%的H2O2溶液，B为MnO2，C为饱和H2S溶液，旋开E后，C中的现象为 ，反应的化学方程式是 ；
⑤若A为稀盐酸，B为大理石，C为Na2SiO3溶液，旋开E后，C中的现象为 ，反应的化学方程式是 。
【答案】（1）H2、H2S、CO2(任选两种)
（2）H2　2Al+2OH−+2H2O2+3H2↑
（3）①防止倒吸
②溶液先变蓝后褪色　2KI+Cl22KCl+I2、5Cl2+I2+6H2O2HIO3+10HCl
③KMnO4溶液的紫色褪去 5SO2+2H2O+2KMnO4K2SO4+2MnSO4+2H2SO4
④溶液中产生淡黄色固体　O2+2H2S 2S↓+2H2O
⑤产生白色胶状沉淀　CO2+H2O+Na2SiO3Na2CO3+H2SiO3↓
【解析】（1）因为铜丝不与稀盐酸、稀硫酸等非氧化性酸反应，所以该装置相当于启普发生器，可用来制取H2、H2S、CO2等。
（2）把铜丝改成铁丝，就不能使用酸液，因为酸与铁丝反应，应选用碱液来制取气体，该气体为H2。反应的离子方程式为2Al+2OH−+2H2O 2 +3H2↑。





一、单选题
1．用下列实验器材(省略夹持装置)，能完成相应实验的是

实验器材
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
硫酸铜溶液的浓缩结晶
B
烧杯、胶头滴管、电子天平
用固体氯化钠配制0.5mol/L
C
烧杯、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和除去NaBr溶液中少量NaI
D
烧杯、玻璃棒、滤纸
用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】
A．硫酸铜溶液的浓缩结晶，除去使用烧杯、玻璃棒、蒸发皿外，还需使用酒精灯、坩埚钳等，A不符合题意；
B．用固体氯化钠配制0.5mol/L氯化钠溶液，除去使用烧杯、胶头滴管、电子天平外，还需使用一定规格的容量瓶、玻璃棒等，B不符合题意；
C．用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI时，应先往NaI溶液中加入溴水，再加入CCl4萃取分液，所以需使用的仪器有烧杯、胶头滴管、分液漏斗等，C符合题意；
D．用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡时，需使用过滤操作，除使用烧杯、玻璃棒、滤纸外，还需使用漏斗等，D不符合题意；
故选C。
2．下列有关实验的说法，不正确的是
A．分离及检验海带中的碘元素时，需要向海带灰的浸取液中加入少量硫酸和过氧化氢溶液
B．可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C．实验时酸或碱溅到眼中，应立即用水反复冲洗，并不断眨眼，不能用手搓揉眼睛
D．将移液管中液体放出时，移液管不能与容器内壁接触，以免污染试剂
【答案】B
【详解】
A．在酸性条件下，双氧水能将碘离子氧化成单质碘，以便于分离或者检验，所以分离及检验海带中的碘元素时，需要向海带灰的浸取液中加入少量硫酸和过氧化氢溶液，故A不选；
B．新制的Cu(OH)2悬浊液可用检验醛基，但不能用于检验羟基，故选B；
C．实验时酸或碱溅到眼中，应立即用水反复冲洗，并不断眨眼，不能用手搓揉眼睛，以减小酸或碱对眼睛的伤害，故C不选；
D．将移液管中液体放出时，移液管应悬空不能与容器内壁接触，以免污染试剂，故D不选。
答案选B。
3．用下列实验装置能达到相关实验目的的是( )

A
B
C
D
实验装置




实验目的
除去Fe(OH)3胶体中混有的NaCl溶液
制备并收集少量NO2
实验室灼烧Na2CO3·10 H2O
测定中和反应的反应热
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】
A． 胶体和溶液中的分散质都可以通过滤纸，除去Fe(OH)3胶体中混有的NaCl溶液应该用渗析，故A错误；
B．二氧化氮能与水反应，不能用排水法收集二氧化氮 ，应用排空气法收集，故B错误；
C．实验室灼烧固体应该在坩埚中 ，蒸发皿是蒸发溶液的，故C错误；
D．符合中和热实验的测定装置，故D正确；
故选：D。
4．硫酸亚铁铵制备实验的操作过程中，不必用到的仪器是( )
A． B． C． D．
【答案】C
【详解】
向FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等一系列操作后得到硫酸亚铁铵晶体，需要用到玻璃棒、蒸发皿、烧杯等，不需要冷凝管；
答案选C。
5．蒸馏实验中需要用到的实验仪器是( )
A． B． C． D．
【答案】B
【详解】
A．是球形干燥罐，主要用于干燥气体 ，故A不选；
B．是蒸馏烧瓶，主要用于相溶的液体沸点不同进行分馏，即是蒸馏实验 ，故B选；
C．是漏斗，主要用于分离液体和固体，即是过滤 ，故C不选；
D．是蒸发皿，主要用于蒸发溶液 ，故D不选；
故选：B。
6．实验室中下列做法错误的是

A．用苯萃取甲苯中的溴单质 B．用碱石灰干燥氨气
C．盛放酒精的容器应贴上如图标签 D．配制FeCl3溶液时应加少量稀盐酸
【答案】A
【详解】
A．由于苯与甲苯能够互溶，故不能用苯萃取甲苯中的溴单质，A错误；
B．由于NH3为碱性气体，故可以用碱石灰干燥氨气，B正确；
C．酒精是一种易燃性液体，故盛放酒精的容器应贴上如图标签，C正确；
D．由于FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl，故配制FeCl3溶液时应加少量稀盐酸以抑制Fe3+的水解，D正确；
故答案为：A。
7．实验室中下列做法正确的是
A．用玻璃瓶贮存NH4F溶液
B．用浓硫酸干燥H2S气体
C．用干粉灭火器扑灭电器着火
D．用容量瓶精确量取一定体积的液体
【答案】C
【详解】
A. NH4F溶液中F-会水解产生HF，HF会和玻璃中的SiO2反应，不能用玻璃瓶贮存NH4F溶液，故A错误；
B. 因为H2S具有强还原性，而浓硫酸具有强氧化性，两者反应:H2S+H2SO4(浓)=S↓+SO2↑+2H2O，既然H2S被反应了，所以不能用来干燥，故B错误；
C. 干粉灭火中干粉是不导电物质，可以用于扑灭带电设备的火灾，故C正确；
D. 容量瓶只能用来配置溶液，不能量取一定体积的液体，故D错误；
故选C。
8．下列实验装置用加热铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体，能达到实验目的的是（ ）
A．制取并收集二氧化硫
B．向反应后的混合物中加水稀释
C．过滤出稀释后混合物中的不溶物
D．将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶
【答案】D
【详解】
A. 浓硫酸和铜反应需要加热，生成的二氧化硫的密度比空气密度大，且属于有毒气体，应采用向上排空气法，后加尾气处理装置，图中为向下排空气法，A错误；
B. 浓硫酸溶于水放出大量的热，浓硫酸的稀释均是把浓硫酸加入水中，并不断搅拌；由于反应后的混合物仍然可能含有浓硫酸，所以应把混合物向中水倾倒并不断搅拌，B错误；
C. 过滤时应使用滤纸，用玻璃棒引流，C错误；
D. 硫酸铜性质稳定，可用蒸发皿蒸发结晶，D正确。
答案为D。
9．下列说法不正确的是
A．容量瓶、量筒和滴定管上都标有使用温度，量筒、容量瓶无 “0”刻度，滴定管有“0”刻度；使用时滴定管水洗后还需润洗，但容量瓶水洗后不用润洗
B．用电子天平称量化学药品时，必须先称小烧杯的质量，再称量加入试剂后的总质量，两者之差即为药品的质量
C．金属着火时，可用细沙覆盖灭火；电器设备引起的火灾，不可用泡沫灭火器灭火
D．在4mL0.1mol·L-1的K2Cr2O7溶液中滴加数滴1mol·L-1的NaOH溶液，溶液颜色从橙色变成黄色
【答案】B
【详解】
A．容量瓶、量筒和滴定管上都标有使用温度，量筒、容量瓶无 “0”刻度，滴定管有“0”刻度；使用时滴定管水洗后还需润洗，但容量瓶水洗后不用润洗，A正确；
B．用电子天平称量化学药品时，由于在其面板上有去皮按钮，所以将盛装药品的小烧杯放上，去皮后就可以直接称量得到药品的质量，B错误；
C．金属着火时，可用细沙覆盖灭火；电器设备引起的火灾，泡沫灭火器中含有水，不可用泡沫灭火器灭火，C正确；
D．在K2Cr2O7的溶液中存在如下平衡：Cr2O72-（橙色）+H2O2CrO42-（黄色）+2H+，加碱中和氢离子，平衡正向移动，溶液颜色变黄，D正确。
答案选B。
10．下列实验操作或实验仪器使用正确的是
A．将高锰酸钾溶液盛装在碱式滴定管中
B．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸馏水洗净并烘干
C．用10 mL量筒量取2.5 mL浓硫酸用于配制一定浓度的稀硫酸
D．溶液蒸发浓缩时，用坩埚钳夹持蒸发皿直接加热
【答案】C
【详解】
A. 将高锰酸钾溶液应盛装在酸式滴定管中，故A错误；
B. 容量瓶使用前不需要烘干，滴定管使用前需用蒸馏水洗净然后再用标准液润洗，不需要烘干，故B错误；
C. 可用10 mL量筒量取2.5 mL浓硫酸用于配制一定浓度的稀硫酸，操作正确，故C正确；
D. 溶液蒸发浓缩时，蒸发皿应放置在泥三角上加热，不能直接用坩埚钳夹持加热，故D错误；
故答案选：C。
11．过氧化钙()在室温下稳定，加热至350℃左右迅速分解。实验室制备反应：，装置如图所示。下列说法错误的是( )

A．长颈漏斗可以起到防倒吸的作用
B．甲装置可以用浓氨水和碱石灰来制备氨气
C．冰水混合物的主要作用是防止生成的过氧化钙受热分解
D．反应过程中不断中和和过氧化氢生成的，促进反应进行
【答案】C
【详解】
A.氨气极易溶于水，倒吸的水在长颈漏斗中可以回流，故可以起到防倒吸的作用，A正确；
B.甲装置为固+液不加热制备气体的反应装置，根据反应原理，可以用浓氨水和碱石灰来制备氨气，B正确；
C.冰水混合物的主要作用：防止过氧化氢分解，同时使过氧化钙晶体析出，C错误；
D.反应过程中因为要生成更多的CaO2•8H2O，为使反应不断向正反应进行，需要加NH3•H2O中和过氧化氢和Ca2+反应生成的氢离子，促进反应进行，D正确。
答案选C。
12．化学实验操作中必须十分重视安全问题。下列处理方法错误的是
A．不慎打翻燃着的酒精灯，立即用湿抹布盖灭
B．金属钠着火时，立即用泡沫灭火器进行灭火
C．给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片
D．浓碱液滴在皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上3%~ 5%的硼酸溶液
【答案】B
【详解】
A、不慎打翻的燃着的酒精灯，应用湿的抹布盖灭，使其和氧气不能接触，A正确；
B、金属钠着火反应生成过氧化钠，能与水或二氧化碳反应生成氧气，燃烧更剧烈，所以不能用泡沫灭火器，应该用沙子，B错误；
C、给液体加热要均匀加热，或加入碎瓷片，防止暴沸，C正确；
D、浓碱可以腐蚀皮肤，应立即用大量的水冲洗，然后涂上酸性很弱的硼酸，D正确。
答案选B。
13．下列有关实验说法不正确的是
A．配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，NaOH固体溶解后未恢复到室温就定容，所配制的溶液浓度将偏小
B．向试管中注入5 mL 1-溴丙烷和10 mL 20%的氢氧化钾水溶液，加热，充分反应后再加入硝酸酸化，滴加硝酸银溶液，可以看到淡黄色沉淀
C．在纸层析分离Fe3+和Cu2+的实验中，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些
D．用移液管量取一定体积液体时，应将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触
【答案】A
【详解】
A．由于液体的热胀速度比固体快，故配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，NaOH固体溶解后未恢复到室温就定容，将使溶液体积偏小，导致所配制的溶液浓度将偏大，A不正确；
B．向试管中注入5 mL 1-溴丙烷和10 mL 20%的氢氧化钾水溶液，加热，发生反应CH3CH2CH2Br+KOH CH3CH2CH2OH+KBr，充分反应后再加入硝酸酸化，滴加硝酸银溶液，可以看到淡黄色沉淀AgBr，B正确；
C．在纸层析分离Fe3+和Cu2+的实验中，若选择水做固定相，亲脂性成分做流动相，则亲水性强的成分在流动相中分配的少一些，在毛细现象作用下，随流动相移动的速度慢一些，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些，C正确；
D．使用移液管量取液体的操作方法为：用移液管吸取溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管，D正确；
故答案为：A。
14．用下列装置完成相应的实验能达到实验目的是（　　）
A．配制一定浓度的NaCl溶液 B．除去CO中的CO2
C．中和滴定 D．制取并检验SO2
【答案】B
【详解】
A. 配制一定浓度的氯化钠溶液，视线应与凹液面的最低处相平，操作错误，不能实现实验目的；
B. CO2与NaOH溶液反应而被吸收，CO与NaOH不反应，用NaOH溶液可除去CO中的CO2，能实现实验目的；
C. 中和滴定时，酸标准液应该用酸式滴定管，不能用碱式滴定管盛放酸溶液，不能实现实验目的；
D. 检验SO2应用品红溶液，不能用NaOH溶液检验SO2，不能实现实验目的；
答案为B。
15．NaOH标准溶液的配制和标定，需经过NaOH溶液配制、基准物质H2C2O4•2H2O的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列有关说法正确的是

A．用图甲所示操作转移NaOH溶液到容量瓶中
B．用图乙所示装置准确称得0.1575gH2C2O4•2H2O固体
C．用图丙所示操作排除碱式滴定管中的气泡
D．用图丁所示装置以NaOH待测液滴定H2C2O4溶液
【答案】C
【详解】
A、转移NaOH溶液到容量瓶中应用玻璃棒引流，A错误；
B、托盘天平的精确度为0.1g，不能用托盘天平称得0.1575gH2C2O4•2H2O固体，B错误；
C、用图丙所示操作排除碱式滴定管中的气泡，C正确；
D、应用碱式滴定管盛装NaOH溶液待测液滴定H2C2O4溶液，D错误；
故合理选项为C。
16．下列实验操作规范且能达到目的的是

目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】
A. 50 mL酸式滴定管的50.00 mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00 mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00 mL，A项错误；
B. 碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；
C. 醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先湿润(湿润相当于将溶液稀释)，否则测定的pH会偏小，C项错误；
D. 不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。
故答案选B。
17．下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是( )

A．观察氢氧化亚铁的生成 B．配制一定物质的量浓度的硝酸钠溶液 C．实验室制氨气 D．验证乙烯的生成
【答案】A
【详解】
A．氢氧化亚铁不稳定，易被空气中氧气氧化生成氢氧化铁，所以制备氢氧化亚铁要隔绝空气，植物油和水不互溶，且密度小于水，所以用植物油能隔绝空气，所以能实现实验目的，故A正确；
B．容量瓶只能配制溶液，不能作稀释或溶解药品的仪器，应该用烧杯溶解硝酸钠，然后等溶液冷却到室温，再将硝酸钠溶液转移到容量瓶中，故B错误；
C．实验室用氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气，氨气极易溶于水，不能采用排水法收集，常温下，氨气和氧气不反应，且氨气密度小于空气，所以应该采用向下排空气法收集氨气，故C错误；
D．制取乙烯需要170℃，温度计测定混合溶液温度，所以温度计水银球应该插入溶液中，且乙醇能被酸性高锰酸钾溶液氧化，乙醇易挥发，导致得到的乙烯中含有乙醇，影响乙烯的检验，故D错误；
故选A。
18．下列装置正确的是

A．甲装置可用来检验CH3COOH、H2CO3、H2SiO3酸性的强弱
B．乙装置可用来制取并收集氯气
C．丙装置可用来分离氢氧化铁胶体中的胶体粒子
D．丁装置可用来配制一定物质的量浓度的稀硫酸
【答案】A
【详解】
A．醋酸与碳酸钠反应生成CO2，CO2通入硅酸钠溶液中产生硅酸，溶液变浑浊，根据较强酸制备较弱酸可知，甲装置可用来检验CH3COOH、H2CO3、H2SiO3酸性的强弱，A正确；
B．浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气需要加热，B错误；
C．胶体粒子能透过滤纸，则不能用丙装置分离氢氧化铁胶体中的胶体粒子，C错误；
D．浓硫酸应该在烧杯中稀释并冷却后再转移至容量瓶，D错误；
答案选A。
二、非选择题
19．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O是光化学研究中一种常见物质，为翠绿色单斜晶体，实验室利用硫酸亚铁铵、草酸等原料制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的流程如图：

已知：
a．K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可溶于水，溶解度随温度升高而增大(0℃时，4.7 g～100 g水；100℃时117.7 g～100 g水)，难溶于乙醇。
b．加热至110℃失去三个结晶水。
c．该配合物对光敏感光照时会发生分解反应。
请回答：
Ⅰ．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备
(1)写出步骤成黄色沉淀FeC2O4•2H2O的化学方程式____。
(2)分析步骤Ⅱ需维持40 ℃水浴的原因___。
(3)下列说法不正确的是（___________）。
A．硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，是一种复盐，性质比一般亚铁盐稳定
B．加入H2O2后溶液出现红棕色浑浊是因为生成了Fe(OH)3
C．为快速获取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体可蒸发浓缩至出现大量晶体后停止加热
D．可用冰水和乙醇依次来洗涤粗产品以便获得较纯净干燥的晶体
E．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体需避光保存
Ⅱ．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成分析
的测定
①准确称取1.0061 g合成的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体于烧杯中，加入25 mL3 mol•L-1的硫酸使之溶解再转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
②用移液管准确移取25 mL试液于锥形瓶中，加入20 mL3 mol•L-1硫酸，在70～80℃水浴中加热5 min；
③用高锰酸钾标准溶液滴定至终点，计下读数；
(4)测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：
蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→( )→( )→( )→( )→洗净，放回移液管架。___
a．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液
b．放液完毕，停留数秒，取出移液管
c．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液
d．用洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口
e．放液完毕，抖动数下，取出移液管
f．放液至溶液凹液面最低处与标线相切时，立即用食指按紧管口
(5)经测定，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体试样中，C2O与Fe3+的物质的量之比为3.85∶1(理论值：3∶1)，假设测定过程各项操作规范，试分析可能的原因___。
【答案】(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O+H2C2O4=FeC2O4•2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4 +4H2O 温度过高易使H2O2分解，温度过低则反应速率过慢 C dfcb 制备实验中草酸钾加入过多，导致产品中有草酸钾杂质，造成与Fe3+的物质的量之比偏大
【分析】
用水溶解硫酸亚铁铵，然后向其中加入饱和H2C2O4溶液，并在加热搅拌下，二者发生反应产生FeC2O4•2H2O晶体；再在40℃的水浴下加热加入5%的H2O2，将其中的Fe2+氧化产生Fe3+，Fe3+与溶液中的、K+结合形成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，然后将溶液经冰水和乙醇依次来洗涤粗产品以便获得较纯净干燥的晶体。
【详解】
(1)硫酸亚铁铵、草酸溶液混合加热发生反应产生草酸亚铁、硫酸铵、硫酸及水，反应的化学方程式为：(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O+H2C2O4=FeC2O4•2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4 +4H2O；
(2)在步骤Ⅱ中需维持40 ℃水浴加热是因为：若温度过高易使H2O2分解；若温度过低则反应速率又过慢，在40℃时反应速率较快，同时也可避免H2O2的分解；
(3)硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，其中含有两种不同的金属阳离子(性质类似金属阳离子)和一种酸根离子，因此是一种复盐，性质比一般亚铁盐稳定，A正确；
B．加入H2O2后溶液中Fe2+被氧化为Fe3+，K2C2O4水溶液显碱性，Fe3+与溶液中的OH-反应产生难溶性Fe(OH)3，导致溶液中出现红棕色浑浊，B正确；
C．若获取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体通过蒸发浓缩至出现大量晶体获得，温度高会促使Fe3+水解产生Fe(OH)3沉淀，且在加热至110℃失去三个结晶水，而不能得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，C错误；
D．由于K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可溶于水，溶解度随温度升高而增大，且难溶于乙醇，用冰水和乙醇依次来洗涤粗产品就可以减少K3[Fe(C2O4)3]•3H2O由溶解而造成的损失，从而可以获得更多较纯净干燥的晶体，D正确；
E．由于三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体光敏感，光照时会发生分解反应，因此需避光保存，E正确；
故合理选项是C；
(4)测定过程中使用到移液管，首先要用蒸馏水洗涤，然后用待转移溶液润洗，接着用洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口；第四是放液至溶液凹液面最低处与标线相切时，立即用食指按紧管口；第五是将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液；最后是放液完毕，停留数秒，使其中残留溶液尽可能全部流入锥形瓶中，取出移液管，故操作步骤中缺少步骤的先后顺序是dfcb；
(5)经测定，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体试样中，与Fe3+的物质的量之比为3.85∶1(理论值：3∶1)，比理论值高，假设测定过程各项操作规范，可能是由于制取制备实验中草酸钾加入过多，导致产品中混有草酸钾杂质，造成与Fe3+的物质的量之比偏大。
20．纳米Cu2O是一种新型的p型半导体材料，由醋酸铜制备纳米Cu2O的实验步骤如图1所示：

（1）实验前需分别配制浓度均为0.5 mo1•L-1Na2CO3溶液和CuSO4溶液各100 mL。配制时，需用到的玻璃仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还需要_______（填仪器名称）。
（2）“步骤Ⅰ”制备Cu2(OH)2CO3时，反应控制的温度不宜过高，其可能原因是___。
（3）“步骤Ⅱ”“水洗”时，检验洗涤是否完全的方法是________。
（4）“步骤Ⅲ”滴加醋酸生成醋酸铜，发生反应的化学方程式是_________。
（5）用“步骤Ⅲ”所得(CH3COO)2Cu溶液和水合肼(N2H4•H2O)在约20℃左右反应可制备纳米Cu2O，将(CH3COO)2Cu溶液稀释到约6×10-3 mo•L-1，向溶液中滴加0.03 mol•L-1水合肼溶液，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、蒸馏水洗涤2～3次，再用乙醇洗涤2～3次，真空干燥得纳米Cu2O，反应的离子方程式是______。用乙醇洗涤的目的是_________。
（6）目前，阳极氧化法制备纳米氧化亚铜多采用以纯铜片做电极，在NaCl碱性溶液中合成，氧化亚铜是通过阳极铜溶解并发生水解沉淀反应而生成的。如图2所示，其机理为首先铜被吸附：Cu+Cl-→(CuCl-)吸附，(CuCl-)吸在阳极放电生成CuCl。CuCl与OH-结合生成Cu(OH)，Cu(OH)分解生成Cu2O。

①离子交换膜是_________（填写“阴离子交换膜”或“阳离子交换膜”）。
②(CuCl-)吸附在阳极放电的电极反应式是___。
【答案】胶头滴管和100 mL容量瓶 防止碱式碳酸铜分解 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加BaCl2溶液，没有出现白色浑浊，说明洗涤干净 4CH3COOH+Cu2(OH)2CO3=CO2↑+3H2O+2(CH3COO)2Cu 4Cu2++N2H4•H2O+H2O=N2↑+2Cu2O↓+8H+ 便于除去晶体表面的水 阴离子交换膜 (CuCl-)吸附-e-+(n-1)Cl-=[CuCln]1-n
【分析】
（1）根据配制一定物质的量浓度的溶液操作步骤确定使用的仪器；
（2）根据物质的稳定性确定加热温度；
（3）根据BaSO4的不溶性检验SO42-的存在；
（4）利用酸性：CH3COOH＞H2CO3，根据复分解反应的规律书写反应方程式；
（5）(CH3COO)2Cu溶液和水合肼(N2H4•H2O)发生氧化还原反应生成N2、Cu2O，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，书写反应的离子方程式；利用乙醇和水可以任意比互溶，但是晶体不能溶于乙醇选择洗涤试剂；
（6）①由题意判断离子交换膜是阴离子交换膜；
②(CuCl-)吸附在阳极失去电子与Cl-结合形成[CuCln]1-n。
【详解】
（1）配制浓度均为0.5 mo1/LNa2CO3溶液和CuSO4溶液各100 mL，配制时，需用到的玻璃仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还需要胶头滴管和100 mL容量瓶；
（2）“步骤Ⅰ”制备Cu2(OH)2CO3时若温度太高，碱式碳酸铜发生分解反应产生CuO、H2O、CO2，因此温度不宜过高，以防止碱式碳酸铜分解；
（3）“步骤Ⅱ”“水洗”时，若洗涤干净，则最后的洗涤液中不含有SO42-。故检验洗涤是否完全的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加BaCl2溶液，若没有出现白色浑浊，说明洗涤干净；
（4）“步骤Ⅲ”中可根据醋酸的酸性比碳酸强，碱式碳酸铜与醋酸会发生复分解反应可制取得到醋酸铜，发生反应的化学方程式是4CH3COOH+Cu2(OH)2CO3=CO2↑+3H2O+2(CH3COO)2Cu；
（5）(CH3COO)2Cu溶液和水合肼(N2H4•H2O)发生氧化还原反应生成N2、Cu2O，离子方程式是4Cu2++N2H4•H2O+H2O=N2↑+2Cu2O↓+8H+；用乙醇洗涤的目的是便于除去晶体表面的水；
（6）①由题意可知：首先是阳极被吸附产生(CuCl-)吸附，(CuCl-)吸在阳极放电生成CuCl。CuCl与OH-结合生成Cu(OH)，Cu(OH)分解生成Cu2O，所以离子交换膜应该是阴离子交换膜；
②(CuCl-)吸附在阳极失去电子，结合Cl-形成CuCln]1-n，故阳极的电极反应式是(CuCl-)吸附-e-+(n-1)Cl-=[CuCln]1-n。
21．明矾［KAl(SO4)2•12H2O］在生产、生活中有广泛用途：饮用水的净化；造纸工业上作施胶剂；食品工业的发酵剂等。利用炼铝厂的废料 — 铝灰（含 Al、Al2O3 及少量 SiO2 和 FeO•xFe2O3）可制备明矾。工艺流程如下：

回答下列问题：
（1）欲配制 480 ml 1.0 mol / L H2SO4 溶液，需要 18 mol / L H2SO4 溶液的体积是 _______，已有下列仪器：烧杯，量筒，胶头滴管，玻璃棒，还需用到的仪器是 _____________。
（2）“酸浸”过程中“，酸浸铁”发生反应的离子方程式是 ______________。
（3）明矾净水的原理是 _____________（用离子方程式表示）。
（4）检验滤液 A 中是否存在 Fe2+ 的实验操作是 __________________。
（5）在滤液 A 中加入高锰酸钾溶液的目的是 ________________（用离子方程式表示）（该条件下 MnO4- 转化为 Mn2+）
（6）已知：加入 MnSO4，Mn2+ 可与 MnO4- 反应生成 MnO2，该反应氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ____________。
（7）操作Ⅱ是 ___________、__________、过滤、洗涤、干燥。
【答案】27.8mL 500mL容量瓶 FeO·xFe2O3＋（2＋6x）H＋= Fe2＋＋2x Fe3＋＋（3x＋1）H2O（ Al3＋＋3H2OAl(OH)3(胶体)＋3H＋ 取滤液少许于试管中，滴加铁氰化钾溶液，如果产生蓝色沉淀则有Fe2＋ (或滴加酸性高锰酸钾溶液，酸性高锰酸钾溶液褪色则有Fe2＋) 5Fe2＋＋MnO4-＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O 2:3 蒸发浓缩 冷却结晶
【详解】
⑴欲配制 480 ml 1.0 mol / L H2SO4 溶液，需要 18 mol / L H2SO4 溶液的体积是即27.8 mL，
因配制480 mL溶液，无480mL容量瓶，必须先配500mL溶液，再取出480 mL，已有下列仪器：烧杯，量筒，胶头滴管，玻璃棒，还需用到的仪器是500 mL容量瓶，
故答案为27.8 mL；500 mL容量瓶；
⑵“酸浸”过程中“，酸浸铁”发生反应的离子方程式是FeO·xFe2O3＋(2＋6x)H＋= Fe2＋＋
2x Fe3＋ ＋(3x＋1)H2O，
故答案为FeO·xFe2O3＋(2＋6x)H＋= Fe2＋＋2x Fe3＋ ＋(3x＋1)H2O；
⑶明矾净水主要是铝离子水解生成氢氧化铝胶体而吸附水中的杂质，其原理是 Al3＋＋3H2OAl(OH)3(胶体)＋3H＋，
故答案为Al3＋＋3H2OAl(OH)3(胶体)＋3H＋；
⑷检验滤液A中是否存在Fe2+的实验操作是取滤液少许于试管中，滴加铁氰化钾溶液，如果产生蓝色沉淀则有Fe2＋(或滴加酸性高锰酸钾溶液，酸性高锰酸钾溶液褪色则有Fe2＋)，
故答案为取滤液少许于试管中，滴加铁氰化钾溶液，如果产生蓝色沉淀则有Fe2＋ (或滴加酸性高锰酸钾溶液，酸性高锰酸钾溶液褪色则有Fe2＋)；
⑸在滤液 A 中加入高锰酸钾溶液的目的是氧化亚铁离子，使转化为铁离子，为除掉铁离子做准备，反应原理5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，
故答案为5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O；
⑹已知：加入MnSO4，Mn2+可与MnO4－反应生成 MnO2，MnO4－反应生成 MnO2化合价降低三价做氧化剂，Mn2+反应生成MnO2化合价升高2价做还原剂，根据升降守恒，其氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:3，
故答案为2:3；
⑺操作Ⅱ是从溶液到晶体的过程，即操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，
故答案为蒸发浓缩；冷却结晶；
22．化学兴趣小组通过如下实验方案检测某新装修居室内空气中的甲醛浓度：
①配制 KMnO4溶液：准确称取 0.079 gKMnO4，用少量水溶解，转入50 mL容量瓶中定容。取出1 mL此溶液，稀释100倍，保存备用。
②测定浓度：用移液管准确量取2 mL配制好的KMnO4溶液，注入一支约5 mL带有双孔橡胶塞的试管中，加入1 滴 6 mol•L-1H2SO4溶液，塞好橡胶塞，塞子上带一根细的玻璃管作为进气管。另取一个附针头的50 mL注射器，按右图所示组装好装置，将此装置置于待测地点，缓慢抽气，每次抽气50 mL，直到试管内溶液的浅红色褪尽，记录抽气次数为50次。

我国《居室空气中甲醛的卫生标准》规定，居室空气中甲醛的最高允许浓度为0.08 mg• m-3。根据上述实验结果判断该新装修居室内空气中的甲醛浓度是否达到国家标准，并写出简要计算过程_______。
【答案】大于0.8 mg/m3，不符合国家标准
【分析】
根据化学方程式，由消耗高锰酸钾的量求出甲醛的量，再求出甲醛含量，和标准进行比较即可判断是否超标。
【详解】
0.079 gKMnO4物质的量为n(KMnO4)===5.010-4mol，c(KMnO4)==1.010-4mol/L；
所取溶液中n()=n(KMnO4)=110-4mol/L210-3L=210-7mol

==7.510-3mg
c===25mg·>0.08 mg·。
该室内空气中甲醛含量严重超标，不符合国家标准。

23．某学生欲配制6.0mol/L的H2SO4 1000 mL，实验室有三种不同浓度的硫酸：
①480mL 0.5mol/L 的硫酸；②150mL 25%的硫酸(ρ=1.18g/mL)；③足量的18mol/L的硫酸。有三种规格的容量瓶：250mL、500mL、1000mL。老师要求把①②两种硫酸全部用完，不足的部分由③来补充。
请回答下列问题：
(1)实验所用25%的硫酸的物质的量浓度为______mol/L(保留1位小数)。
(2)配制该硫酸溶液应选用容量瓶的规格为______mL。
(3)配制时，该同学的操作顺序如下，请将操作步骤B、D补充完整。
A．将①②两溶液全部在烧杯中混合均匀；
B．用量筒准确量取所需的18mol/L的浓硫酸____mL，沿玻璃棒倒入上述混合液中。并用玻璃棒搅拌，使其混合均匀；
C．将混合均匀的硫酸沿玻璃棒注入所选的容量瓶中；
D．_________________________________________________________________________________________________________________________________
E．振荡，继续向容量瓶中加水，直到液面接近刻度线1～2cm处；
F．改用胶头滴管加水，使溶液的凹液面恰好与刻度线相切；
G．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀。
(4)如果省略操作D，对所配溶液浓度有何影响？________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(5)进行操作C前还需注意____________________________________________________________________。
【答案】3.0 1000 295 用适量的水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，洗涤液均注入容量瓶中 偏小 将稀释后的硫酸冷却
【详解】
（1）根据c=可知，该硫酸的浓度是c；
（2）配制1000mL，则需要1000mL容量瓶；
（3）1000mL 6.0mol/L的硫酸的物质的量是6.0mol，480mL 0.5mol/L 的硫酸中硫酸的物质的量是0.24mol；150mL 25%的硫酸(ρ=1.18g/mL)中硫酸的物质的量是150mL×1.18g/mL×25％÷98g/mol=0.45mol，所以还缺少5.31mol，所以需要18mol/L浓硫酸的体积是5.31mol÷18mol/L=0.295L；
（4）如果没有洗涤，则溶质减少，浓度偏小；
（5）浓硫酸溶于水放出大量的热，所以在转移至容量瓶之前，需要将稀释后的硫酸冷却到室温。



浙江真题题组
1. (2020年7月选考)．固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A． B． C． D．
【答案】C
A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；
B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；
C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；
D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。
综上所述，本题答案为C。
2.（2020年1月浙江选考）．萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（ ）
A． B． C． D．
【答案】A
萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是分液漏斗；
A.该仪器为分液漏斗，故A正确；
B.该仪器为容量瓶，故B错误；
C.该仪器为直形冷凝管，故C错误；
D.该仪器为漏斗，故D错误；
故答案为A。
3．[2021浙江4月选考]下列图示表示过滤的是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】A．该操作是分液，A不合题意；
B．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；
C．该操作是过滤，C符合题意；
D．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。故答案选C。
4．[2021浙江4月选考]针对下列实验现象表述不正确的是
A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
【答案】A
【解析】A．氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；
B．胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；
C．双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2 =SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。故答案选A。
5．[2018年11月浙江选考]下列图示与操作名称不对应的是
A．升华 B．分液 C．过滤 D．蒸馏
【答案】A
【解析】A、升华是从固体变为气体的过程，图中操作名称是加热，选项A不对应；B、由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，选项B对应；C、由图中装置的仪器以及操作分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称过滤，选项C对应；D、由图中装置的仪器以及操作分离沸点不同的液体混合物，可知本实验操作名称蒸馏，选项D对应。答案选A。
6．[2018年11月浙江选考]下列说法不正确的是
A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源
B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．有毒药品的废液须倒入指定的容器
D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
【答案】D
【解析】A． 乙醇、苯为易燃液体，应密封保存，置于阴凉处，且远离火源，选项A正确；B．钠和水反应生成氢气，钠燃烧生成过氧化钠，过氧化钠和水、二氧化碳反应生成氧气，氢气能燃烧、氧气能助燃，所以钠着火时不能用水、泡沫灭火器灭火，应该用细沙覆盖灭火，选项B正确；C． 有毒药品的废液须倒入指定的容器，不能直接倒掉，选项C正确；D． 容量瓶不需要干燥，也不能加热，选项D不正确。答案选D。
7．[2021年11月浙江选考]下列仪器名称为“蒸馏烧瓶”的是
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】根据仪器的构造可知A、此仪器为分液漏斗，A错误；B、此仪器为蒸馏烧瓶，B正确；C、此仪器为容量瓶，C错误；D、此仪器为烧杯，D错误；答案选B。
8．[2021年4月浙江选考]仪器名称为“量筒”的是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】根据仪器的构造可知四种仪器分别是圆底烧瓶、分液漏斗、量筒和研钵，答案选C。
9．[2021年4月浙江选考]下列说法不正确的是
A．实验室应将钠保存在煤油中
B．分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏
C．可用酒精代替CCl4萃取碘水中的碘单质
D．金属镁失火不可用水来灭火
【答案】C
【解析】A、钠极易与水和氧气反应，密度大于煤油，实验室应将钠保存在煤油中，选项A正确；B、分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏，选项B正确；C、酒精和水互溶，不用酒精代替CCl4萃取碘水中的碘单质，选项C不正确；D、金属镁失火不可用水来灭火，因为加热时镁和水反应生成氢气，选项D正确。答案选C。
10．[2021年10月浙江选考]下列仪器名称为“分液漏斗”的是
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】根据仪器的构造可知A、此仪器为烧杯，A错误；B、此仪器为分液漏斗，B正确；C、此仪器为容量瓶，C错误；D、此仪器为圆底烧瓶，D错误；答案选B。
11．[2021年10月浙江选考]下列说法正确的是
A．用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙
B．酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网
C．氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红
D．盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶，可以使用橡胶塞或玻璃塞
【答案】A
【解析】A、食盐水中的泥沙是难溶物质，分离不溶物和溶液可用过滤的方法，选项A正确；B、酒精灯加热烧瓶时需要垫石棉网，选项B错误；C、氯化氢气体不能使干燥的蓝色石蕊试纸变红，选项C错误；D、二氧化硅能和氢氧化钠反应生成硅酸钠，硅酸钠是黏性的物质，能把玻璃塞黏住，所以不能盛放在用玻璃塞的玻璃瓶中，选项D错误。答案选A。

全国真题题组
1．[2021海南]某试剂瓶标签上安全标志如图，该试剂是

A．氨水 B．乙酸 C．氢氧化钠 D．硝酸
【答案】D
【解析】A．氨水具有腐蚀性，但不具有氧化性，A不符合题意；B．乙酸具有腐蚀性，但不具有氧化性，B不符合题意；C．氢氧化钠具有腐蚀性，但不具有氧化性，C不符合题意；D．硝酸具有腐蚀性，同时具有氧化性，D符合题意；故合理选项是D。
2．[2021新课标Ⅲ]下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
【答案】A
【解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；答案选A。
3．[2021江苏]下列实验操作能达到实验目的的是

A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L−1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
【答案】D
【解析】此题考查基本实验操作，根据溶液pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。
A．用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；
B．配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；
C．在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；
D．SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；故选D。
【点睛】本题易错选C项，盐溶液蒸干后能否得到原溶质与溶质的性质有关，一般溶质为挥发性酸形成的强酸弱碱盐、不稳定性的盐、具有强还原性的盐，加热蒸干不能得到原溶质。
4．[2021天津]下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D




混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
【答案】B
【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；故选B。
【点睛】本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。
5．[2018新课标Ⅰ]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是

【答案】D
【解析】A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。答案选D。
点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。
6．[2018新课标Ⅲ]下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】A．锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，选项A正确。B．用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳，此时溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，选项B错误。C．用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na+，选项C正确。D．蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项D正确。
7．[2018江苏]下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是

A． 用装置甲灼烧碎海带
B． 用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C． 用装置丙制备用于氧化浸泡液中I−的Cl2
D． 用装置丁吸收氧化浸泡液中I−后的Cl2尾气
【答案】B
【解析】A项，灼烧碎海带应用坩埚，A项错误；B项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，B项正确；C项，MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O，C项错误；D项，Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，D项错误；答案选B。
点睛：本题以从海带中提取碘为载体，考查基本实验操作、Cl2的实验室制备，解答时要明确实验的目的、分析必需的试剂和仪器、合理的装置和实验条件的控制。
8．[2021江苏]下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是

A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B
【解析】A．铜和稀硫酸不反应，A错误；B．二氧化硫可使品红溶液褪色，B正确；C．二氧化硫密度比空气大，应将进气管伸到瓶底，用向上排空气法收集，C错误；D．二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气，D错误。
9．[2021天津]下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是
A
B
C
D




制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7
标准溶液
【答案】C
【解析】A．因电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，以便控制水的流速，错误；B．接收馏分的锥形瓶构成了密封环境，会因气压过大而造成安全事故，错误；C．氯化氢能够与饱和亚硫酸氢钠反应，被吸收，二氧化硫不反应，正确；D．量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，碱式滴定管下端的乳胶管能够被腐蚀，错误；故选C。
10．[2021全国Ⅰ]下列实验操作能达到实验目的的是
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C
【解析】A．乙酸与乙醇反应的产物是乙酸乙酯，该物质密度比水小，难溶于水，而未反应的乙醇和乙酸都易溶于水，所以分离互不相溶的两层液体物质要用分液漏斗，错误；B．NO的密度与空气接近，且能与氧气反应生成NO2，NO不能溶于水，所以应该用排水法收集，错误；C．氯化铁是强酸弱碱盐，在溶液中铁离子易发生水解，消耗水电离产生的氢氧根离子产生难溶性的氢氧化铁，使溶液显酸性，因此配制氯化铁溶液时，为了抑制盐的水解，应该先将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，然后再加水稀释到相应的浓度，正确；D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水时，由于HCl极易溶于水，而氯气与水的反应是可逆反应，水中含有一定浓度的NaCl，由于c(Cl−)比较大，氯气的溶解度很小，故只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气，因此不能得到纯净的Cl2，错误。